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单缺位Dawson结构杂多钨酸盐绿色催化H_2O_2氧化环己酮合成己二酸 被引量:9
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作者 陈丹云 杨晓珂 +1 位作者 周慧 何建英 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期656-660,共5页
制备了单缺位Dawson结构杂多钨酸盐K10P2W17O61.13H2O催化剂,以H2O2为氧源,催化氧化环己酮合成了己二酸;采用FTIR和TG分析等方法表征了催化剂的结构与热性能;考察了催化剂的焙烧温度、催化剂用量、反应时间、H2O2用量、酸性助剂等因素... 制备了单缺位Dawson结构杂多钨酸盐K10P2W17O61.13H2O催化剂,以H2O2为氧源,催化氧化环己酮合成了己二酸;采用FTIR和TG分析等方法表征了催化剂的结构与热性能;考察了催化剂的焙烧温度、催化剂用量、反应时间、H2O2用量、酸性助剂等因素对己二酸收率的影响,并考察了催化剂的重复使用性能。实验结果表明,该催化剂在100℃下焙烧2h后对H2O2氧化环己酮合成己二酸的反应具有良好的催化活性;合成己二酸的适宜反应条件为:环己酮用量100mmol、n(H2O2)∶n(环己酮)=4.45、催化剂用量(占环己酮的摩尔分数)1.5%、反应时间6.0h。在此条件下,己二酸收率为74.0%。使用该催化剂,在己二酸合成反应中无须添加有机溶剂、酸性助剂和相转移剂,有益于降低成本、简化分离工艺、减少污染和提高产品质量。 展开更多
关键词 单缺位Dawson结构杂多钨酸盐催化剂 环己酮 己二酸 过氧化氢 氧化
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单缺位Keggin结构多酸阴离子-稀土-ATP化合物的合成、表征及抑菌活性 被引量:5
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作者 管桂芝 王丽霞 +1 位作者 彭军 王涛 《东北师大学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期71-75,共5页
在常规水浴条件下,以单缺位Keggin结构的多酸阴离子(α-SiW11O39)8-为构筑模块,以稀土金属离子为桥,与C10H14N5H2O13P3(ATP)分子连接合成新型的多酸超分子化合物.通过XPS、元素分析、红外光谱、31P NMR的表征及TG曲线的分析,给出所合成... 在常规水浴条件下,以单缺位Keggin结构的多酸阴离子(α-SiW11O39)8-为构筑模块,以稀土金属离子为桥,与C10H14N5H2O13P3(ATP)分子连接合成新型的多酸超分子化合物.通过XPS、元素分析、红外光谱、31P NMR的表征及TG曲线的分析,给出所合成化合物的分子结构式为K2LnH2[SiW11O39Ln(ATP*)].11H2O(Ln=La3+,Ce3+,Pr3+,Nd3+,Sm3+,Eu3+,Er3+).抑菌实验表明该类化合物具有很强的抑菌活性. 展开更多
关键词 单缺位Keggin结构 多金属氧酸盐 稀土 ATP 抑菌活性
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单缺位磷钨杂多酸聚吡咯修饰电极的制备及其电化学性能 被引量:2
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作者 杨志 王宅中 《分析试验室》 CAS CSCD 1999年第4期86-90,共5页
在玻碳电极(GC)上,用电化学方法将单缺位Dawson型磷钨杂多酸盐K10P2W17O61·15H2O的阴离子(P2W17)掺杂到聚吡咯(PPY)薄膜中制成的P2W17/PPY/GC化学修饰电极,既保持了该杂多酸... 在玻碳电极(GC)上,用电化学方法将单缺位Dawson型磷钨杂多酸盐K10P2W17O61·15H2O的阴离子(P2W17)掺杂到聚吡咯(PPY)薄膜中制成的P2W17/PPY/GC化学修饰电极,既保持了该杂多酸的电化学活性和电催化性能,又具有良好的稳定性与灵敏度。研究表明,浓度为0.5mol/L的H2SO4溶液中,聚吡咯薄膜中P2W17的第一个还原峰对NO-2的电还原具有很好的催化活性,其催化电流与NO-2浓度在6.0×10-5~2.6×10-2mol/L范围内呈良好的线性关系。 展开更多
关键词 单缺位 磷钨杂多酸 化学修饰电极 亚硝酸根 测定
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单、双核铜配合物修饰的单缺位Keggin型钨磷酸盐 被引量:1
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作者 张澜萃 王莹 +1 位作者 马丽芳 魏逸璇 《辽宁师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2017年第4期484-489,共6页
在水热条件下,由简单化合物自组装形成了1个结构新颖的无机-有机杂化化合物,[Cu(H_2biim)2(H_2O)][Cu(H_2biim)_2Cu(H_2biim)(μ-Hbiim)CuPW_(11)O_(39)]·5H_2O(H_2biim=2,2′-联咪唑).通过单晶X射线衍射、元素分析、红外光谱(IR)... 在水热条件下,由简单化合物自组装形成了1个结构新颖的无机-有机杂化化合物,[Cu(H_2biim)2(H_2O)][Cu(H_2biim)_2Cu(H_2biim)(μ-Hbiim)CuPW_(11)O_(39)]·5H_2O(H_2biim=2,2′-联咪唑).通过单晶X射线衍射、元素分析、红外光谱(IR)、热重-差热分析(TG-DTA)和循环伏安(CV)等手段进行了表征.在该化合物的晶体结构中,联咪唑与Cu(Ⅱ)配位显示了多样性的特点:联咪唑配体采取中性分子(H2biim)和负一价离子(Hbiim^-)2种形式与4个Cu(Ⅱ)配位.Cu(Ⅱ)有4种配位环境,分别形成4、5、5、6配位的单、双核铜-联咪唑/H_2O配合物阳离子,其中,1个Cu(Ⅱ)占据杂多阴离子[PW_(11)O_(39)]7-(简写为{PW11})的缺位位置,并与另一个Cu(Ⅱ)通过H-biim桥连形成了双核Cu(Ⅱ)配合物;2个五配位的单核配合物Cu(Ⅱ)-H2biim片断,1个通过端氧原子与{PW11}相连,另一个作为抗衡阳离子[Cu(H_2biim)_2(H_2O)](2+)游离在阴离子外部.探讨了标题化合物电催化还原H_2O_2的催化性能. 展开更多
关键词 铜配合物 单缺位Keggin结构 晶体结构 表征 电催化
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单缺位Keggin型钨硅杂多酸盐结构、反应性和抗肿瘤活性 被引量:1
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作者 林曦 林爱琴 《福建师大福清分校学报》 2008年第2期1-6,共6页
研究一缺位聚阴离子,SiW11O398-结构、反应性和抗肿瘤活性。用x-射线衍射、元素分析、UV光谱,结构表征研究SiW11O398-骨架的结构特点和与p2族金属离子Sn4-和过渡金属离子Co2+、Cr3+的反应性。重点用小鼠移植性肿瘤S180、P388研究体内抗... 研究一缺位聚阴离子,SiW11O398-结构、反应性和抗肿瘤活性。用x-射线衍射、元素分析、UV光谱,结构表征研究SiW11O398-骨架的结构特点和与p2族金属离子Sn4-和过渡金属离子Co2+、Cr3+的反应性。重点用小鼠移植性肿瘤S180、P388研究体内抗肿瘤作用。杂多酸盐K8[SiW11O39].13H2O(Ⅰ)为一缺位Kegginα-型结构;它在pH=4~4.5和一定温度下反应得到,六方晶系的饱和Kegginα-型三元杂多化合物α-K5SiSnW11O39(OH).17H2O(Ⅱ)和α-K8[SiCrW11O39H2O].10H2O(Ⅳ)及四方晶系的饱和Kegginα-型化合物α-K6SiCoW11O39.14H2O(Ⅲ)。化合物(Ⅰ)对S180、P388有较强的抑瘤效果。化合物(Ⅰ)对S180抑瘤率峰值≥42.38%,荷瘤小鼠最大生命延长率≥36.94%;对P388生命延长率为37.5%。 展开更多
关键词 单缺位杂多化合物 反应性 抗肿瘤作用
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单缺位型磷钨杂多化合物的制备及催化性能的实验设计
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作者 王成君 苏琼 +2 位作者 李贵贤 王洁 段志英 《西北民族大学学报(自然科学版)》 2020年第3期20-26,共7页
通过合成的一系列溴代十六烷基吡啶修饰的过渡金属取代单缺位的Keggin型磷钨杂多化合物PW 11 O 39 M(II/III)(M=Fe、Co、Ni、Cu、Mn),并利用红外和X-射线光谱对其结构进行了表征.以其为相转移催化剂,评价了合成的杂多化合物对苯乙烯氧... 通过合成的一系列溴代十六烷基吡啶修饰的过渡金属取代单缺位的Keggin型磷钨杂多化合物PW 11 O 39 M(II/III)(M=Fe、Co、Ni、Cu、Mn),并利用红外和X-射线光谱对其结构进行了表征.以其为相转移催化剂,评价了合成的杂多化合物对苯乙烯氧化反应的催化活性.通过观察反应温度、反应时间、催化剂用量和叔丁基过氧化氢用量对(Cpyr)5PW 11 Co催化苯乙烯氧化反应的影响,发现合成的过渡金属取代的单缺位Keggin结构磷钨杂多化合物,当反应温度为80℃,反应时间为8 h时,(Cpyr)5PW 11 Co具有最高的催化活性,反应物苯乙烯的转化率高达89.3%,目标产物环氧苯乙烷的选择性为78%,且催化剂的重复利用性较好. 展开更多
关键词 单缺位杂多化合物 催化氧化 苯乙烯 环氧苯乙烷
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单缺位磷钨酸钠盐光催化降解甲基红的研究
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作者 晁俊 《新教育时代电子杂志(学生版)》 2019年第41期233-233,共1页
本文以钨酸钠,磷酸氢二钠为原料合成了活性较好的光催化剂单缺位磷钨酸钠盐。以氙灯为灯源,选择具有代表性的有机污染物甲基红为降解对象,研究了催化剂投加量、pH值、甲基红初始浓度对光催化降解效果的影响;实验结果表明:一缺位磷钨酸... 本文以钨酸钠,磷酸氢二钠为原料合成了活性较好的光催化剂单缺位磷钨酸钠盐。以氙灯为灯源,选择具有代表性的有机污染物甲基红为降解对象,研究了催化剂投加量、pH值、甲基红初始浓度对光催化降解效果的影响;实验结果表明:一缺位磷钨酸钠盐具有较好催化活性,当它在投加量为1.5g/L,甲基红浓度为5mg/L,pH为1.5,在紫外光照射下催化反应60min时,甲基红的降解率高达99.5%; 展开更多
关键词 单缺位磷钨酸钠盐 合成 降解 甲基红
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环己醇合成环己酮的工艺研究 被引量:4
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作者 贾增敏 章亚东 《河南化工》 CAS 2013年第9期33-35,共3页
制备的单缺位杂多酸盐作为催化剂催化环己醇合成环己酮,当相转移催化剂为四丁基溴化铵时,环己酮的收率较高。实验考察了反应时间、反应温度、双氧水用量、催化剂用量和四丁基溴化铵用量对环己酮收率的影响。对反应进行优化,获得了适宜... 制备的单缺位杂多酸盐作为催化剂催化环己醇合成环己酮,当相转移催化剂为四丁基溴化铵时,环己酮的收率较高。实验考察了反应时间、反应温度、双氧水用量、催化剂用量和四丁基溴化铵用量对环己酮收率的影响。对反应进行优化,获得了适宜的反应条件(以0.045 mol环己醇计):反应时间4 h,反应温度80℃,n(H2O2)∶n(环己醇)=6.5∶1,催化剂0.3 g,四丁基溴化铵0.045 g。在此条件下,环己酮的收率达97%以上。 展开更多
关键词 环己醇 单缺位杂多酸盐 四丁基溴化铵 双氧水 环己酮
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Pinpointing single metal atom anchoring sites in carbon for oxygen reduction: Doping sites or defects?
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作者 Cai Zhang Wei Zhang Weitao Zheng 《Chinese Journal of Catalysis》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第1期4-7,共4页
Enabling the conversion of chemical energy of fuels directly into electricity without combustion,fuel cells are arousing great interest in both academia and industry.A typical case is the proton exchange membrane fuel... Enabling the conversion of chemical energy of fuels directly into electricity without combustion,fuel cells are arousing great interest in both academia and industry.A typical case is the proton exchange membrane fuel cell(PEMFC),already commercialized by automobile giants.For mass popularization,however,three major criteria must be balanced:performance,durability and cost.The electrocatalysts used in both the anode and cathode are the kernel of PEMFCs,being essential for efficient operation.First in the firing‐line is the oxygen reduction reaction(ORR)at the cathode,which is normally very sluggish:over six orders of magnitude slower than the anode hydrogen oxidation reaction(HOR)[1].Thus,considerable efforts have been made to improve the cathode ORR.Identifying the main active sites is key to the design of optimum materials for enhanced ORR.Considering the complex balance of preparation,performance and cost,the active sites of metal‐nitrogen‐carbon(M‐N‐C)catalysts are particularly promising.Coupled with the single metal atom(SMA)catalysts[2–5],two excellent M‐N‐C catalysts were recently reported[6,7].New insights were thereby gained into the delicate architecture of carbon‐based SMA catalysts for ORR. 展开更多
关键词 ORR HOR PEMFC
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二聚结构[(CH3)4N]4[PW11O39)H2La(H2O)4]2·3H2O的合成、结构及性质 被引量:3
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作者 张少伟 马鹏涛 +2 位作者 陈幻妮 王敬平 牛景杨 《科学通报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第9期652-657,共6页
以α-Na7PW11O39·nH2O,LaCl3·7H2O和(CH3)4NCl为原料,利用常规水溶液方法合成了2:2型二聚的单缺位Keggin结构稀土衍生物[(CH3)4N]4[PW11O39H2La(H2O)4]2·3H2O(1).X射线单晶衍射结果表明,该晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶... 以α-Na7PW11O39·nH2O,LaCl3·7H2O和(CH3)4NCl为原料,利用常规水溶液方法合成了2:2型二聚的单缺位Keggin结构稀土衍生物[(CH3)4N]4[PW11O39H2La(H2O)4]2·3H2O(1).X射线单晶衍射结果表明,该晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=1.35383(10)nm,b=1.60687(12)nm,c=1.86958(13)nm,α=65.9630(10)°,β=83.1650(10)°,γ=83.6780(10)°,Z=1,R1=0.0589,wR2=0.1447.二聚阴离子{[(α-PW11O39H2)La(H2O)4]2}4-由2个[α-PW11O39]7-缺位阴离子通过2个[La(H2O)4]3+配离子连接形成,La3+离子占据[α-PW11O39]7-阴离子的缺位位置,采用九配位单加冠四方反棱柱构型,相邻的2个单取代阴离子[α-PW11LaO39]4-通过2个La–Ot–W桥连成二聚物.热重分析结果表明,化合物1在25~600℃范围内表现为两步失重;循环伏安行为表明,化合物1阴离子在pH4.3的水溶液中存在两步可逆的单电子还原过程. 展开更多
关键词 多金属氧酸盐 单缺位 KEGGIN结构 稀土离子 二聚
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