单氨基聚乙二醇的合成

目的合成具有较高反应活性的单氨基聚乙二醇,并对其结构进行表征。方法尝试了一种从聚乙二醇合成单氨基聚乙二醇的方法。结果先用聚乙二醇与对甲苯磺酰氯反应,并分离出单端对甲基苯磺酰聚乙二醇,再将对甲基苯磺酰基用重氮基取代,最后将重氮基还原为氨基。结果显示合成路线可行。

单甲氧基聚乙二醇氨基的制备

通过两步反应制备了相对分子质量(简称分子量)为5 000的单甲氧基聚乙二醇氨基(m PEG5k-EDA)。首先以单甲氧基聚乙二醇5 000(m PEG5k)和对甲苯磺酰氯(p-Ts Cl)为原料,反应得到活性中间体m PEG5k-OTs,然后通过与乙二胺的亲核取代反应获得目标产物,并通过正交实验确定了最佳反应条件:m PEG5k-OTs与乙二胺的摩尔比为1∶25、反应温度为80℃和反应时间为24 h。产物和中间体的结构通过IR和1HNMR进行表征,并通过SDS-PAGE碘染色法检测产物分子量的变化情况。结果表明,通过该方法能简便快捷地制备m PEG5k-EDA,在最优实验条件下,目标产物的总收率高达76.8%,且SDS-PAGE检测表明,产物纯度较高,不含交联副产物。

超顺磁性纳米Fe_3O_4的热分解法制备及表征

以单甲氧基聚乙二醇、对甲苯磺酰氯、邻苯二甲酰亚胺钾等为原料,根据盖布瑞尔合成法原理,合成了一端为氨基的单甲醚聚乙二醇(mPEG-NH2)。并以其为还原剂,聚乙二醇(PEG)为溶剂,利用热分解法制备了水分散性的超顺磁性纳米Fe3O4。采用红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、热重分析(TG)、超导量子干涉仪(SQUID)和纳米粒度与Zeta电位分析仪等测试技术对其性能进行表征,实验结果表明,所制得的纳米Fe3O4粒子结晶度高,粒度均匀,分散良好,平均粒径为(12.2±1.6)nm,具有超顺磁性,饱和磁化强度为54 emu/g,在中性水溶液中其表面带正电,Zeta电位为+33 mV。TG测试结果表明,Fe3O4纳米粒子表面有机物的含量约为28%,Fe3O4的产率为57%左右。