单扫描极谱法测定土壤、蔬菜、水样中痕量氟

本文采用三电极系统,在0.08mol/L盐酸条件下,利用氟对锆(-水杨基荧光酮(SAF)-十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)三元络合体系的竞争抑制,用单扫描极谱法测定多样品中的痕量氟。最佳底液条件是:0.8mg/LZr(-1.4×10-4mol/L(SAF)-8.0×10-6mol/L(CTMAB)。其起始电位为-0.25V,峰电位在-0.65V(vs.SCE)左右,测氟的线性范围为40～640μg/L。检出限为2.0μg/L。本方法具有反应快、重现性好、检测灵敏、选择性好、操作方便的特点。本法适用于土壤,水样及蔬菜中微量氟的测定。用单扫描极谱法研究了氟的极谱行为,证明了该波为不可逆还原吸附波,讨论了电极反应机理。

单扫描极谱法连续测定食品中非食用色素酸性金黄和酸性大红

提出了在0.01mol/L硼砂底液中,单扫描极谱法于原点电位-0.50V(vs.SCE)起扫,在峰电位分别为-0.74V(vs.SCE),0.89V(vs.SCE)测定酸性金黄和酸性大红的方法。线性范围为0.20～10.0μg/ml酸性金黄,0.20～-6.0μg/ml酸性大红;最低检出浓度均为0.10μg/ml,本法简捷快速,用于食品分析符合要求。

单扫描极谱法测定地质样品、土壤和蔬菜中的氟

采用三电极系统(工作电极:滴汞电极;参比电极:甘汞电极;辅助电极:铂丝电极),在pH=4.9的六次甲基四胺缓冲溶液中,利用P r3+-ALC-F-三元络合体系及单扫描极谱法测定地质样品、土壤及生物样品中微量氟,该方法操作方便、快速、灵敏,测量的回收率为96%~99%。其起始电位为-0.20 V(vs.SCE),峰电位在-0.58 V(vs.SCE)左右,线性范围为1.0×10-6m o l/L^4.0×1-0 5m o l/L,检出限为:8.0×1-0 7m o l/L。

单扫描示波极谱法测定药物中的卡托普利

报道了卡托普利 Cu+络合物的极谱吸附波。在 0 .0 2mol LH3 PO4溶液中 ,卡托普利与Cu2 +发生氧化还原反应 ,生成卡托普利 Cu+络合物 ,在单扫描示波极谱仪上于 - 0 .44V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附还原波。该吸附还原波二阶导数峰电流与卡托普利浓度在 1.8× 10 - 7～ 1.8× 10 - 5mol L范围内呈线性关系 ;方法的检出限为 8.0× 10 - 8mol L ;回收率在 98.0 %～ 10 3%。

诺氟沙星-锰络合体系的单扫描极谱法研究

采用单扫描极谱法研究了金属锰与诺氟沙星形成络合物的条件及反应机理。在pH 9.2 0NH3 NH4Cl缓冲体系中 ,诺氟沙星与锰络合并在 - 1.85V(vs.SCE)处产生一个灵敏的还原波 ,其峰高与NFX浓度在 8.0× 10 -6～ 1.9× 10 -5mol/L范围内呈现良好的线性关系 ,r =0 .995 4 ;检出限为 4 .0× 10 -6mol/L ;测得锰与诺氟沙星的配位比为 1∶2 ,表观稳定常数为 6 .37× 10 12 。

单扫描示波极谱法连续测定榛蘑中的锌、铁、锰

本文对单扫描示波极谱法同时测定榛蘑中的锌、铁、锰微量元素的含量进行了研究,选用0.4mol/L乙二胺—2.5×10-3mol/L三乙醇胺—0.1mol/L硫氰酸钾为底液。锌、铁、锰峰电位分别为-1.46V、-1.69V、-1.78V(υs.SCE),线性范围:0.2～1.2μg/ml Zn、0.2～1.6μg/ml Fe、0.04～0.5μg/ml Mn,锌、铁、锰的检出限分别为0.015μg/ml、0.024μg/ml、0.018μg/ml,回收率为96.6%～103.3%。此方法准确、简便、快速、灵敏度高。

头孢噻肟钠的极谱伏安行为及其单扫描示波极谱法测定

以多种电化学手段研究了头孢噻肟钠的极谱伏安行为。在磷酸盐缓冲溶液中（ｐＨ４．０），头孢噻肟钠产生一个不可逆吸附还原波，其峰电位为－０．７７Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。有二个电子和一个质子参与了电极反应。电极反应速率常数Ｋｓ为９．０×１０－６ｃｍ·ｓ－１。讨论了电极反应历程。建立了单扫示波极谱法测定的新方法，并将此法用于注射剂及尿液中头孢噻肟钠的测定，方法简便、快速。

单扫描示波极谱法同时测定环境水中痕量硝酸根及亚硝酸根

经0.5mol/L HCl清洗过的锌粉,可定量地将NO_3^-还原至NO_2^-。可间接测定5×10^(-8)mol/L～1×10^(-6)mol/LNO_3^-,检测限达4×10^(-8)mol/L(相当于2.48ppb—NO_3^-)。该法可用于环境水中痕量NO_3^-和NO_2^-的同时测定。

单扫描极谱法测定瓜子中痕量铅的研究

提出单扫描极谱法测定瓜子中痕量铅的新方法.在6%溴化钾、1%酒石酸钾钠、0.7%盐酸、5%磷酸、2%盐酸羟胺、3%(体积)三乙醇胺混合底液中,以单扫描极谱法对瓜子中痕量铅进行了测定.实验表明,铅在滴汞电极上于-0.47 V(相对饱和甘汞电极)处产生一灵敏催化极谱波,铅浓度在0.2 ng/mL^300 ng/mL范围内与极谱峰电流有良好分段线性关系.检出限为0.16 ng/mL.方法的RSD为2.2%~4.2%,加标回收率为89%~99%.此法仪器试剂简单,操作快速简便,用于实际样品测定,结果满意.

单扫描极谱法测定土壤中游离铅

提出硝酸-超声波提取,在3.36 mol/L溴化钾、0.43 mol/L盐酸羟胺、7.32 mol/L磷酸、0.34 mol/L柠檬酸钠、0.5%动物胶体系中以单扫描极谱法测定土壤中游离铅的新方法。实验发现,在选定的实验条件下,铅在-470 mV的峰电流与铅浓度在2～4 000 ng/mL的范围内有良好的线性关系。考察了超声时间对游离铅提取情况的影响。结果表明,在超声时间为50 min以内时,土壤中溶出铅离子浓度随超声时间的增加而上升,超过50 min后,溶出的铅离子浓度趋于恒定。试样在4 mol/L硝酸溶液中超声10 min,溶出的铅离子浓度与在相同试剂中浸泡12 h相当,说明超声提取效果显著。

单扫描极谱法同时测定酒中微量甲醛、乙醛、丙酮

提出了在0.06mol/L氯化铵和0.08mol/L硫酸联氨底液中,单扫描极谱法于原点电位-0.9V(vs.SCE)起扫,在峰电位分别为-1.13V(vs.SCE)和-1.33V(vs.SCE)测定甲醛、乙醛,同时于原点电位-1.20V(vs.SCE)起扫,在峰电位-1.49V(vs.SCE)测定丙酮的方法。线性范围为0.25～20.0mg/L甲醛,0.25～16.0mg/L乙醛,0.10～20.0mg/L丙酮;最低检出浓度0.25mg/L,0.25mg/L,0.10mg/L。方法简捷快速,用于酒样分析符合要求。

单扫描极谱法测定远志中总皂苷元的含量

目的:建立单扫描极谱法测定中药材远志中总皂苷元含量的新方法。方法:采用单扫描示波极谱法,在硼砂+Cd^(2+)介质中,远志皂苷元在-680 mV(vs.SCE)产生一波形较好的二阶倒数极谱波。结果:该二阶倒数极谱波峰电流 ip″与远志总皂苷元浓度分别在0.57～5.13 mg·L^(-1),6.27～10.83 mg·L^(-1)范围呈良好线性关系。检出限为0.342 mg·L^(-1)。结论:所建立的电化学分析方法灵敏、简便、快速、经济、重现性好,可用于远志药材中总皂苷元的含量测定。

纳米TiO_2富集-单扫描极谱法测定银杏中痕量镉含量的研究

采用硝酸-过氧化氢消解银杏样品,以碘化钾-酒石酸钾钠-抗坏血酸-盐酸-四丁基碘化铵的混液作为底液,经纳米级TiO_2富集后,并在不经除去TiO_2的情况下,用单扫描极谱法测定样品中Cd^(2+)含量。实验表明,在pH=7～8条件下,Cd^(2+)富集率可达90%以上;在底液酸度(HCl=0.05mol/L)、50℃恒温水浴条件下超声波分散5min后的解析率为95%。本方法的线性范围为0.008～1.2μg/ml,检出限为0.002μg/ml,对0.1μg/ml和0.8μg/ml的Cd^(2+)溶液重复测定8次,相对标准偏差RSD分别为4.8%、2.5%,回收率在95%～105%之间。

马蔺子素的单扫描示波极谱法测定

目的 建立测定马蔺子素的极谱法。方法 单扫描示波极谱法。结果 在 8 0× 10 - 3 mol·L- 1 Na2 B4O7 1 6× 10 - 2 mol·L- 1 KH2 PO4(pH 7 7)支持电解质中 ,马蔺子素有一灵敏的极谱还原波 ,其峰电位Ep =- 1 2 3V(vsSCE) ,二阶导数峰电流ip″与马蔺子素浓度为 1 5× 10 - 7～ 5 2× 10 - 6mol·L- 1 呈良好线性关系 (γ =0 9992 ,n =9) ,检出限为 6 0× 10 - 8mol·L- 1 。 13次测量 2 0× 10 - 6mol·L- 1 马蔺子素还原波二阶导数峰峰电流 ,相对标准偏差RSD为0 87%。结论 该方法灵敏、简便、快速 ,可用于原料药及胶囊中马蔺子素含量的测定。

硫脲介质中单扫描示波极谱法测定臭氧

本文提出了一种线性扫描极谱检测臭氧的方法。在酸性磷酸盐缓冲溶液中（pH2．5）硫脲与臭氧进行反应。反应产物二硫二甲脒强烈地吸附在汞电极上，随着阴极化过程，在约－0．31V和－0．87V（vs．SCE，下同）产生两个还原峰。－0．31V的峰对于微量O3的极谱检测具有高灵敏度和选择性。其导数峰电流与O3浓度的线性范围为1．0×10－7～2．5×10－5mol／L检测限为4×10－8mol／L（1．9μg／L）。该方法已用大气中O3含量的连续监测。用循环伏安法，恒电位电解法研究了反应机制。第一个峰（－0．31V）归因于吸附的二硫二甲脒与汞通过前置化学反应产生HgS，然后此表面薄膜阴极溶出还原。

单扫描极谱法测定水中痕量苯酚

苯酚与对硝基苯胺的重氮盐偶合后，在０．０３ ｍ ｏｌ／ＬＮａ２ＣＯ３－０．０３ｍ ｏｌ／ＬＮａＨＣＯ３－１６０ ｇ／Ｌ乙醇介质中，偶合产物在单扫描示波极谱上产生一个灵敏而清晰的吸附还原波，波高与苯酚浓度在０．００５～０．５ｍ ｇ／Ｌ范围内呈良好线性关系，峰电位为－ ０．５８Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），方法检出限达０．００２ ｍ ｇ／Ｌ。已用于天然水中痕量苯酚的测定。

锗钼杂多酸单扫描极谱法测定枸杞中的微量锗

在 p H 8 .9的氨性缓冲溶液中 ,锗钼杂多酸在示波极谱上 ,于 - 1 .0 5 V (vs.SCE)产生灵敏的吸附波。导数波高与锗浓度在 6.9× 1 0 -8～ 5.5× 1 0 -5 mo1 /L范围内有好的线性关系 ,检出限为 3.5× 1 0 -8mo1 /L。用本法测定了中药枸杞中的锗 。

单扫描示波极谱法测定药物中的苯妥英钠

建立了测定苯妥英钠的新方法。在0.016mol/LB R(pH7.0)缓冲溶液中,本妥英钠产生一还原波,峰电位为-1.18V。该还原波二阶导数峰电流与苯妥英钠浓度呈线性,线性范围为2.5～50μg/mL,检出限为2.0μg/mL。该方法用于片剂中苯妥英钠含量的测定,结果满意。

维生素E的单扫描示波极谱法测定

以Ｃｅ（ＳＯ４）２为氧化剂，将维生素Ｅ氧化为其醌式化合物，然后在电极上进行阴极还原．在ＮＨ３·Ｈ２Ｏ—乙醇底液中，该醌式化合物于－０．２９Ｖ（ｖｓ．，ＳＣＥ）有一个敏锐的还原峰，峰电流与维生素Ｅ浓度在１．２×１０－５～４．５×１０－１ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好的线性关系．将该法用于测定维生素样品。

单扫描示波极谱法测定药物中头孢曲松钠含量

研究了用单扫描示波极谱法测定药物中头孢曲松钠含量的方法。pH 4．5的草酸-草酸钾缓冲溶液中,头孢曲松钠在-768 mV(vs．SCE)处有一灵敏的极谱还原峰,在6～18 mg·L1范围内呈良好的线性关系。样品测定结果与药典中HPLC法相比较,相对偏差为0．74％,加标回收率在90．0%～120．0%之间。