HPLC法测定人血浆中奥卡西平活性代谢产物单羟基卡马西平的浓度

目的建立HPLC法测定奥卡西平活性代谢产物单羟基卡马西平的血药浓度。方法血浆样品经甲醇处理后,以奥硝唑为内标,采用HPLC法测定,其中,色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-乙腈(80∶20,V/V),流速1.0 ml/min,柱温35℃,双波长检测:192 nm检测单羟基卡马西平,318 nm检测奥硝唑。结果单羟基卡马西平血药浓度在2~50μg/ml(r=0.9986)范围内线性关系良好,定量下限浓度为2μg/ml;准确度在95.57%~100.59%之间,日内、日间精密度RSD均小于15%;单羟基卡马西平及内标的平均提取回收率在89.62%~98.76%之间;稳定性的RSD均小于6%。结论该方法专属性强、灵敏度高,且操作简便,可用于单羟基卡马西平血药浓度的临床检测。

RP-HPLC法同时测定人血清中拉莫三嗪、苯巴比妥、奥卡西平及其活性代谢物单羟基卡马西平的浓度

目的：建立同时测定人血清中拉莫三嗪（LTG）、苯巴比妥（PBB）、奥卡西平（OXC）及其活性代谢物单羟基卡马西平（MHD）浓度的方法。方法：血清采用二氯甲烷液-液萃取法处理后以反相高效液相色谱（RP-HPLC）法进样测定,色谱柱为Kromasil 100-C18,流动相为水相（由0.5%三氟乙酸与14 mmol/L甲酸铵溶液按2∶1体积比混合）-乙腈（76∶24,V/V）,流速为1.0 ml/min,柱温为常温,紫外检测波长为215 nm。结果：MHD、LTG、PBB和OXC血药浓度分别在0.40-80.35、0.41-81.10、0.45-90.00、0.39-78.80μg/ml范围内线性关系良好（r均〉0.999 3,n=7）;提取回收率为54.09%-83.78%,方法回收率为93.83%-113.25%,各待测组分的日内、日间RSD均≤13.51%。其他常用药物不影响待测组分的测定。结论：本方法准确、灵敏、特异性强、测定时间短,可满足临床常规治疗药物监测的需要。

高效液相色谱法同时测定人血浆中卡马西平、奥卡西平及其活性代谢产物的浓度和临床应用

目的:建立同时测定人血浆中卡马西平(CBZ)、10,11-环氧卡马西平(CBZE)、奥卡西平(OXC)和单羟基卡马西平(MHD)浓度的高效液相色谱法,并将其应用于临床中卡马西平、奥卡西平及其活性代谢产物血药浓度的测定。方法:以苯巴比妥为内标,血浆经乙醚-二氯甲烷(2∶1)提取。色谱柱为WondaSil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶水=50∶50,柱温30℃,流速1.0mL·min^(-1),检测波长215 nm,进样量20μL。结果:卡马西平、10,11-环氧卡马西平、奥卡西平和单羟基卡马西平标准曲线范围分别为0.1~20,0.05~10,0.05~20,0.2~50 mg·L^(-1),最低检测限分别为0.1,0.05,0.05,0.2 mg·L^(-1),日内、日间精密度均小于10%。结论:该方法灵敏准确,简便快速,适用于卡马西平、奥卡西平及其代谢产物血药浓度检测。

RP-HPLC法同时测定人血浆中左乙拉西坦、奥卡西平及其活性代谢产物的浓度

目的:建立同时测定人血浆中左乙拉西坦、奥卡西平及其代谢产物单羟基卡马西平的含量测定方法,为左乙拉西坦与奥卡西平联合用药治疗癫痫提高临床疗效与用药安全性提供指导。方法:患者血浆样品经乙酸乙酯-二氯甲烷(70∶30)沉淀蛋白处理后,以_β-萘酚做内标,采用RP-HPLC法同时测定左乙拉西坦、奥卡西平及单羟基卡马西平的含量。色谱柱为Agilent C_(18)反相色谱柱,流动相为:乙腈(A)-水相(B)(由0.3%三氟乙酸与10 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液按2∶1体积比混合)梯度洗脱,流速1 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量10μL,内标为_β内萘酚,检测波长为210 nm(0~13 min)、225 nm(13~25 min)。结果:LEV、OXC、MHD血药浓度分别在2.0~60.0、2.0~60.0、3.0~96.0μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r分别为LEV0.999 7、MHD0.999 6、OXC0.999 8),定量下限分别可达到2.0、2.0、3.0μg·mL^(-1);各组分的日内、日间精密度RSD均小于4%,各方法平均回收率均大于96%,LEV、OXC、MHD低、中、高3个浓度的提取回收率均>85%,稳定性的RSD均<15%。结论:该方法操作简便、快捷,专属性强,结果准确可靠,可用于左乙拉西坦、奥卡西平及其代谢产物单羟基卡马西平的临床血药浓度监测。

HPLC法测定人血浆中奥卡西平及其活性代谢产物的浓度

目的：建立同时测定人血浆中奥卡西平（OXC）及其活性代谢产物单羟基卡马西平（MHD）浓度的方法。方法：血浆样品采用乙酸乙酯-二氯甲烷（90∶10）处理后,以高效液相色谱法进样测定,其中色谱柱为Agilent C18,流动相为10 mmol/L醋酸铵-甲醇-乙腈（45∶30∶25,V/V/V）,流速为1.0 ml/min,检测波长为225 nm,柱温为30℃,灵敏度为0.01 AUFS。结果：OXC、MHD血药浓度分别在1.0-48.0（r=0.999 6）、3.0-96.0μg/ml（r=0.999 6）范围内线性关系良好,最低检测限为0.5μg/ml;二者低、中、高浓度方法平均回收率分别为97.12%、99.06%、101.27%与96.73%、99.35%、100.86%;提取回收率分别为71.16%、75.38%、77.76%与73.36%、76.52%、77.89%;日内、日间RSD均低于5%（n=5）。结论：该方法灵敏、准确、简便、快速,可用于OXC与MHD临床治疗药物监测（TDM）与药动学研究。