单波长荧光光谱法测定原油中的盐含量

针对电量法分析盐含量的繁琐及重复性差的问题,开发采用单波长荧光光谱法分析原油中的盐含量,用单波长色散X射线荧光光谱仪检测原油中的无机氯,标准曲线法定量,再通过计算得到原油中盐含量(以NaCl计),回收率为94.28%～99.51%,6次重复测定的相对标准偏差小于8%,数据定量相对准确可靠,优于电量法的重复性,能满足生产的检测需求。

单波长色散X射线荧光光谱法测定原油中盐含量

提出了一种单波长色散X射线荧光光谱法快速测定原油中盐含量的方法。利用该方法对原油样品中的无机氯含量进行分析,并与传统方法进行了对比。实验结果表明该方法具有高度的灵敏度和准确性,该方法加标回收率在99.04%~99.67%,平行进样的相对标准偏差(RSD)在0.04%~2.09%,能够有效地测定原油中的盐含量。本方法操作简单,准确性高,可作为传统原油中盐含量方法的替代方法。

单波长色散X射线荧光光谱法测定煤焦油中总氯含量

建立单波长色散X射线荧光光谱法测定煤焦油中氯含量的方法。根据拟合校准曲线时X射线荧光强度计数与氯含量成正比的定量关系,以及试样产生的X射线荧光强度,得出试样中的总氯含量。样品处理和分析简单快速,检出限低、准确度和精密度符合检测要求,该方法适用于测定氯含量在(0.5~500)mg/kg范围内的煤焦油。

单波长色散X射线荧光光谱法测定高硫油品中微量氯

建立单波长色散X射线荧光光谱法测定高硫油品中微量氯的方法。将样品冷却至0～4℃,设定计数时间为300 s,对高硫油品中的氯进行测定。氯含量在0～100μg/g范围内与每秒计数值呈良好的线性关系,线性方程为Y=0.573X+0.774,线性相关系数r=0.998,方法的检出限为0.12μg/g。加标回收率为98.7%～103.0%,测定结果的相对标准偏差小于3%(n=5)。该方法避免了样品中高含量硫对测定结果的影响,适合于硫含量为0.7%～1.0%的轻质石油产品中微量氯的测定。

单波长色散X射线荧光光谱法测定重整催化剂氯含量

重整催化剂氯含量分析多采用电位滴定法,该方法需用化学试剂对样品进行前处理,分析过程繁琐,测定时间长。创建了重整催化剂氯含量分析新方法——单波长色散X射线荧光光谱法,考察了方法的准确性、重复性,分析了方法的影响因素。结果表明:该方法测定重整催化剂的氯含量具有很好的准确性和重复性,能够满足生产测定要求,仪器自动化程度高,操作简单快速,测定过程无需任何化学试剂,是未来分析的发展方向。

测定汽油中硅含量的单波长色散X-射线荧光光谱法与电感耦合等离子体发射光谱法比对

建立了单波长色散X-射线荧光光谱法（MWDXRF）测定汽油中硅含量的方法，并与国标ICP-OES方法进行了对比，考察了MWDXRF方法的准确性、重复性和加标回收率以及不同标准溶液对MWDXRF方法结果的影响。结果表明，在硅含量很低的情况下，采用MWDXRF方法得出的结果会比ICP-OES方法得出的结果偏大，随着硅浓度的不断增大，两种方法之间的结果差异也越来越小，且采用不同类型的标准溶液进行MWDXRF方法分析得出的结果并无明显差异。MWDXRF方法的相对标准偏差〈5．O％，加标回收率在101．O％～118．2％之间，结果准确可靠，适用于硅含量浓度为0～250．0mg／kg范围内的汽油样品。

单波长色散X射线荧光光谱法硫含量测定标准曲线制作评估

研究应用单波长色散X射线荧光光谱法(NB/SH/T0842-2010)对汽油和柴油样品中硫含量进行测定,并应用相应的不同基体制作的标准曲线。通过对测定结果进行统计分析和对标准曲线进行评估,结果表明,此标准曲线制作满足分析方法要求,可以借鉴推广。

单波长X射线荧光光谱法测定加氢催化剂中磷

建立了单波长X射线荧光光谱法测定加氢催化剂中磷含量的方法。将干燥催化剂样品粉末0.200 0 g置于银坩埚中,加入10 mL 0.67 g·mL^(-1)氢氧化钠溶液,加热微沸20 min,趁热转移至250 mL烧杯中,加入10 mL 50%(体积分数)硫酸溶液调节体系酸度,加热至样品完全溶解,冷却后,定容至250 mL。取上述待测液6 mL,采用Phoebe型单波长X射线荧光磷含量分析仪测定其中的磷含量,测量时间600 s。结果表明,磷的质量分数在0.006%内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.4μg·g^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为93.0%~120%,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于5.0%。方法所得测定结果与经典的分光光度法的一致。

轻质燃料油硫含量分析方法评价

对轻质燃料油硫含量分析所使用的紫外荧光法、单波长色散X射线荧光光谱法、电量法3种方法进行评价,就其影响因素及3种分析方法的一致性进行比对分析。结果表明,3种分析方法测定低硫含量样品分析结果基本一致,重复性好、准确度高。同时对不同分析方法的优缺点进行了比较,在硫含量分析方法的选择时,可根据馏分情况、硫含量及实验室设备情况等因素来选择准确、高效、经济的检测方法。

油田化学剂中有机氯测定方法综述

综述了油田化学剂中有机氯含量测定标准和方法。依据国内标准及国内外相关文献,对油田化学剂中有机氯含量的分析方法进行了归纳和梳理,氧燃烧瓶法适用于测定油田化学剂中有机氯含量大于500 mg/L的样品,对于破乳剂、清防蜡剂等油溶性产品测定准确度较高;萃取微库仑法适宜于测定有机氯含量大于50 mg/L的样品,但不适用于乳化严重的表面活性剂产品;单波长X射线荧光光谱法适用于测定油田化学剂中总氯浓度大于0.5 mg/kg的样品,是一种适用于现场生产的准确高效的检测方法。经过梳理归纳,明确了各种分析方法的特点、影响因素和适用范围,为检测人员选择适合的测定方法或进一步开展相关方法研究提供参考。

石油化工产品中氯含量的测定方法对比研究

文章主要介绍了联苯钠还原电位滴定法、燃烧氧化微库仑计法、单波长色散X射线荧光光谱法、烧瓶燃烧法、微库仑法测定油品中氯含量的原理,从测定原理、主要设备、适用范围等方面比对五种检测方法,并重点分析了常用的燃烧氧化微库仑计法、单波长色散X射线荧光光谱法和微库仑法的试验条件、影响因素和加标回收率,比较这三种检测方法的优缺点。

车用汽柴油硫含量的测定

主要介绍测定车用汽油和车用柴油低硫含量常用的单波长色散X射线荧光光谱法和作为仲裁方法的紫外荧光法,对两种方法的测定原理、准确度、精密度以及应用此两种方法分析车用汽油和车用柴油的数据比对情况进行了较详细的论述,并提出了其硫含量测定方法选择的建议。

轻质石油产品氯含量的测定

石油产品氯含量测定方法有单波长色散X射线荧光光谱法和微库仑法,比较发现两方法准确度、精密度均符合标准要求,且单波长色散X射线荧光光谱法弥补了微库仑法的线性差、分析速度慢等缺点,是未来检测发展方向。

煤炭灰分含量现场快速检测技术的研究与应用

本文建立了煤炭灰分含量现场快速检测方法,采用单波长激发能量色散X射线荧光光谱法(Monochromatic wavelength dispersive X-ray fluorescence spectroscopy,MWD-XRF)对煤炭样品组成进行全组分采集,基于组分分析和样品实际灰分检测数据建立全谱拟合煤炭灰分含量预测模型和校正模型,实现了煤炭灰分含量的现场快速准确定量检测。该方法线性良好,测试结果与国家标准方法无显著性差异,方法检出限为0.11%,检测范围在0.33%~100%之间。该方法满足了煤炭灰分快速检测的需求,为进口煤炭交易、流通、通关等各个环节提供了灰分快速检测方法。