高纯、单分散二氧化硅纳米粒子的制备

本文以单晶硅粉作为硅源,氨水作为催化剂,制备了二氧化硅纳米粒子。研究了单晶硅粉制备二氧化硅纳米粒子时反应条件对反应产率和粒径的影响,并通过单因素实验法和正交设计法获得了最佳实验条件。通过激光粒度分析仪、电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)、扫描电子显微镜(SEM)等方法对纳米二氧化硅粒子的纯度、形貌、粒径进行了表征,得到了高纯、单分散的二氧化硅纳米粒子。

单分散高纯硅胶色谱柱填料的制备

在氨水和氨气催化下使单晶硅粉水解,合成了单分散、高纯的纳米二氧化硅水溶胶;再利用聚合诱导胶体凝聚法(PICA)制备单分散脲醛二氧化硅复合微球,经过高温煅烧后得到球形硅胶色谱柱填料.通过电感耦合等离子-质谱(ICP-MS)、电子显微镜和BET比表面积测试等手段对球形硅胶的纯度、粒径分布及比表面积进行了表征,并通过色谱分离对硅胶填料的性能进行了评价.实验结果表明,该方法合成的色谱柱填料具有纯度高、粒径分布均匀、机械强度高及分离能力强等优点.

碱性环境中硅胶整体柱的制备

在碱性环境下以单晶硅粉水解生成的二氧化硅水溶胶为主要硅源、聚乙二醇为致孔剂、正硅酸甲酯为交联剂,通过溶胶-凝胶法制备硅胶整体柱床,经N,N-二甲基甲酰胺浸泡后进行干燥、煅烧,制备了同时具有微米级通孔和纳米级中孔的硅胶整体柱。通过扫描电镜得到硅胶整体柱的骨架和通孔尺寸分别为1.5μm和2μm,经BET脱附测得硅胶整体柱中孔的平均尺寸为15 nm,比表面积为523.954 m^2/g。在正相色谱模式下,用制得的硅胶整体柱对邻苯二甲酸二丁酯、甲苯、苯和苯酚进行色谱分离,得到了较好的分离效果。