超声波强化硫酸洗涤单宁锗渣

锗具有特殊性能,已被许多国家划分为战略性资源,在多个领域具有不可替代的作用。在氧化锌烟尘浸出过程中,由于杂质金属与锗会一同进入溶液,并与单宁酸共同发生络合反应,导致煅烧后所获得的锗精矿品位低、杂质含量高,对于后续的氯化蒸馏工艺十分不利。因此在单宁锗渣煅烧前,去除其中杂质金属对于锗资源化利用具有重要意义。本研究以单宁酸沉锗所得单宁锗渣为原料,以硫酸溶液为洗涤剂,通过引入超声波强化去除其中的主要杂质金属锌与铁,实现锗富集。通过单因素试验研究了酸洗过程中固液比、硫酸浓度、酸洗时间、酸洗温度以及超声波功率对锌与铁去除率的影响。结果表明,在最佳工艺条件:H_(2)SO_(4)浓度0.3 mol/L、固液比300 g/L、酸洗时间40 min、酸洗温度50℃、搅拌速度300 r/min、超声波功率300 W的条件下,锌与铁的去除率分别为86.74%与85.68%。对洗涤除杂后的单宁锗渣进行煅烧,结果表明超声波强化酸洗生产的锗精矿品位高达25.65%,与未洗涤以及常规酸洗相比,超声波强化酸洗生产的锗精矿品位分别提高了约22%、15%,绿色、高效地除去了单宁锗渣中的大部分杂质金属,显著提高了锗精矿的品位。

单宁锗渣酸洗制备高品位锗精矿试验研究

针对单宁锗渣水洗过程存在的杂质去除率低、锗精矿品位低等问题,研究了采用稀硫酸溶液洗涤高效脱除单宁锗渣中As、Zn、Fe杂质,考察了硫酸质量浓度、洗涤温度、洗涤时间、液固体积质量比对As、Zn、Fe杂质脱除率及Ge损失率的影响。结果表明:采用三段逆流硫酸洗涤,在硫酸质量浓度60 g/L、液固体积质量比5 mL/1 g、洗涤温度60℃、一段洗涤时间120 min、二段和三段洗涤时间均为60 min条件下,As、Zn、Fe累计脱除率分别可达88%、97%、95%以上,Ge累计损失率在1.50%以下;采用三段逆流酸洗—氧化焙烧工艺制备的锗精矿中Ge、As品位分别34.45%、0.54%,符合锗精矿三级标准。

微波干燥单宁锗的响应曲面法优化研究

采用基于中心组合设计的响应曲面法,考察了干燥温度、时间和物料量的交互作用对单宁锗相对脱水率的影响,结果表明:实验因子与单宁锗相对脱水率的关系符合二次方程模型。在分析了各个因子的显著性和交互作用后,得到的最优化工艺条件为:干燥温度90℃、时间7min、物料量12 g,在此条件下,单宁锗实际相对脱水率为96.42%,与预测值基本吻合。

超声强化单宁锗中杂质铁去除研究

针对现行洗涤除杂工序问题,提出一种超声波强化单宁锗中杂质铁去除的新方法。在分析单宁锗中铁赋存状态及反应温度、液固比、硫酸质量浓度及超声功率等单因素影响的基础上,考察超声强化杂质铁去除的机制。研究结果表明:单宁锗中杂质铁的赋存形式复杂,包括Fe_(2)(SO_(4))_(3)、Fe(OH)_(3)、Fe SO_(4)、单宁-Fe(Ⅲ)络合物等,需要超声酸洗去除。当超声功率为225 W、硫酸质量浓度为20 g/L、液固比为7:1 m L/g、反应温度为40℃和反应时间为30 min时,铁的去除率达到85.95%,比常规条件的去除率增加9.8%左右。单宁锗中杂质铁的去除受内扩散步骤控制,超声作用能够增加杂质铁与硫酸的接触,降低反应的扩散阻力,使铁去除表观活化能由常规条件下的17.190 k J/mol减小至13.856 k J/mol,从而提高杂质铁的去除效率。

单宁锗精矿中回收铅锌及单宁的试验研究

单宁锗精矿中存在有大量的锌、铅等有价金属,造成单宁锗含锗品位低的同时,也造成了有价金属的大量流失。研究过程中采用氯化铵低温浸出、草酸回收单宁,可以使单宁锗中的锌回收率达到92%,铅回收率达到93%,锗品位提高5倍以上,单宁经酸化处理进行沉锗,经计算回收率达到60%。

提高锗精矿质量研究

低锗单宁锗采用"盐酸+盐浸出脱杂—三段水逆流洗涤—煅烧"工艺可以明显提高锗精矿的品质。在液固比(4.0～4.5)∶1、浸出脱杂温度40～60℃、浸出脱杂时间120～180min时,杂质Ca、Pb、Zn和Fe脱除率分别约为90%、95%、92%和80%,脱杂单宁锗中含Ge约4%,产率约45%。煅烧产率约15%,Ge收率>95%,煅烧锗精矿含Ge约27%。

煤中提锗

一、绪言锗在地壳中的平均含量为7×10-4%,几乎与铅、锌相当;但它是呈分散状态存在的,所以锗的单独矿物是较为稀少的。在自然界中,锗除了广泛地以类质同晶形态存在于各种硅酸盐矿物和铜、铅、锌硫化矿以及某些类型铁矿外。