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食品中纳米二氧化钛的单颗粒-电感耦合等离子质谱法表征及其测定 被引量:1
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作者 王丹红 唐庆强 +3 位作者 陈祥明 唐环宇 叶家星 吴文晞 《福建分析测试》 CAS 2018年第5期1-5,共5页
建立了用单颗粒-电感耦合等离子质谱法(SP-ICP-MS)测定食品中纳米二氧化钛粒度分布、数量浓度的方法。采用20%强碱四甲基氢氧化铵(TMAH)处理样品后,用单颗粒-电感耦合等离子质谱法(SP-ICP-MS)测定样液中纳米二氧化钛粒度分布、数量浓度... 建立了用单颗粒-电感耦合等离子质谱法(SP-ICP-MS)测定食品中纳米二氧化钛粒度分布、数量浓度的方法。采用20%强碱四甲基氢氧化铵(TMAH)处理样品后,用单颗粒-电感耦合等离子质谱法(SP-ICP-MS)测定样液中纳米二氧化钛粒度分布、数量浓度和溶解钛离子含量。试验结果:本方法测定食品中纳米二氧化钛颗粒粒度检出限为45nm,样液中纳米二氧化钛浓度检出限约为8.3×105个/L,溶解钛离子检出限为0.2 ng/mL;添加纳米二氧化钛和钛离子的回收率分别约为109%和91.3%,并获得相近的纳米二氧化钛粒径分布。 展开更多
关键词 纳米二氧化钛 单颗粒-电感耦合等离子质谱法 食品
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纳米银的单颗粒-电感耦合等离子质谱法表征及其测定 被引量:21
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作者 杨远 龙晨璐 +2 位作者 杨兆光 李海普 王强 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1553-1560,共8页
建立单颗粒-电感耦合等离子体质谱法(SP-ICP-MS)测定稀溶液中纳米银颗粒粒度分布及纳米银颗粒数量浓度的方法。当停留时间为3 ms时,两个或多个纳米银颗粒同时进入检测器的可能性降至最低。采用5倍标准偏差迭代算法(5σ)区分纳米银颗粒... 建立单颗粒-电感耦合等离子体质谱法(SP-ICP-MS)测定稀溶液中纳米银颗粒粒度分布及纳米银颗粒数量浓度的方法。当停留时间为3 ms时,两个或多个纳米银颗粒同时进入检测器的可能性降至最低。采用5倍标准偏差迭代算法(5σ)区分纳米银颗粒信号和背景信号。采用SP-ICP-MS法测定3种商品级纳米银颗粒(30,50和100 nm)粒度分布和纳米颗粒浓度。结果表明:SP-ICP-MS法测定纳米银颗粒结果与纳米银的TEM值相近,可采用SP-ICP-MS法表征纳米银颗粒。本方法测定稀溶液中纳米银颗粒粒度检出限为25nm,纳米银颗粒浓度检出限约为8×104个/L。将纳米银颗粒加入到自来水样品中并进行测定,获得相近的纳米银粒度分布及纳米颗粒浓度。本方法简单、快捷、灵敏度高,可为研究水环境中纳米银的风险评估提供可靠分析方法,并为饮用水中纳米银的监测提供分析技术。 展开更多
关键词 纳米银 颗粒-电感耦合等离子体质谱 饮用水
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电感耦合等离子体-质谱法测定枸橼酸三乙酯中7种元素杂质
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作者 王彩媚 林嗣翔 王淼 《中国药业》 2024年第3期88-91,共4页
目的建立测定枸橼酸三乙酯中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)7种元素杂质残留量的电感耦合等离子体-质谱法。方法采用在线内标法,载气为氦气,等离子体模式为HMI-8,载气、雾化气、辅助气流量均为0.8 L/min,等离... 目的建立测定枸橼酸三乙酯中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)7种元素杂质残留量的电感耦合等离子体-质谱法。方法采用在线内标法,载气为氦气,等离子体模式为HMI-8,载气、雾化气、辅助气流量均为0.8 L/min,等离子气流量为15.0 L/min,蠕动泵转速为0.10 r/min,雾化室温度为2℃。结果V,Co,Ni,As,Cd,Pb元素的质量浓度在0~20.0 ng/mL范围内,Hg元素的质量浓度在0~5.0 ng/mL范围内,与仪器响应值线性关系良好(r≥0.9995,n=7);精密度试验结果的RSD均小于3%(n=6);加样回收率分别为97.58%,96.12%,96.56%,100.25%,96.63%,99.80%,106.73%,RSD分别为1.11%,1.29%,2.43%,1.09%,0.89%,1.26%,4.48%(n=9)。23批样品中7种元素杂质含量均低于控制阈值。结论该方法操作简便、精密度好、结果准确,可用于枸橼酸三乙酯中痕量元素杂质的含量测定。 展开更多
关键词 枸橼酸三乙酯 电感耦合等离子-质谱法 元素杂质
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超声波辅助酶提取结合高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定富硒蔬菜中硒形态
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作者 李倩 刘兴勇 +5 位作者 陈兴连 罗兰 尹本林 李新宇 杜丽娟 王云美 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期306-311,共6页
该研究建立了利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同时测定富硒蔬菜中SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeMet、SeCys 2、MeSeCys... 该研究建立了利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同时测定富硒蔬菜中SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeMet、SeCys 2、MeSeCys等5种硒形态化合物含量的方法。蔬菜样品0.2 g加入4 mg蛋白酶XIV,加入5.00 mL pH为7.5的水溶液在37℃超声波提取80 min,微孔滤膜过滤,利用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱,以25 mmol/L柠檬酸溶液(pH 6.0)为流动相,可在7 min内完成5种硒形态的完全分离。SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeMet、SeCys 2、MeSeCys的线性相关系数为0.9993~0.9995,回收率范围为96.3%~104.2%,相对标准偏差小于7.6%。实验结果表明该法操作简便、快速、精密度及准确度良好,适用于富硒蔬菜中硒的形态分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法 硒形态 富硒蔬菜
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酶提取-单颗粒电感耦合等离子质谱法分析樱桃番茄纳米银颗粒及其吸收规律研究
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作者 张朝涛 王春慧 +4 位作者 李雪 石洪玮 刘贵巧 高光晔 毛雪飞 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第12期1271-1281,共11页
为探究复合保鲜涂膜中AgNPs的迁移情况,采用酶提取的前处理方式,结合单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)法,考察了前处理方式、驻留时间、校准方式以及Ag^(+)浓度等条件对AgNPs准确测定的影响。结果表明:0.1 g樱桃番茄样品在柠檬酸... 为探究复合保鲜涂膜中AgNPs的迁移情况,采用酶提取的前处理方式,结合单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)法,考察了前处理方式、驻留时间、校准方式以及Ag^(+)浓度等条件对AgNPs准确测定的影响。结果表明:0.1 g樱桃番茄样品在柠檬酸盐体系下使用0.2 g R-10离析酶可达到消解最适酶剂量;当驻留时间小于100μs时,测定结果有较好的积分条件以及较高的信背比;采用AgNP尺寸方式进行校准比单独用Ag^(+)标准溶液校准方式的颗粒尺寸测定结果更加准确。方法用来测定樱桃番茄中加标AgNPs颗粒回收率达到88.9%,粒径实测值为(47.8±0.3) nm,粒径检出限为13 nm,颗粒浓度检出限为7.5×10~4 particles/L。通过将樱桃番茄暴露于AgNPs涂膜中来探究AgNPs迁移行为,复合保鲜涂膜后的樱桃番茄通过三次洗涤后能够在表面去除大部分AgNPs,但仍有少量AgNPs穿过果表皮浸入果肉组织。方法灵敏度高,操作简单,能够为揭示AgNPs在农产品及农业生产中的风险提供可靠、准确的表征方法。 展开更多
关键词 颗粒-电感耦合等离子质谱 纳米银复合保鲜涂膜 酶消解
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定畜禽肉中5种砷形态的含量
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作者 何兵兵 乔晴 +1 位作者 李辰 王向军 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期593-597,共5页
提出了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定畜禽肉中三价砷[As(Ⅲ)]、五价砷[As(Ⅴ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、砷甜菜碱(AsB)等5种砷形态含量的方法。取样品1.000 g,加入10 mL含1%(体积分数)硝酸的10%(体积分... 提出了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定畜禽肉中三价砷[As(Ⅲ)]、五价砷[As(Ⅴ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、砷甜菜碱(AsB)等5种砷形态含量的方法。取样品1.000 g,加入10 mL含1%(体积分数)硝酸的10%(体积分数)甲醇溶液(提取剂),于60℃超声提取2.0 h。冷却,离心,分取5 mL上清液,加入5 mL正己烷,振摇1 min,离心10 min,弃去上层正己烷相,再加入5 mL正己烷重复上述步骤1次。吸取下层清液,过0.45μm有机滤膜。以Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以含5 mmol·L^(-1)己烷磺酸钠的20 mmol·L^(-1)柠檬酸溶液(pH 4.3)为流动相进行等度洗脱滤液中的目标物。结果表明:5种砷形态标准曲线的线性范围均为2~50μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.1~0.2μg·L^(-1);对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,5种砷形态的回收率为81.5%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~3.6%。方法用于10份实际样品分析,其中As(Ⅲ)、DMA和AsB的检出率较高,肝脏、肾脏中的砷形态检出量高于肌肉中的,但均远低于GB 2762—2017对肉及肉制品中总砷的限量(0.5 mg·kg^(-1))要求。 展开更多
关键词 畜禽肉 砷形态 超声提取 高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法 测定
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物性富硒食品中7种硒元素形态含量
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作者 梁志森 陈玉珍 +3 位作者 李建华 尧向洁 黄伟乾 霍霈霖 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第9期142-150,共9页
目的考察微波辅助下酶解法的提取效果,基于动态反应池(dynamic reaction cell,DRC),建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同... 目的考察微波辅助下酶解法的提取效果,基于动态反应池(dynamic reaction cell,DRC),建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同时测定植物性富硒食品中7种硒元素(硒酸根、亚硒酸根、硒代胱氨酸、L-硒甲基硒代半胱氨酸、L-硒代蛋氨酸、甲基亚硒酸、硒代乙硫氨酸)形态的含量。方法样品经微波辅助胰蛋白酶酶解,高速离心后取上清液过水相滤膜。采用HPLC-ICP-MS仪,以甲烷为反应气体DRC模式消除质谱干扰,内标校正,以外标法进行定量分析。优化色谱和质谱条件,从酶的种类、酶的用量、萃取温度、萃取时间、加标回收率等方面考察前处理方法对待测物的提取效果。结果7种目标物在0.5~100.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r)均大于等于0.9998,平均回收率为91.45%~102.75%,检出限为0.10~0.30μg/kg,定量限为0.30~0.90μg/kg,日间日内精密度(n=6)分别小于5%和9%。结论该方法准确、灵敏,适用于食品中7种硒元素形态的同时检测。 展开更多
关键词 硒元素形态 高效液相色谱-电感耦合等离子-质谱法 动态反应池 富硒食品
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单颗粒-电感耦合等离子体质谱法测定地表水中金属纳米颗粒的初探
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作者 方婷轩 王静 +4 位作者 余磊 季海冰 陆佳锋 谢益东 潘正涛 《环境监控与预警》 2023年第4期52-56,共5页
阐述了单颗粒电感耦合等离子体质谱法(SP-ICP-MS)的背景、分析原理、颗粒数量浓度和粒径计算原理,并采用该方法分析地表水中的纳米颗粒,探究其分析条件和影响因素。试验中测定了银、钛、铜、锌、镉、铅6种金属纳米颗粒(AgNPs、TiNPs、Cu... 阐述了单颗粒电感耦合等离子体质谱法(SP-ICP-MS)的背景、分析原理、颗粒数量浓度和粒径计算原理,并采用该方法分析地表水中的纳米颗粒,探究其分析条件和影响因素。试验中测定了银、钛、铜、锌、镉、铅6种金属纳米颗粒(AgNPs、TiNPs、CuNPs、ZnNPs、CdNPs、PbNPs),纳米颗粒数量浓度为2.00×10^(3)~1.92×10^(6)个/mL。在粒径分布上,AgNPs和CdNPs相对单一且粒径较小,平均粒径为10和16 nm;其他4种纳米颗粒(TiNPs、CuNPs、ZnNPs和PbNPs)的粒径均在较广的范围内分布,粒径范围分别为58~176,43~75,90~278和19~136 nm。SP-ICP-MS方法相比其他分析方法更为便捷、快速、准确和全面,可同时获取纳米颗粒的粒径大小、分布状况,以及颗粒数量浓度和溶解态离子质量浓度等信息,可为之后的深入研究提供理论基础和科学依据。 展开更多
关键词 颗粒电感耦合等离子质谱法 金属纳米颗粒 颗粒数量浓度 颗粒粒径
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电感耦合等离子体质谱分析大气颗粒中重金属离子含量的不确定度评定
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作者 王意 陈天乐 +3 位作者 李方 刘洋 邓小娟 薛涛 《化学分析计量》 CAS 2024年第6期122-126,共5页
评定了电感耦合等离子体质谱法测定大气颗粒物中重金属离子镉和铅含量的不确定度。建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱对PM_(10)中重金属离子含量测试的数学模型,对影响测试过程的各个要素进行了分析,讨论了各不确定度分量,包括测量... 评定了电感耦合等离子体质谱法测定大气颗粒物中重金属离子镉和铅含量的不确定度。建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱对PM_(10)中重金属离子含量测试的数学模型,对影响测试过程的各个要素进行了分析,讨论了各不确定度分量,包括测量重复性、溶液定容、标准工作曲线拟合、标准物质、称量和仪器稳定性等,并开展了不确定度合成计算和扩展不确定度计算。结果表明,当大气颗粒物样品中镉和铅的质量浓度测量值分别为0.026、0.251μg/m^(3)时,扩展不确定度分别为0.000462、0.0036μg/m^(3)(k=2)。该方法可为建立大气颗粒物中重金属离子的分析和评价方法提供参考依据。 展开更多
关键词 大气颗粒 电感耦合等离子质谱法 不确定度评定 重金属离子
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基于电感耦合等离子体质谱的大气细颗粒物的多维表征研究进展
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作者 左培杰 黄俞铭 +4 位作者 李翔宇 李林谦 陆达伟 刘倩 江桂斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期501-510,共10页
大气细颗粒物(PM_(2.5))作为影响全球人群健康的主要污染物之一,在环境中高度动态且其化学组成、形貌特征及来源非常复杂。对复杂环境基质中PM_(2.5)关键组分的实时分析、粒径表征、精准溯源及原位识别等多维表征一直存在严峻的方法学... 大气细颗粒物(PM_(2.5))作为影响全球人群健康的主要污染物之一,在环境中高度动态且其化学组成、形貌特征及来源非常复杂。对复杂环境基质中PM_(2.5)关键组分的实时分析、粒径表征、精准溯源及原位识别等多维表征一直存在严峻的方法学挑战。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术具有高灵敏度、高通量、线性范围宽等优势,是分析PM_(2.5)的有力工具。近年来,ICP-MS技术在进样系统、碰撞反应池技术、单颗粒分析、多接收器检测技术、激光剥蚀联用技术等方面取得了快速发展,实现了对PM_(2.5)中关键组分的实时和原位分析,并能够对其粒径、数量和同位素指纹进行准确识别。为此,该研究综述了近年来ICP-MS技术在PM_(2.5)多维分析中的最新应用进展,总结了相应的原理及注意事项,并针对未来的研究进行了展望。为丰富PM_(2.5)溯源、转化及健康风险研究提供了参考。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 大气细颗粒 颗粒分析 原位分析 同位素分析
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定锆钛矿中的铪
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作者 郭晓瑞 赵一帆 +3 位作者 毛香菊 王甜甜 樊蕾 肖芳 《中国无机分析化学》 北大核心 2024年第3期306-311,共6页
锆钛矿中存在耐高温的锆、钛化合物,铪以类质同象进入锆矿物中,准确测定锆钛矿中的铪对选矿研究、矿物综合利用及工业生产有重要作用。通过考察锆钛矿成分及熔融方法,以碳酸钠-硼砂高温熔融锆钛矿,以178 Hf为分析同位素及185 Re为内标,... 锆钛矿中存在耐高温的锆、钛化合物,铪以类质同象进入锆矿物中,准确测定锆钛矿中的铪对选矿研究、矿物综合利用及工业生产有重要作用。通过考察锆钛矿成分及熔融方法,以碳酸钠-硼砂高温熔融锆钛矿,以178 Hf为分析同位素及185 Re为内标,使用电感耦合等离子体质谱法测定锆钛矿中含量不均的铪。结果表明,碳酸钠-硼砂高温熔融效果最好,可完全溶解耐高温难分解的锆钛矿,当碳酸钠-硼砂质量配比为2∶1时熔融效果最佳。ICP-MS蠕动泵转速为45 r/min、雾化气流量为1.06 L/min时雾化效率最优。在选定的实验条件下,HfO_(2)质谱强度与质量浓度在0.01~250 ng/mL呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,背景等效浓度为0.029 ng/mL,方法检出限为0.0032 ng/mL。按实验方法对中国国家标准物质中的HfO_(2)进行测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差在1.6%~3.2%。按实验方法对锆钛矿样品中的HfO_(2)进行测定并进行加标回收实验,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.90%~3.4%,加标回收率在96.0%~106%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。 展开更多
关键词 锆钛矿 碳酸钠-硼砂熔融法 电感耦合等离子质谱法(ICP-MS) 雾化效率
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微波灰化-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定茶叶中的铬酸铅
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作者 刘欠 吴绮莉 潘春秀 《中国无机分析化学》 北大核心 2024年第3期267-275,共9页
为了准确测定茶叶中铬酸铅的含量,为市场监管提供判断依据,茶叶样品经微波灰化仪在500℃的条件下灰化50 min后,用0.25 mol/L的NaOH和0.14 mol/L的Na_(2)CO_(3)混合碱性提取液在90~95℃下不间断搅拌提取10 min,提取液经色谱柱分离后,用... 为了准确测定茶叶中铬酸铅的含量,为市场监管提供判断依据,茶叶样品经微波灰化仪在500℃的条件下灰化50 min后,用0.25 mol/L的NaOH和0.14 mol/L的Na_(2)CO_(3)混合碱性提取液在90~95℃下不间断搅拌提取10 min,提取液经色谱柱分离后,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定^(52)Cr,建立了微波灰化-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪测定茶叶中铬酸铅的方法。研究表明,方法在5.00~500μg/L线性良好,相关系数为0.9998,方法检出限低至2.5 mg/kg,三水平加标回收率为91.3%~95.3%,精密度在1.1%~2.0%。与电炉灼烧茶叶相比,微波灰化具有检出限低、精密度高、准确度良好等特性,能够满足茶叶中铬酸铅的测定。 展开更多
关键词 微波灰化 高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法 铬酸铅 茶叶
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海水中三价与六价铬高效液相色谱-三重四级杆电感耦合等离子体质谱法(HPLC-TQ-ICP-MS)的联用测定 被引量:1
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作者 孙玲玲 宋金明 +3 位作者 李宁 孙萱 刘瑶 于颖 《海洋与湖沼》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期436-443,共8页
基于高效液相色谱(HPLC)与三重四级杆电感耦合等离子体质谱(TQ-ICP-MS)联用技术,构建海水中三价铬与六价铬在线分离与测定的检测方法。采用TQ-ICP-MS碰撞反应池(KED)技术消除^(35)Cl^(16)O1H^(+)、^(40)Ar^(12)C对^(52)Cr同位素测定可... 基于高效液相色谱(HPLC)与三重四级杆电感耦合等离子体质谱(TQ-ICP-MS)联用技术,构建海水中三价铬与六价铬在线分离与测定的检测方法。采用TQ-ICP-MS碰撞反应池(KED)技术消除^(35)Cl^(16)O1H^(+)、^(40)Ar^(12)C对^(52)Cr同位素测定可能存在的质谱干扰。选用Dionex IonPac AG 7 (4 mm×50 mm10μm)阴离子交换柱为分析柱,对流动相浓度及pH值进行优化,结果表明,当流动相浓度为0.08 mol/L NH_(4)NO_(3)、0.6 mmol/L EDTA,pH值7.5,流速1.0 mL/min时,仅需80 s就可以完成三价铬和六价铬的理想分离与测定。对络合剂EDTA的络合浓度、pH、温度及时间进行了深入研究,结果显示,当EDTA浓度为10 mmol/L、络合pH值7.5、络合温度50°C、络合时间2 h时,三价铬可以最大程度的被EDTA络合。在0.1~50.0μg/L标准浓度范围内,三价铬和六价铬浓度与信号强度的线性相关系数大于0.999 9,检出限分别为0.010和0.015μg/L,方法的回收率90.4%~107.9%,相对标准偏差RSD为1.66%~3.71%(n=6)。该方法灵敏度高,分离度高,分析时间短,准确性和精密度好,可作为海水及其他高盐样品中铬形态分析的理想方法,并可为海水环境质量评价提供科学依据。 展开更多
关键词 形态分析 海水 高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析尿中6种砷形态 被引量:3
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作者 刘洋 陈绍占 +2 位作者 刘丽萍 李晓玉 李乾玉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期227-232,共6页
采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)分析人尿中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷(DMA)、砷胆碱(AsC)、亚砷酸盐(As(Ⅲ))、一甲基砷(MMA)、砷酸盐(As(V))6种砷形态。样品经水稀释后,采用Dionex IonPac As7阴离子交换色谱柱为... 采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)分析人尿中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷(DMA)、砷胆碱(AsC)、亚砷酸盐(As(Ⅲ))、一甲基砷(MMA)、砷酸盐(As(V))6种砷形态。样品经水稀释后,采用Dionex IonPac As7阴离子交换色谱柱为分析柱,20 mmol/L碳酸铵(2%甲醇)和100 mmol/L碳酸铵(含2%甲醇)为流动相,梯度洗脱,HPLC-ICP-MS分析砷形态。6种砷形态在0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.05~0.15μg/L,不同浓度水平砷形态的相对标准偏差(RSD)均小于5.0%。3种不同浓度水平的加标回收率为91.8%~108%,有证标准物质“冷冻人尿中砷形态”(NIST SRM 3669)中5种砷形态的测定结果在标准值范围内。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度高、分析时间短,适用于人尿中砷形态的分析测定。同时研究了食用不同含砷食物后尿中砷形态的种类,结果显示不同的含砷食品,其砷在人体内的代谢转化不同。 展开更多
关键词 尿 砷形态 高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定PM_(2.5)中硒形态
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作者 周闰 孟元华 +2 位作者 曹修玉 徐志飞 龚燕 《环境监测管理与技术》 CSCD 2023年第6期57-60,共4页
石英空气滤膜样品以5 mmol/L柠檬酸为提取剂,75℃水浴超声浸提3 h,浸提液用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP/MS)测定硒酸根[Se(Ⅵ)]、亚硒酸根[Se(Ⅳ)]、硒脲(SeUr)、硒代蛋氨酸(SeMet)等4种硒形态。结果表明,方法在0μg/... 石英空气滤膜样品以5 mmol/L柠檬酸为提取剂,75℃水浴超声浸提3 h,浸提液用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP/MS)测定硒酸根[Se(Ⅵ)]、亚硒酸根[Se(Ⅳ)]、硒脲(SeUr)、硒代蛋氨酸(SeMet)等4种硒形态。结果表明,方法在0μg/L~50.0μg/L范围内线性良好,上述4种硒形态方法检出限分别为0.25μg/L、0.58μg/L、1.17μg/L、0.25μg/L。空白滤膜加标样11次测定结果的RSD为1.1%~4.9%,平均加标回收率为70.0%~103%。将该方法用于分析无锡地区PM_(2.5)中的硒,发现主要是无机硒形态,未检出有机硒形态。 展开更多
关键词 形态分析 高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法 PM_(2.5)
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单颗粒电感耦合等离子体质谱法对地表水中纳米银的检测
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作者 曾庆招 《云南地质》 2023年第3期396-400,共5页
本文采用单颗粒电感耦合等离子体质谱法(SP-ICP-MS)分析Ag纳米粒子(Ag-NPs)。结果表明,在高数字浓度区域,传输效率显著降低,与实验测量结果相差较大,为确保准确的测量结果,比较合理的数量浓度范围为0.5×10^(5)~5×10^(5)/mL。... 本文采用单颗粒电感耦合等离子体质谱法(SP-ICP-MS)分析Ag纳米粒子(Ag-NPs)。结果表明,在高数字浓度区域,传输效率显著降低,与实验测量结果相差较大,为确保准确的测量结果,比较合理的数量浓度范围为0.5×10^(5)~5×10^(5)/mL。在40nm和100nm银纳米粒子中,SP-ICP-MS测量值与估算值相近,结果较准确。方法验证得到以下参数:检测限数量浓度97/mL,定量限数量浓度1950/mL,尺寸检测限15nm,重复性1.3%,回收率达98%。经验证后,应用于广东省某地地表水Ag-NPs测定。发现Ag-NPs粒径42nm~72nm,数量浓度最大值1670±250/mL,最小值340±140/mL。 展开更多
关键词 颗粒 电感耦合等离子质谱法 地表水检测 纳米银 广东
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析研究西兰花中硒形态 被引量:4
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作者 李乾玉 姚晓慧 +3 位作者 刘丽萍 陈绍占 刘洋 何洪巨 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期523-535,共13页
硒是一种典型的“双功能”元素,摄入不足或摄入过量均会对人体健康产生不利影响,硒的生物活性不仅取决于硒含量,还与硒的化学形态密切相关,因此对食品中不同硒形态进行分析研究具有重要的意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质... 硒是一种典型的“双功能”元素,摄入不足或摄入过量均会对人体健康产生不利影响,硒的生物活性不仅取决于硒含量,还与硒的化学形态密切相关,因此对食品中不同硒形态进行分析研究具有重要的意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP/MS)联用技术分析研究了市售西兰花中硒酸根[Se(Ⅵ)]、亚硒酸根[Se(Ⅳ)]、硒代胱氨酸(SeCys_(2))、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)。以蛋白酶XIV和Tris-HCl缓冲溶液超声提取西兰花中硒形态,采用C18反相色谱柱为分析柱,10mmol/L柠檬酸和5mmol/L己烷磺酸钠(pH=4.0,含1%甲醇)为流动相,等度洗脱,8min内可实现硒形态的有效分离测定,方法线性范围为0.3~100.0μg/L,线性相关系数(r)均大于0.999,Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、MeSeCys、SeMet的检出限在1.2~6.0μg/kg(以Se计)范围内。对西兰花样品进行低、中、高三个浓度水平的加标回收试验,加标回收率为81.9%~105.3%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。采用本方法分析欧盟有证标准物质——小麦粉(ERM®BC210a)中SeMet的测定值在其标准值范围内。实验结果表明建立的硒形态分析方法适用于西兰花中Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、MeSeCys、SeMet的测定。检出的11个不同地区市售西兰花样品中硒形态主要为MeSeCys,含量在0.004~0.043mg/kg(以Se计)之间。对方法研究过程中发现的SeCys_(2)稳定性差和不同类型西兰花中Se(Ⅳ)加标回收率差异较大的问题进行分析探讨,通过改变蛋白酶XIV的用量考察了SeCys_(2)的稳定性,结合对西兰花样品基质的分析研究,发现SeCys_(2)稳定性与蛋白酶XIV含量和西兰花基质有关;根据对3种不同类型的西兰花样品中Se(Ⅳ)加标回收试验结果及相关文献报道,推测样品中存在的大量酚类物质会影响Se(Ⅳ)的分析测定。 展开更多
关键词 西兰花 硒形态 高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法 蛋白酶XIV
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酶消解-单颗粒电感耦合等离子体质谱法测定农产品中纳米铂颗粒 被引量:4
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作者 刘欣 刘天豪 +6 位作者 罗琳 谭鑫源 彭宇晴 王强 杜实之 周耀渝 杨远 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2022年第1期114-120,共7页
铂纳米颗粒在汽车行业中被广泛用作汽车尾气催化剂。随着铂纳米颗粒在工业生产中的广泛应用,它在环境中广泛分布并可能从植物累积进入食物链中。因此,建立一种在农产品中的定量分析方法是至关重要的。以酶消解的前处理方法结合单颗粒-... 铂纳米颗粒在汽车行业中被广泛用作汽车尾气催化剂。随着铂纳米颗粒在工业生产中的广泛应用,它在环境中广泛分布并可能从植物累积进入食物链中。因此,建立一种在农产品中的定量分析方法是至关重要的。以酶消解的前处理方法结合单颗粒-电感耦合等离子体质谱法(Single particle ICP-MS,SP-ICP-MS)测定农产品中纳米铂颗粒(PtNPs)粒径分布及颗粒数量浓度。通过优化前处理提取条件,当Macerozyme R-10酶为10 mg、柠檬酸缓冲溶液浓度为5 mmol/L、提取时间36 h时,农产品中PtNPs提取效果较高。PtNPs粒径检出限为20 nm,颗粒浓度检出限为5×10^(5) particle/L,铂颗粒浓度回收率在(81±3)%~(91±4)%,加标后平均粒径(41±3)~(47±2)nm,与50 nm PtNPs标准溶液粒径接近。方法操作简单、检出限低、准确度高,适用于农产品中PtNPs定量分析,为客观评价农产品铂纳米毒性效应提供可靠的分析技术。 展开更多
关键词 纳米铂 农产品 酶消解 颗粒-电感耦合等离子体质谱
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单提取法-动能甄别型碰撞模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中8种有效态元素的含量 被引量:4
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作者 朱志刚 李美丽 +2 位作者 井永军 阿拉木斯 董天姿 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第6期590-597,共8页
鉴于电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定二乙烯三胺五乙酸-三乙醇胺-氯化钙(DTPA-TEA-CaCl2)单提取液中有效态含量时,对极低含量Cd、Co有效检出能力不足,以及在测定批量样品时矩管和中心管易积盐影响测定准确度的情况,按照HJ ... 鉴于电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定二乙烯三胺五乙酸-三乙醇胺-氯化钙(DTPA-TEA-CaCl2)单提取液中有效态含量时,对极低含量Cd、Co有效检出能力不足,以及在测定批量样品时矩管和中心管易积盐影响测定准确度的情况,按照HJ 804—2016《土壤8种有效态元素的测定二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法》中样品前处理方式,即以二乙烯三胺五乙酸-三乙醇胺-氯化钙(DTPA-TEA-CaCl_(2))为单提取浸提剂,土液比为1∶2,样品在20℃±2℃恒温环境中,于180 r/min振荡频率水平振荡2 h离心后过滤,取滤液2.5 mL,用3%HNO_(3)稀释10倍,在标准溶液系列中加入浸提剂进行基体匹配后,选择^(55)Mn、^(56)Fe、^(59)Co、^(60)Ni、^(65)Cu、^(66)Zn、^(114)Cd、^(208)Pb作为分析同位素,建立了氢-氦混合气动能甄别型碰撞模式(KED)下,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中8种有效态元素含量的方法。在优化的实验条件下,校准曲线线性相关系数为0.999 2~0.999 9,检出限和定量限分别为0.001~0.016μg/g和0.004~0.064μg/g。按照实验方法测定土壤有效态成分有证标准物质和内蒙古河套地区实际样品,测定值与认定值或比对值基本一致,测定值的相对标准偏差(RSD,n=7)为2.1%~8.7%,测定值与认定值的相对误差绝对值(|RE|,n=7)为0.63%~8.42%。方法简便快捷、灵敏度高、准确度与精密度好,适宜批量样品的连续测定。 展开更多
关键词 土壤 有效态 提取 二乙烯三胺五乙酸-三乙醇胺-氯化钙浸提剂 电感耦合等离子质谱法
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定桑白皮药材中7种元素含量 被引量:2
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作者 李姮 王玺宁 杨颖 《中国药业》 CAS 2023年第14期92-95,共4页
目的建立同时测定桑白皮药材中7种元素含量的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。方法采用微波消解法处理药材样品,以锗、铑、铋为内标元素,射频功率为1.1 kW,载气为氩气,流速为15.00 L/min,检测器电压为-12.50 V,模拟电压为-200... 目的建立同时测定桑白皮药材中7种元素含量的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。方法采用微波消解法处理药材样品,以锗、铑、铋为内标元素,射频功率为1.1 kW,载气为氩气,流速为15.00 L/min,检测器电压为-12.50 V,模拟电压为-2000 V,脉冲电压为1200 V,辅助气为氩气,流速为1.20 L/min,雾化室温度为2℃,雾化器流速为0.86 L/min,碰撞气为氦气,流速为0.25 mL/min,调谐模式为KED碰撞模式,采用跳峰采集模式采集数据,采样深度为10 mm,重复3次。结果铅、镉、砷、汞、铜、铬、铁元素质量浓度均在1~100 ng/mL范围内与各自及相应内标元素响应值的比值线性关系良好(r>0.9997);检测限分别为0.0027,0.0021,0.0291,0.0029,0.0150,0.0201,1.1530 ng/mL;精密度、重复性试验结果的RSD均小于5.1%;平均加样回收率为89.16%~96.47%,RSD为2.02%~4.58%(n=6)。3批药材样品中有1批未检出汞,3批均未检出铬。结论该方法操作简便,结果准确,可用于桑白皮药材中7种元素的含量测定。 展开更多
关键词 微波消解-电感耦合等离子质谱法 桑白皮 重金属 含量测定
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