羟基甾醇类化合物的琥珀酸单酯化研究

报道了雄甾烷 - 3β,5 α,6 β-三醇 - 3-琥珀酸单酯及其钠盐 ,雄甾烷 - 3β,5 α,6 α-三醇 - 3,6 -双琥珀酸单酯及其钠盐 4个化合物的合成 ,改进后的合成工艺简化了操作 ,提高了反应收率及产品纯度 ,适宜于大量样品的制备。

单酯化法合成高甜度甜味剂—三氯蔗糖的研究

本文研究了单酯化高甜度甜味剂-三氯蔗糖的合成。采用蔗糖与原乙酸三乙酯的反应保护蔗糖6-位羟基,亚硫酰氯/吡啶选择性氯化蔗糖6-乙酸酯制备三氯蔗糖。蔗糖6-乙酸酯的最佳氯化条件为:蔗糖6-乙酸酯浆状物20g,吡啶20ml,亚硫酰氯22～22ml,反应介质1,2-二氯乙烷,回流时间10～11h。其氯化产物采用甲醇-甲醇钠水解脱去6-位羟基得到三氯蔗糖。单酯化法较三苯甲基化法合成三氯蔗糖大大简化了操作过程,同时反应条件比较温和,也降低了对设备的要求。

丁二酸与甲醇单酯化的研究

丁二酸与甲醇在无催化剂的条件下进行单酯化反应,考察了醇酸摩尔比、反应温度、反应时间等因素对丁二酸甲醇单酯化产物酸值的影响,通过正交实验得到单酯化反应的最佳工艺条件;在最佳工艺条件下实验重复性良好,并与其它酯化工艺进行了对比。

复合羧甲基—磷酸单酯变性淀粉的制备及特性研究

研究了以玉米淀粉为原料的复合羧甲基—磷酸单酯变性淀粉的制备方法,讨论了该变性淀粉的有关性能及其与取代度的关系。研究表明,在不同的羧甲基化、磷酸酯化条件下制备出的复合羧甲基—磷酸单酯变性淀粉,其颗粒的膨胀情况及其有关性能不同。高取代度的复合羧甲基—磷酸单酯变性淀粉的耐酸性、耐热性、冻融稳定性等均优于低取代度的变性淀粉,具有较强的环境适应性和良好的应用性能。

单酯法合成三氯蔗糖

研究了单酯法合成三氯蔗糖方法,采用蔗糖与原乙酸三乙酯的反应保护蔗糖6-位羟基,亚硫酰氯/吡啶选择性氯化制备三氯蔗糖。蔗糖6-乙酸酯的最佳氯化条件:蔗糖6-乙酸酯浆状物20g,吡啶22mL,亚硫酰氯20mL,反应介质1,2-二氯乙烷,回流时间10h。其氯化产物采用甲醇-甲醇钠水解脱去6-位羟基得到三氯蔗糖。

高选择性合成羟基对苯二甲酸单酯的反应规律及其应用

为满足羟基有序改性高聚物的需要,研究了制备AB型新单体所需关键中间体——羟基对苯二甲酸单甲酯的合成方法。探讨了不同位置酯化和双酯单水解的理论和反应规律,建立了一种通用于非对称取代对苯二甲酸单酯的合成和分离纯化技术。结果表明:以羟基对苯二甲酸(HTA)为起始原料,先经氯化亚砜作用下的甲醇双酯化,再经碱性水溶液中的单水解反应,高选择性地合成了2-羟基-4-羧基苯甲酸甲酯(α-MHT),总收率76%以上;而HTA硫酸催化甲醇直接单酯化则制得3-羟基-4-羧基苯甲酸甲酯(β-MHT),收率近70%。同时在2,6-二羟基对苯二甲酸(DHTA)单酯化合物α-单甲酯(α-MDHT)和β-单甲酯(β-MDHT)的合成中得到应用。

蔗糖-6-苯甲酸酯的合成研究

采用高效液相色谱法研究二丁基氧化锡区域选择性催化合成蔗糖 6 苯甲酸酯的反应过程 ,得到第一步反应的适宜条件为 :n(蔗糖 )∶n(二丁基氧化锡 ) =1∶1,反应温度为 80～ 12 0℃ ,反应时间为 5～ 8h ;第二步反应中苯甲酸酐适宜用量为 :n(蔗糖 )∶n(苯甲酸酐 ) =1∶1。蔗糖 6 苯甲酸酯收率为 84 6 % ,产品质量分数 95 .7% ,二丁基氧化锡

磺基琥珀酸酯盐类结合型加脂剂的制备反应特点分析

探讨了磺基琥珀酸酯盐类加脂剂在制备过程中发生的顺酐单酯化反应和磺化反应的特点,即在顺酐单酯化阶段反应完全,不需要添加催化剂、阻聚剂和溶剂类分散剂;磺化反应阶段在水相中进行也无需添加溶剂类分散剂,反应较为完全。说明这类加脂材料的制备工艺技术属于典型的清洁生产技术。

酰胺化羊毛脂琥珀酸酯磺酸钠盐的合成

以羊毛脂为原料,通过酰胺化、单酯化和亚硫酸化制得了酰胺化羊毛脂琥珀酸酯磺酸钠盐。对各步反应条件进行了优化。羊毛脂与单乙醇胺质量比为100∶4时,优化的酰胺化反应条件为反应温度125℃,反应时间4 h,单乙醇胺的转化率为90.42%。酰胺化羊毛脂与马来酸酐的质量比为100∶10时,优化的单酯化反应条件为反应温度90℃,反应时间2 h,马来酸酐酯化率为96.11%。n(亚硫酸钠)/n(单酯)=1.05时,优化的亚硫酸化反应条件为反应温度80℃,时间2 h,亚硫酸钠的转化率为94.6%。

油类原料中的水分对磺基琥珀酸酯盐类加脂剂制备的影响

探讨了油类原料(如酰胺化菜籽油、蓖麻油、Span等)中的水分对磺基琥珀酸酯盐类加脂剂合成反应中单酯化反应、磺化反应和产品性能的影响。从理论上计算出当100 g油类原料中w(H2O)由0%增至3%时,水可能消耗的顺酐从0 g增至16.33 g,可能消耗的无水亚硫酸钠从0 g增至21.00 g,可能生成杂质磺基琥珀酸氢钠从0 g增至40.33 g。并以Span-60为原料,合成出加脂剂(代号S-SCF),验证了不同w(H2O)对合成反应和产物性能的影响。结果表明,当n(羟基)∶n(顺酐)∶n(无水亚硫酸钠)=1∶1∶1,w(H2O)由0.25%增至3%时,顺酐的单酯化率由95.07%降至58.44%,S-SCF的pH由4.8降至4.1,w(S-SCF)=10%的水乳液离心后沉淀的体积分数由0.9%增加到3.7%。因此,预先脱除油类原料中的水分并将其质量分数控制在0.25%以内是十分必要的。该文报告工作的新颖性已为浙江省科技信息研究院于2009年6月28日出具的第200933B2106057号《科技查新报告》所证实。

磺化琥珀酸化改性羊毛脂皮革加脂剂的制备及性能

首先将羊毛脂与单乙醇胺反应得到酰胺化羊毛脂,再与马来酸酐反应得到单酯,然后与亚硫酸钠进行磺化反应得到磺化琥珀酸化改性羊毛脂加脂剂.酰胺化反应的优化条件为:温度125℃,时间3h,催化剂甲醇钠用量0.3%(基于羊毛脂的质量分数);单酯化反应的优化条件为:酰胺化羊毛脂与马来酸酐的摩尔比为1∶1.05,温度90℃,时间3h;磺化反应的优化条件为:单酯与亚硫酸钠的摩尔比为1∶1.05,温度80℃,时间2h.酰胺化羊毛脂羟值为119.07mg KOH·g-1时,加脂革的油润感和柔软度最好.

己二酸二甲酯的气相色谱分析

应用Agilent7890GC气相色谱仪，OV-1730m×0．25mm×0．25μm毛细管色谱柱，采用程序升温，校正面积归一化法定量，建立了气相色谱法测定己二酸与甲醇的酯化产物己二酸二甲酯含量的分析方法。结果表明：酯化产物为己二酸二甲酯与己二酸单甲酯的混合物，各组分均能得到有效分离，选择性和重现性好；该方法试样的回收率为98．8％～101．2％，相对标准偏差小于1％。

β-甲基戊二酸单甲酯的合成

本研究创新性地开发了一条合成β-甲基戊二酸单甲酯的新路线。β-甲基戊二酸与甲醇酯化得β-甲基戊二酸双甲酯(3),再利用氢氧化钡对酯的温和碱解反应,借助双官能团相互作用的电子效应,促使3中只有一个酯基官能团参与碱解反应,高选择性地生成β-甲基戊二酸单甲酯钡盐,然后经酸化、萃取、精馏得目标产物,总收率90.3%。此工艺已经过中试验证。