离子液体催化二苯醚与正十二烯单烷基化反应的研究

研究以氯代1-丁基-3-甲基咪唑氯铝酸盐([BM IM]C l-A lC l3)离子液体为催化剂催化二苯醚与正十二烯的单烷基化反应,采用气-质联用技术对产物进行分析,考察反应温度、离子液体与正十二烯的摩尔比以及离子液体中A lC l3的摩尔分数(即离子液体的酸强度)等反应条件对产物选择性的影响。实验结果表明,反应温度的升高有利于4-位异构体的生成;当反应温度为80℃、离子液体与正十二烯的摩尔比为0.50、离子液体的酸强度为0.67时,产物十二烷基二苯醚中5-位和6-位异构体的选择性最高,可达33.99%。

催化还原胺类衍生物N-单烷基化反应一锅法合成4,6-二(异丙基氨基)-1,3-苯二酚

以2-氯-4,6-二硝基-1,3-苯二酚为原料,丙酮为烷基源,氢气为还原剂,研究了在10%Pd/C催化剂上一锅法合成N-单烷基氨基苯酚化合物4,6-二(异丙基氨基)-1,3-苯二酚的反应工艺.考察了反应条件如醋酸量、丙酮浓度、氢气压力、催化剂量和反应时间对反应的影响,开发出一条高收率、高选择性制备N-单烷基氨基苯酚化合物的合成路线.

硝基苯衍生物一锅法合成N-单烷基苯胺化合物

N-单烷基苯胺化合物是染料、医药的重要中间体.以取代硝基苯和醛为原料,钯碳为催化剂,甲酸铵为氢供体,经硝基还原、醛胺缩合、碳氮双键还原反应,在室温下一锅法合成N-单烷基化苯胺化合物,收率和转化率均超过80%.重点对反应配比、甲酸铵用量等工艺参数进行了考察,最佳反应参数为:n(硝基化合物)︰n(甲酸铵)=1︰4;w(硝基化合物)︰w(钯碳)=1︰0.10.并对苯环上取代基对反应的影响进行了探讨,结果显示,由于苯环上供电子基团有利于醛胺缩合物中间体的形成,故反应活性较高.该工艺具有反应温和、安全、操作简单等优点.