超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定葡萄中单咖啡酰酒石酸酯、单香豆酰酒石酸酯和单阿魏酰酒石酸酯

建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱测定葡萄汁、皮和籽中羟基桂皮酒石酰酯类化合物含量的方法。采用的色谱柱为Waters UPLC HSS T3(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为含0.1%甲酸的水-乙腈体系,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃;质谱采用电喷雾离子源、负离子多反应检测模式。对单香豆酰酒石酸酯和单阿魏酰酒石酸酯,其含量以单咖啡酰酒石酸酯当量表示。结果表明,单咖啡酰酒石酸酯在25～2 000μg/L范围内线性关系良好(r2=0.998 9);检出限为0.25μg/L,定量限为25μg/L;在250、750、1 200μg/L添加水平下单咖啡酰酒石酸酯的平均回收率为97.7%～99.5%,相对标准偏差小于2.5%。实验结果表明,葡萄汁、皮和籽中羟基桂皮酒石酰酯类化合物的含量差异显著。该方法简单快速、灵敏度高、回收率高、准确性好,可用于葡萄产品中单咖啡酰酒石酸酯、单香豆酰酒石酸酯和单阿魏酰酒石酸酯的分析。

九节菖蒲中酚酸类成分的提取工艺研究

目的:测定九节菖蒲中酚酸类成分含量并优化其提取工艺。方法:采用高效液相色谱法测定九节菖蒲中单阿魏酰酒石酸、阿魏酸的含量;以2种指标性成分的总含量为指标,以提取溶剂的体积分数、提取溶剂量、提取次数和提取时间为因素,采用正交试验法优化提取工艺,并进行验证试验。结果:九节菖蒲药材中单阿魏酰酒石酸和阿魏酸的含量分别为0.059%、0.002 5%。优化后的提取工艺为将30%乙醇600 mL加至20 g药材中提取2次,每次90 min;验证试验中2种成分在提取物中的平均含量分别为0.297 1%(RSD=3.64%,n=3)、0.004 1%(RSD=5.11%,n=3)。结论:建立了九节菖蒲中单阿魏酰酒石酸、阿魏酸含量的测定方法;优化后的提取工艺稳定、可行。

Mono-Feruloyl-R, R-(+)-Tartaric Acid from Salvia chinensis

报道了用半合成方法和光谱分析确证从华鼠尾草(Salvia chinensis Benth.)中分离的单阿魏酰-R,R-(+)-酒石酸的化学结构和绝对构型;合成了其 S,S-(-)-和 R,S-(meso)-酒石酸的衍生物,并分析了其间的光谱差异。