单色散压缩编码光谱成像系统研究

随着光谱成像技术向高空间分辨率、高光谱分辨率、高信噪比方向发展,传统的光谱成像系统面临着数据采集量过大的问题,同时,系统分辨率受探测器帧频与像元尺寸影响较大、大口径长焦距系统难于精密装调、系统能量受限引起信噪比提高困难。为了解决上述问题,研究了一种单色散压缩编码光谱成像系统,并针对国内压缩编码光谱成像系统工程实现与试验验证不足的问题,重点研究了该新系统的设计与实现,模板平移下的系统数学模型及多帧重构算法,并给出实际样机试验及数据处理结果。最后,根据试验情况,总结提出该新技术后续发展需重点关注的研究内容,包括编码模板误差分析,多维稀疏重构模型与算法,压缩编码光谱成像系统标定技术,重构算法/重构图谱评价技术。单色散压缩编码光谱成像系统通过编码、色散、甚至下采样,由探测器接收得到成像观测图像,然后,利用该成像数据,通过重构算法,得到目标光谱图像数据,其优点是低数据量采样、工程实现硬件要求减低、多通道高通量探测。相关研究结果表明,该系统获取的数据有效,样机设计合理,重构算法与标定方法较为准确,其得到的字母HSI目标光谱图像的空间信息清晰,光谱信息较为准确,符合钨灯光谱,其系统设计与实现具有工程可行性。

单波长色散X射线荧光氯含量分析仪的校准

依据单波长色散X射线荧光光谱法的测量原理,及专用于原油及石油相关产品中氯含量分析的特点,建立了单波长色散X射线荧光氯含量分析仪的校准方法。校准项目包括测量线性、检出限、示值误差及重复性,对检出限校准结果进行了不确定度评定。根据校准示例结果及相关验证,参考计量特性测量线性相关系数不小于0.99,检出限不大于0.1 mg/kg,当氯含量小于10 mg/kg时,示值误差不大于0.5 mg/kg,测量重复性不大于0.3 mg/kg;当氯含量不小于10 mg/kg时,示值误差不大于5%,测量重复性不大于3%。该校准方法为采用单波长色散X射线荧光光谱法测量氯含量时的溯源技术研究提供参考,促进石油相关产品质量的提升。

便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱法在土壤重金属速测中的应用

应用便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱(SW-PXRF)法测定国家土壤标准物质(GSS-1a~GSS-8a)及安徽铜陵农田重金属污染土壤中Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、As和Cd 7种元素的含量,将农田污染土样的测试结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行对比,分析该方法对各元素的检出限、精密度及准确度。进一步探究土壤含水量和粒径对测定结果的影响,并通过实验确定现场测试时的最佳前处理条件。结果表明:SW-PXRF法对土壤中各元素检出限均低于1.3 mg/kg,其中Cd的检出限可低至0.07 mg/kg。除Cd的精密度略差外,其余元素相对标准偏差基本小于5%。除As和Cd外,其余元素相对误差的平均值均可控制在-10%~10%。SW-PXRF法与ICP-MS法的测定结果相关性较好,除Cr、Ni外,其余元素决定系数均高于0.95。土壤含水量和粒径对测定结果存在一定影响,现场测试时只要将土样在200℃下烘干6 min并研磨60 s,就能在最短时间内削弱含水量和粒径的影响。

单波长色散X射线荧光光谱法测定煤焦油中总氯含量

建立单波长色散X射线荧光光谱法测定煤焦油中氯含量的方法。根据拟合校准曲线时X射线荧光强度计数与氯含量成正比的定量关系,以及试样产生的X射线荧光强度,得出试样中的总氯含量。样品处理和分析简单快速,检出限低、准确度和精密度符合检测要求,该方法适用于测定氯含量在(0.5~500)mg/kg范围内的煤焦油。

单波长色散X射线荧光光谱法测定原油中盐含量

提出了一种单波长色散X射线荧光光谱法快速测定原油中盐含量的方法。利用该方法对原油样品中的无机氯含量进行分析,并与传统方法进行了对比。实验结果表明该方法具有高度的灵敏度和准确性,该方法加标回收率在99.04%~99.67%,平行进样的相对标准偏差(RSD)在0.04%~2.09%,能够有效地测定原油中的盐含量。本方法操作简单,准确性高,可作为传统原油中盐含量方法的替代方法。

单波长色散X射线荧光光谱法测定有机产品微量氯

采用单波长色散X射线荧光光谱仪,建立了测定有机产品中微量氯的分析方法。考察了方法的重复性和准确性,并用该方法测定实际试样中微量氯的含量。实验结果表明,氯含量标准曲线具有良好的线性,线性相关系数r为0.9952,线性范围0.5~100 mg/kg,实际试样加标回收率为91.67%~98.19%,相对标准偏差为3.73%~5.52%（n=5）。并将测定结果与ASTM D7359-2013进行了对比,分析结果基本吻合。本方法适用于有机产品中微量氯的测定。

单波长色散X射线荧光光谱法测定油品硫含量

利用SINDIE 7039型单波长色散X射线荧光光谱仪,按ASTM D 7039-07标准方法,测定原油、汽油、柴油等油品的硫含量,分析了操作及样品条件对测定结果的影响,考察了方法的准确度和精密度,并将测定结果与仲裁标准SH/T 0689-2000或.GB/T 17040-2008进行了对比.结果表明,测试环境、样品组成、薄膜及样品盒等操作条件均会影响测试结果;该方法准确度测定相对标准偏差不超过1.7％,精密度测定90#汽油、0#柴油和原油样品的相对标准偏差均不超过1.4％,柴油加标回收率为93.6％～104.6％,与对应仲裁标准的分析结果基本吻合,能够满足ASTM D 7039-07标准的要求.

单波长色散与微库仑法测定油品总硫含量对比研究

油品升级后,其硫含量是主要控制指标之一。油品硫含量的测定方法很多,文中主要介绍测定低硫含量常用的单波长色散与微库仑法2种方法在分析原理上的比较及实际工作中方法的选择。

单波长色散X射线荧光光谱法测定高硫油品中微量氯

建立单波长色散X射线荧光光谱法测定高硫油品中微量氯的方法。将样品冷却至0～4℃,设定计数时间为300 s,对高硫油品中的氯进行测定。氯含量在0～100μg/g范围内与每秒计数值呈良好的线性关系,线性方程为Y=0.573X+0.774,线性相关系数r=0.998,方法的检出限为0.12μg/g。加标回收率为98.7%～103.0%,测定结果的相对标准偏差小于3%(n=5)。该方法避免了样品中高含量硫对测定结果的影响,适合于硫含量为0.7%～1.0%的轻质石油产品中微量氯的测定。

单波长色散X射线荧光法测定硫含量

采用单波长色散X射线荧光法测定轻质液体燃料中的硫含量,讨论了标准样品基体的选择、取样操作、装样及窗口膜等主要影响因素,同时提出采用柴油作为质量监控样品检验分析仪器的稳定性和精密度。结果表明:该方法具有分析速度快、结果准确、操作简单的优点,能够满足轻质液体燃料分析的需要。

单波长色散X射线荧光光谱法测定重整催化剂氯含量

重整催化剂氯含量分析多采用电位滴定法,该方法需用化学试剂对样品进行前处理,分析过程繁琐,测定时间长。创建了重整催化剂氯含量分析新方法——单波长色散X射线荧光光谱法,考察了方法的准确性、重复性,分析了方法的影响因素。结果表明:该方法测定重整催化剂的氯含量具有很好的准确性和重复性,能够满足生产测定要求,仪器自动化程度高,操作简单快速,测定过程无需任何化学试剂,是未来分析的发展方向。

预富集单波长激发能量色散X射线荧光光谱法现场测定地表水中10种重金属

为实现现场快速定量分析地表水中的多种重金属元素,建立了一种树脂预富集-单波长激发能量色散X射线荧光光谱法现场准确快速测定地表水中Cr(Ⅵ)、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb 10种元素的分析方法。通过对树脂预富集条件进行了优化,结果表明,最佳预富集条件为:树脂粒径38~75μm,水样体积30 mL,水样流速6 mL/min,样品pH值为5。Cr(Ⅵ)、Cu、Zn、As、Cd、Pb元素的检出限低于地表水环境质量标准GB 3838—2002中规定的限值要求,相对标准偏差为2.1%~10.4%,水样加标回收率为90.0%~114%。方法用于测定实际地表水样品,其测定结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定结果基本一致。方法的检出限可以满足地表水中Cr(Ⅵ)、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb的检测要求,精密度和准确性较好。对地表水中无机元素分析方法的拓展进行了有益尝试和积累,并为后续相关标准制订提供有益参考。

测定汽油中硅含量的单波长色散X-射线荧光光谱法与电感耦合等离子体发射光谱法比对

建立了单波长色散X-射线荧光光谱法（MWDXRF）测定汽油中硅含量的方法，并与国标ICP-OES方法进行了对比，考察了MWDXRF方法的准确性、重复性和加标回收率以及不同标准溶液对MWDXRF方法结果的影响。结果表明，在硅含量很低的情况下，采用MWDXRF方法得出的结果会比ICP-OES方法得出的结果偏大，随着硅浓度的不断增大，两种方法之间的结果差异也越来越小，且采用不同类型的标准溶液进行MWDXRF方法分析得出的结果并无明显差异。MWDXRF方法的相对标准偏差〈5．O％，加标回收率在101．O％～118．2％之间，结果准确可靠，适用于硅含量浓度为0～250．0mg／kg范围内的汽油样品。

单波长色散X射线荧光光谱法硫含量测定标准曲线制作评估

研究应用单波长色散X射线荧光光谱法(NB/SH/T0842-2010)对汽油和柴油样品中硫含量进行测定,并应用相应的不同基体制作的标准曲线。通过对测定结果进行统计分析和对标准曲线进行评估,结果表明,此标准曲线制作满足分析方法要求,可以借鉴推广。

单波长色散X射线荧光法在石油产品中硫含量测定中的应用

采用单波长色散X射线荧光光谱仪,建立了测定石油产品中硫含量的分析方法。考察了方法的重复性和准确性,并用该方法测定实际试样中硫的含量。实验结果表明,氯含量标准曲线具有良好的线性,线性相关系数r为0.9996,线性范围0.5 mg/kg^500 mg/kg,实际试样加标回收率为98.33%~100.93%,并将测定结果与ANTEKXI紫外荧光法进行了对比,分析结果基本吻合。本方法适用于石油产品中硫含量的测定。

单波长色散X射线荧光法测定汽油中硫含量

通过对单波长色散X射线荧光光谱法测定汽油中硫含量的应用研究,考察了方法的精密度和准确性,表明该方法具有操作简单、分析速度快、精度高、结果准确的优点,能够满足汽油产品的中间控制和出厂分析的需要。

单波长色散X射线荧光光谱法测定油品硫含量方法改进

针对炼化企业控油品硫含量的要求,采用单波长X射线荧光光谱法与氧化微库仑法测总硫进行比对,取得了良好的分析结果。从而得出中控渣油、混合原料油、油浆、蜡油等重质油品总硫分析同样适用《轻质液体燃料中硫含量的测定单波长色散X射线荧光光谱法》(NB/SH/T 0842—2017),将方法中线性范围扩大到1~100 000 mg·kg^(-1),并建立相应企业标准。

单波长色散X射线荧光法硫含量测定样品杯的重复利用

单波长色散X射线荧光测定仪所用的样品杯,由仪器厂家美国XOS公司提供,每个样品杯售价约20元。在XOS公司user manual for用户手册中明确规定,检测任何样品都要在样品杯背面扎个洞。通过一段时间的运行,发现实验成本过高,本文研究了样品杯的重复利用问题,一个样品杯至少可重复使用3次,而分析数据精度满足SH/T0689-2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法》重复性要求,分析数据准确可靠。

单波长色散X射线荧光光谱法测定重油硫含量

以白油为溶剂对重油进行稀释溶解,利用单波长色散X射线荧光光谱仪测定其硫含量,有效消除了待测试样与标准试样的基体差异。通过筛选稀释剂种类,确定了最佳稀释倍数,并与紫外荧光法进行检测结果比对,证明了方法测定重油硫含量的方法可行性。结果表明:由于稀释这一步骤能够弱化基体中不溶物的影响,固含量小于1.61%的试样可直接稀释并测定其硫含量,测定结果精密度较好。该法以白油为稀释剂,确定了稀释条件(30~40倍),限定了试样适用范围,操作简便、测定快速,浓度适用范围广。

单波长色散X射线荧光光谱法测定常、减顶切水中的氯质量分数

炼厂中常、减压塔顶中的冷却循环水中的氯会对石油化工设备造成设备腐蚀等危害,目前测定常、减顶水中氯质量分数大多数按照电位滴定法进行测定,操作繁琐、耗时长。为有利于更加符合提高炼厂水样中氯质量分数监控的效率,开发采用单波长色散X射线荧光光谱仪测定常、减顶切水中氯质量分数的分析方法。此方法标准曲线具有良好的线性,相关系数R2为0.999,线性范围0~30 mg·kg^(-1),相对标准偏差(RSD)为0.93%~4.57%。考察了方法的重复性和精确性,并用该法测定实际样品中氯质量分数,将测定结果与GB15453-2008电位滴定结果进行对比,分析结果基本吻合。此方法更加快速、准确、便捷,能满足生产检测需求。