单波长色散X射线荧光光谱法测定原油中盐含量

提出了一种单波长色散X射线荧光光谱法快速测定原油中盐含量的方法。利用该方法对原油样品中的无机氯含量进行分析,并与传统方法进行了对比。实验结果表明该方法具有高度的灵敏度和准确性,该方法加标回收率在99.04%~99.67%,平行进样的相对标准偏差(RSD)在0.04%~2.09%,能够有效地测定原油中的盐含量。本方法操作简单,准确性高,可作为传统原油中盐含量方法的替代方法。

单波长色散X射线荧光光谱法测定煤焦油中总氯含量

建立单波长色散X射线荧光光谱法测定煤焦油中氯含量的方法。根据拟合校准曲线时X射线荧光强度计数与氯含量成正比的定量关系,以及试样产生的X射线荧光强度,得出试样中的总氯含量。样品处理和分析简单快速,检出限低、准确度和精密度符合检测要求,该方法适用于测定氯含量在(0.5~500)mg/kg范围内的煤焦油。

单波长色散X射线荧光光谱法测定有机产品微量氯

采用单波长色散X射线荧光光谱仪,建立了测定有机产品中微量氯的分析方法。考察了方法的重复性和准确性,并用该方法测定实际试样中微量氯的含量。实验结果表明,氯含量标准曲线具有良好的线性,线性相关系数r为0.9952,线性范围0.5~100 mg/kg,实际试样加标回收率为91.67%~98.19%,相对标准偏差为3.73%~5.52%（n=5）。并将测定结果与ASTM D7359-2013进行了对比,分析结果基本吻合。本方法适用于有机产品中微量氯的测定。

小型单能量X射线源的开发与医疗应用

介绍了一种小型单能量X射线源。为了获得稳定的X射线,采用X波段(11.424 GHz)直线加速器加速的多束团电子和Q开关Nd:YAG激光的组合。为了提高X射线通量,采用了激光束循环系统。阐述了激光束循环的原理、小型单能量X射线源的工作原理,以及在医疗应用方面的前景。说明了目前系统的构建状况和实验实施状况,并对当前存在的问题和今后的课题做出总结。

用于双能CT的小型单能量X射线源的开发

介绍了一种可用于双能CT的小型单能量X射线源。为了获得稳定的X射线,采用X波段(11.424 GHz)直线加速器加速的多束团电子和Q开关Nd:YAG激光的组合。为了提高X射线通量,采用了激光束循环系统。阐述了双能CT成像、激光束循环的原理和小型单能量X射线源的工作原理。说明了目前系统的构建状况和实验实施状况,并对当前存在的问题和今后的课题做出总结。

单波长X射线荧光光谱测硫仪的校准方法确证

本文针对单波长X射线荧光光谱测硫仪的校准方法采用了:(1)使用标准物质进行校准(2)与其他方法所得的结果进行比较(3)实验室间比对3种不同方法进行确证。使该方法符合认可规则,满足日常校准需求,确保单波长X射线荧光光谱测硫仪的溯源性有依有据,有效填补了该仪器在国家校准规范颁布实施前的校准空白,为石油炼制行业提供计量基础支撑。

单波长色散X射线荧光法测定硫含量

采用单波长色散X射线荧光法测定轻质液体燃料中的硫含量,讨论了标准样品基体的选择、取样操作、装样及窗口膜等主要影响因素,同时提出采用柴油作为质量监控样品检验分析仪器的稳定性和精密度。结果表明:该方法具有分析速度快、结果准确、操作简单的优点,能够满足轻质液体燃料分析的需要。

椭球单毛细管高能X射线微焦斑透镜模拟表征

为了使单毛细管透镜在X射线微区分析中获得高能X射线微焦斑,设计并模拟了基于椭球单毛细管的高能X射线微焦斑透镜,并模拟透镜内表面镀金属氧化膜,氧化膜主要成分为HfO_(2).结果表明:镀膜透镜和普通玻璃透镜都可以将能量为100 keV的X射线会聚成<10.0μm的焦斑;与普通玻璃透镜相比,透镜镀膜后X射线聚焦能量上限提高了约2倍.为增加镀膜透镜光通量,重新设计了镀膜透镜,该新透镜相比于最初设计的普通玻璃透镜,在相同的实验室光源条件下聚焦能量为100 keV的X射线,在焦斑处光通量提高了3.8倍,功率密度增益提高了1个数量级,这表明透镜镀膜对聚焦高能X射线有一定的应用价值.模拟结果对椭球单毛细管高能X射线透镜的研制和应用具有指导意义.

单波长色散X射线荧光光谱法测定重整催化剂氯含量

重整催化剂氯含量分析多采用电位滴定法,该方法需用化学试剂对样品进行前处理,分析过程繁琐,测定时间长。创建了重整催化剂氯含量分析新方法——单波长色散X射线荧光光谱法,考察了方法的准确性、重复性,分析了方法的影响因素。结果表明:该方法测定重整催化剂的氯含量具有很好的准确性和重复性,能够满足生产测定要求,仪器自动化程度高,操作简单快速,测定过程无需任何化学试剂,是未来分析的发展方向。

预富集单波长激发能量色散X射线荧光光谱法现场测定地表水中10种重金属

为实现现场快速定量分析地表水中的多种重金属元素,建立了一种树脂预富集-单波长激发能量色散X射线荧光光谱法现场准确快速测定地表水中Cr(Ⅵ)、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb 10种元素的分析方法。通过对树脂预富集条件进行了优化,结果表明,最佳预富集条件为:树脂粒径38~75μm,水样体积30 mL,水样流速6 mL/min,样品pH值为5。Cr(Ⅵ)、Cu、Zn、As、Cd、Pb元素的检出限低于地表水环境质量标准GB 3838—2002中规定的限值要求,相对标准偏差为2.1%~10.4%,水样加标回收率为90.0%~114%。方法用于测定实际地表水样品,其测定结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定结果基本一致。方法的检出限可以满足地表水中Cr(Ⅵ)、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb的检测要求,精密度和准确性较好。对地表水中无机元素分析方法的拓展进行了有益尝试和积累,并为后续相关标准制订提供有益参考。

基于锥形单玻璃管X射线聚焦镜表征X射线光源参数

X射线光源的焦斑尺寸和焦深对X射线光谱学,尤其是对于微区X射线衍射与荧光分析等领域十分重要的参数。如何高效而准确的表征这些参数对于X射线光源的应用和发展至关重要。现有的光源参数表征方法,尤其在表征微焦斑光源的参数时,都存在自身的局限性。锥形单玻璃管X射线聚焦镜是一种常用的X射线聚焦器件。根据锥形单玻璃管X射线聚焦镜滤波特性和几何特点,分析得到聚焦镜的聚焦光能量上限的大小受到光源焦斑尺寸的影响,提出这个能量上限与光源尺寸和光源到聚焦镜入口的距离之间的数学关系。设计了一种基于锥形单玻璃管X射线聚焦镜的表征X射线光源参数的方法。对锥形单玻璃管X射线聚焦镜的参数进行测量和确定后,将聚焦镜放置要测量的光源前,与光源形成聚焦光路。在光路准直并确保只有在聚焦镜内发生单次全反射的X射线射出聚焦镜的情况下,通过改变聚焦镜与光源焦斑距离并利用能谱探测系统来探测聚焦光并得到多个对应的聚焦光能谱。对所得能谱进行计算与分析,得到各能谱中的能量最大值,即聚焦光的能量上限。利用聚焦光能量上限、光源焦斑尺寸和光源到聚焦镜的距离之间的关系并结合线性拟合法,可同时得到光源焦斑尺寸和焦深。选用制造商给出焦斑尺寸约60μm,焦深为20 mm的微焦斑钼靶光源作为测量对象,利用基于锥形单玻璃管X射线聚焦镜的表征方法测量的结果为焦斑尺寸为60.1μm,焦深为19.7 mm。用小孔成像法表征该光源焦斑尺寸为60.3μm,焦深为20.1 mm。相较于现有的方法,基于锥形单玻璃管X射线聚焦镜的表征X射线光源参数方法对表征微焦斑光源有一定优势,对表征高能X射线光源有潜在发展和利用价值。

单波长色散X射线荧光光谱法硫含量测定标准曲线制作评估

研究应用单波长色散X射线荧光光谱法(NB/SH/T0842-2010)对汽油和柴油样品中硫含量进行测定,并应用相应的不同基体制作的标准曲线。通过对测定结果进行统计分析和对标准曲线进行评估,结果表明,此标准曲线制作满足分析方法要求,可以借鉴推广。

单波长色散X射线荧光法在石油产品中硫含量测定中的应用

采用单波长色散X射线荧光光谱仪,建立了测定石油产品中硫含量的分析方法。考察了方法的重复性和准确性,并用该方法测定实际试样中硫的含量。实验结果表明,氯含量标准曲线具有良好的线性,线性相关系数r为0.9996,线性范围0.5 mg/kg^500 mg/kg,实际试样加标回收率为98.33%~100.93%,并将测定结果与ANTEKXI紫外荧光法进行了对比,分析结果基本吻合。本方法适用于石油产品中硫含量的测定。

单波长色散X射线荧光法测定汽油中硫含量

通过对单波长色散X射线荧光光谱法测定汽油中硫含量的应用研究,考察了方法的精密度和准确性,表明该方法具有操作简单、分析速度快、精度高、结果准确的优点,能够满足汽油产品的中间控制和出厂分析的需要。

单波长色散X射线荧光光谱法测定油品硫含量方法改进

针对炼化企业控油品硫含量的要求,采用单波长X射线荧光光谱法与氧化微库仑法测总硫进行比对,取得了良好的分析结果。从而得出中控渣油、混合原料油、油浆、蜡油等重质油品总硫分析同样适用《轻质液体燃料中硫含量的测定单波长色散X射线荧光光谱法》(NB/SH/T 0842—2017),将方法中线性范围扩大到1~100 000 mg·kg^(-1),并建立相应企业标准。

单波长色散X射线荧光法硫含量测定样品杯的重复利用

单波长色散X射线荧光测定仪所用的样品杯,由仪器厂家美国XOS公司提供,每个样品杯售价约20元。在XOS公司user manual for用户手册中明确规定,检测任何样品都要在样品杯背面扎个洞。通过一段时间的运行,发现实验成本过高,本文研究了样品杯的重复利用问题,一个样品杯至少可重复使用3次,而分析数据精度满足SH/T0689-2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法》重复性要求,分析数据准确可靠。

单波长X射线荧光光谱法测定加氢催化剂中磷

建立了单波长X射线荧光光谱法测定加氢催化剂中磷含量的方法。将干燥催化剂样品粉末0.200 0 g置于银坩埚中,加入10 mL 0.67 g·mL^(-1)氢氧化钠溶液,加热微沸20 min,趁热转移至250 mL烧杯中,加入10 mL 50%(体积分数)硫酸溶液调节体系酸度,加热至样品完全溶解,冷却后,定容至250 mL。取上述待测液6 mL,采用Phoebe型单波长X射线荧光磷含量分析仪测定其中的磷含量,测量时间600 s。结果表明,磷的质量分数在0.006%内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.4μg·g^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为93.0%~120%,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于5.0%。方法所得测定结果与经典的分光光度法的一致。

单波长色散X射线荧光光谱法测定重油硫含量

以白油为溶剂对重油进行稀释溶解,利用单波长色散X射线荧光光谱仪测定其硫含量,有效消除了待测试样与标准试样的基体差异。通过筛选稀释剂种类,确定了最佳稀释倍数,并与紫外荧光法进行检测结果比对,证明了方法测定重油硫含量的方法可行性。结果表明:由于稀释这一步骤能够弱化基体中不溶物的影响,固含量小于1.61%的试样可直接稀释并测定其硫含量,测定结果精密度较好。该法以白油为稀释剂,确定了稀释条件(30~40倍),限定了试样适用范围,操作简便、测定快速,浓度适用范围广。

单波长激发能量色散X射线荧光光谱测定水泥及其原材料全元素方法性能评估

波长色散X射线荧光光谱(WD-XRF)用于测定水泥常规元素已成行业共识。本文采用水泥、石灰石、铁矿石多个系列标准样品和企业实际样品,用基准比值法、平行分析比较法系统评估了采用双曲面弯晶(HF-DCC)全聚焦技术实现的单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪(SW-ED-XRF)和快速基本参数法测定水泥及其原材料中全元素的实际效果。结果表明,用SW-ED-XRF测定水泥及其原材料中的Na、Mg、Al、Si、Ca、Fe、P、S、Cl、K、Ti、Cr、Mn等元素或其氧化物含量,可以在200s左右时间内,一次同时测量全部元素含量,其精密度和准确度达到了常规波长色散X射线荧光光谱仪的水平,满足GB/T 176-2017《水泥化学分析方法》有关要求。

^(129)Xe^(20+)入射Au表面X射线产额与离子动能的相关性

报道了在兰州重离子加速器国家实验室320kV高电荷态离子综合研究平台上,用2.4～6.0MeV动能的高电荷态离子^(129)Xe^(20+)轰击Au表面,探测X射线谱的实验结果.当离子动能较大时,相互作用不仅激发出了Au的M—X射线,还激发出了Xe的L—X射线,且X射线产额随入射离子动能的增加总体呈增加趋势.对碰撞导致X射线产生的微观机制进行了初步分析.