单波长X射线荧光光谱测硫仪的校准方法确证

本文针对单波长X射线荧光光谱测硫仪的校准方法采用了:(1)使用标准物质进行校准(2)与其他方法所得的结果进行比较(3)实验室间比对3种不同方法进行确证。使该方法符合认可规则,满足日常校准需求,确保单波长X射线荧光光谱测硫仪的溯源性有依有据,有效填补了该仪器在国家校准规范颁布实施前的校准空白,为石油炼制行业提供计量基础支撑。

单波长X射线荧光光谱法测定加氢催化剂中磷

建立了单波长X射线荧光光谱法测定加氢催化剂中磷含量的方法。将干燥催化剂样品粉末0.200 0 g置于银坩埚中,加入10 mL 0.67 g·mL^(-1)氢氧化钠溶液,加热微沸20 min,趁热转移至250 mL烧杯中,加入10 mL 50%(体积分数)硫酸溶液调节体系酸度,加热至样品完全溶解,冷却后,定容至250 mL。取上述待测液6 mL,采用Phoebe型单波长X射线荧光磷含量分析仪测定其中的磷含量,测量时间600 s。结果表明,磷的质量分数在0.006%内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.4μg·g^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为93.0%~120%,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于5.0%。方法所得测定结果与经典的分光光度法的一致。

便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱法在土壤重金属速测中的应用

应用便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱(SW-PXRF)法测定国家土壤标准物质(GSS-1a~GSS-8a)及安徽铜陵农田重金属污染土壤中Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、As和Cd 7种元素的含量,将农田污染土样的测试结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行对比,分析该方法对各元素的检出限、精密度及准确度。进一步探究土壤含水量和粒径对测定结果的影响,并通过实验确定现场测试时的最佳前处理条件。结果表明:SW-PXRF法对土壤中各元素检出限均低于1.3 mg/kg,其中Cd的检出限可低至0.07 mg/kg。除Cd的精密度略差外,其余元素相对标准偏差基本小于5%。除As和Cd外,其余元素相对误差的平均值均可控制在-10%~10%。SW-PXRF法与ICP-MS法的测定结果相关性较好,除Cr、Ni外,其余元素决定系数均高于0.95。土壤含水量和粒径对测定结果存在一定影响,现场测试时只要将土样在200℃下烘干6 min并研磨60 s,就能在最短时间内削弱含水量和粒径的影响。

单波长色散X射线荧光光谱法测定原油中盐含量

提出了一种单波长色散X射线荧光光谱法快速测定原油中盐含量的方法。利用该方法对原油样品中的无机氯含量进行分析,并与传统方法进行了对比。实验结果表明该方法具有高度的灵敏度和准确性,该方法加标回收率在99.04%~99.67%,平行进样的相对标准偏差(RSD)在0.04%~2.09%,能够有效地测定原油中的盐含量。本方法操作简单,准确性高,可作为传统原油中盐含量方法的替代方法。

单波长色散X射线荧光光谱法测定煤焦油中总氯含量

建立单波长色散X射线荧光光谱法测定煤焦油中氯含量的方法。根据拟合校准曲线时X射线荧光强度计数与氯含量成正比的定量关系,以及试样产生的X射线荧光强度,得出试样中的总氯含量。样品处理和分析简单快速,检出限低、准确度和精密度符合检测要求,该方法适用于测定氯含量在(0.5~500)mg/kg范围内的煤焦油。

单波长色散X射线荧光光谱法测定有机产品微量氯

采用单波长色散X射线荧光光谱仪,建立了测定有机产品中微量氯的分析方法。考察了方法的重复性和准确性,并用该方法测定实际试样中微量氯的含量。实验结果表明,氯含量标准曲线具有良好的线性,线性相关系数r为0.9952,线性范围0.5~100 mg/kg,实际试样加标回收率为91.67%~98.19%,相对标准偏差为3.73%~5.52%（n=5）。并将测定结果与ASTM D7359-2013进行了对比,分析结果基本吻合。本方法适用于有机产品中微量氯的测定。

单波长X射线荧光光谱法测采油助剂中氯含量影响因素浅析

文章主要对在单波长X射线荧光光谱法测采油助剂中氯含量时,不同溶剂、溶质对仪器响应的影响做了简单实验研究。研究发现,不同溶剂做基底时,对仪器响应干扰较大,溶剂组分分子结构相差越大,仪器响应值相差越大;而不同溶质对仪器响应干扰较小,氯以何种形式、何种状态存在对仪器响应基本无影响。因此在配制标准溶液时,所选溶剂应与助剂基底具有相同或相似化学结构的物质。

单波长色散X射线荧光法测定硫含量

采用单波长色散X射线荧光法测定轻质液体燃料中的硫含量,讨论了标准样品基体的选择、取样操作、装样及窗口膜等主要影响因素,同时提出采用柴油作为质量监控样品检验分析仪器的稳定性和精密度。结果表明:该方法具有分析速度快、结果准确、操作简单的优点,能够满足轻质液体燃料分析的需要。

预富集单波长激发能量色散X射线荧光光谱法现场测定地表水中10种重金属

为实现现场快速定量分析地表水中的多种重金属元素,建立了一种树脂预富集-单波长激发能量色散X射线荧光光谱法现场准确快速测定地表水中Cr(Ⅵ)、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb 10种元素的分析方法。通过对树脂预富集条件进行了优化,结果表明,最佳预富集条件为:树脂粒径38~75μm,水样体积30 mL,水样流速6 mL/min,样品pH值为5。Cr(Ⅵ)、Cu、Zn、As、Cd、Pb元素的检出限低于地表水环境质量标准GB 3838—2002中规定的限值要求,相对标准偏差为2.1%~10.4%,水样加标回收率为90.0%~114%。方法用于测定实际地表水样品,其测定结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定结果基本一致。方法的检出限可以满足地表水中Cr(Ⅵ)、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb的检测要求,精密度和准确性较好。对地表水中无机元素分析方法的拓展进行了有益尝试和积累,并为后续相关标准制订提供有益参考。

单波长色散X射线荧光光谱法测定重整催化剂氯含量

重整催化剂氯含量分析多采用电位滴定法,该方法需用化学试剂对样品进行前处理,分析过程繁琐,测定时间长。创建了重整催化剂氯含量分析新方法——单波长色散X射线荧光光谱法,考察了方法的准确性、重复性,分析了方法的影响因素。结果表明:该方法测定重整催化剂的氯含量具有很好的准确性和重复性,能够满足生产测定要求,仪器自动化程度高,操作简单快速,测定过程无需任何化学试剂,是未来分析的发展方向。

单波长色散X射线荧光光谱法硫含量测定标准曲线制作评估

研究应用单波长色散X射线荧光光谱法(NB/SH/T0842-2010)对汽油和柴油样品中硫含量进行测定,并应用相应的不同基体制作的标准曲线。通过对测定结果进行统计分析和对标准曲线进行评估,结果表明,此标准曲线制作满足分析方法要求,可以借鉴推广。

单波长色散X射线荧光法在石油产品中硫含量测定中的应用

采用单波长色散X射线荧光光谱仪,建立了测定石油产品中硫含量的分析方法。考察了方法的重复性和准确性,并用该方法测定实际试样中硫的含量。实验结果表明,氯含量标准曲线具有良好的线性,线性相关系数r为0.9996,线性范围0.5 mg/kg^500 mg/kg,实际试样加标回收率为98.33%~100.93%,并将测定结果与ANTEKXI紫外荧光法进行了对比,分析结果基本吻合。本方法适用于石油产品中硫含量的测定。

单波长色散X射线荧光光谱法测定重油硫含量

以白油为溶剂对重油进行稀释溶解,利用单波长色散X射线荧光光谱仪测定其硫含量,有效消除了待测试样与标准试样的基体差异。通过筛选稀释剂种类,确定了最佳稀释倍数,并与紫外荧光法进行检测结果比对,证明了方法测定重油硫含量的方法可行性。结果表明:由于稀释这一步骤能够弱化基体中不溶物的影响,固含量小于1.61%的试样可直接稀释并测定其硫含量,测定结果精密度较好。该法以白油为稀释剂,确定了稀释条件(30~40倍),限定了试样适用范围,操作简便、测定快速,浓度适用范围广。

单波长激发能量色散X射线荧光光谱测定水泥及其原材料全元素方法性能评估

波长色散X射线荧光光谱(WD-XRF)用于测定水泥常规元素已成行业共识。本文采用水泥、石灰石、铁矿石多个系列标准样品和企业实际样品,用基准比值法、平行分析比较法系统评估了采用双曲面弯晶(HF-DCC)全聚焦技术实现的单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪(SW-ED-XRF)和快速基本参数法测定水泥及其原材料中全元素的实际效果。结果表明,用SW-ED-XRF测定水泥及其原材料中的Na、Mg、Al、Si、Ca、Fe、P、S、Cl、K、Ti、Cr、Mn等元素或其氧化物含量,可以在200s左右时间内,一次同时测量全部元素含量,其精密度和准确度达到了常规波长色散X射线荧光光谱仪的水平,满足GB/T 176-2017《水泥化学分析方法》有关要求。

基于单波长色散X射线荧光光谱的煤炭干基高位发热量快速测定方法的研究

本文采用单波长激发能量色散X射线荧光光谱法(Monochromatic wavelength dispersive X-ray fluorescence spectroscopy,MWD XRF)测定煤炭发热量,解决常规X射线荧光光谱对金属氧化物检出限不足的现状,同时采用多元线性回归分析建立发热量计算模型,解决煤炭的基体干扰与定量问题,并结合X射线荧光光谱对样品无损、样品处理简单等特点,完成煤炭发热量的快速定量检测。本研究满足了煤炭发热量快速检测的需求,为煤炭生产、流通、通关等各个环节提供发热量快速检测方法。

单波长色散X射线荧光氯含量分析仪的校准

依据单波长色散X射线荧光光谱法的测量原理,及专用于原油及石油相关产品中氯含量分析的特点,建立了单波长色散X射线荧光氯含量分析仪的校准方法。校准项目包括测量线性、检出限、示值误差及重复性,对检出限校准结果进行了不确定度评定。根据校准示例结果及相关验证,参考计量特性测量线性相关系数不小于0.99,检出限不大于0.1 mg/kg,当氯含量小于10 mg/kg时,示值误差不大于0.5 mg/kg,测量重复性不大于0.3 mg/kg;当氯含量不小于10 mg/kg时,示值误差不大于5%,测量重复性不大于3%。该校准方法为采用单波长色散X射线荧光光谱法测量氯含量时的溯源技术研究提供参考,促进石油相关产品质量的提升。

油田化学剂中有机氯测定方法综述

综述了油田化学剂中有机氯含量测定标准和方法。依据国内标准及国内外相关文献,对油田化学剂中有机氯含量的分析方法进行了归纳和梳理,氧燃烧瓶法适用于测定油田化学剂中有机氯含量大于500 mg/L的样品,对于破乳剂、清防蜡剂等油溶性产品测定准确度较高;萃取微库仑法适宜于测定有机氯含量大于50 mg/L的样品,但不适用于乳化严重的表面活性剂产品;单波长X射线荧光光谱法适用于测定油田化学剂中总氯浓度大于0.5 mg/kg的样品,是一种适用于现场生产的准确高效的检测方法。经过梳理归纳,明确了各种分析方法的特点、影响因素和适用范围,为检测人员选择适合的测定方法或进一步开展相关方法研究提供参考。

农田重金属污染快速检测技术研究与应用

随着工业化和城市化的发展,农田重金属污染和治理问题日趋严峻,急需一种能够高效便捷地对多种农田重金属同时准确测定的新技术手段。本文利用高精度单波长X射线荧光分析,对涉及农田土壤领域重金属含量的快速检测进行了系统研究,研究表明基于单波长X射线荧光的重金属快检方案可有效解决当前农业土壤领域的多种重金属高效准确检测问题,数据质量表明重金属含量分析结果和标准值具有强相关性,其中土壤中镉、铅、砷的决定系数分别为0.9991、0.9996、0.9987,检测下限分别为0.06、1.55、1.02 mg/kg。与现行土壤法规限值相比,此方法可完全满足分析要求,而且可用于野外现场分析与应急检测。研究考察了方法精密度和测量时间、样品粒径、样品水分对结果的影响,以及方法对8种土壤类型13个样品的测量适用性,数据结果表明高精度单波长X射线荧光分析是农田重金属分析检测的利器,可满足当前农田监测土壤、环境应急、环境治理的重金属检测需求,具有良好的现场和应急应用的前景。

轻质燃料油硫含量分析方法评价

对轻质燃料油硫含量分析所使用的紫外荧光法、单波长色散X射线荧光光谱法、电量法3种方法进行评价,就其影响因素及3种分析方法的一致性进行比对分析。结果表明,3种分析方法测定低硫含量样品分析结果基本一致,重复性好、准确度高。同时对不同分析方法的优缺点进行了比较,在硫含量分析方法的选择时,可根据馏分情况、硫含量及实验室设备情况等因素来选择准确、高效、经济的检测方法。

石油化工产品中氯含量的测定方法对比研究

文章主要介绍了联苯钠还原电位滴定法、燃烧氧化微库仑计法、单波长色散X射线荧光光谱法、烧瓶燃烧法、微库仑法测定油品中氯含量的原理,从测定原理、主要设备、适用范围等方面比对五种检测方法,并重点分析了常用的燃烧氧化微库仑计法、单波长色散X射线荧光光谱法和微库仑法的试验条件、影响因素和加标回收率,比较这三种检测方法的优缺点。