基于HPLC检测市售博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的成分含量

试验旨在评估博落回注射剂产品的质量。试验采用高效液相色谱法,建立了博落回注射剂产品中血根碱和白屈菜红碱的同步测定方法。采用Agilent色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为270 nm,进样量5μL。结果显示,博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的HPLC测定方法专属性高,线性范围良好,重复性较好。血根碱和白屈菜红碱精密度RSD分别为0.45%、0.09%,稳定性的RSD分别为0.60%和0.39%,回收率范围分别为99.83%~101.79%、103.47%~105.56%。研究表明,该方法稳定可靠,具有较高的精密度和准确性,可用于评价市售博落回注射液的质量。

博落回注射液中博落回生物碱的显色鉴别探讨

以《兽药质量标准》中对博落回注射液【鉴别】(1)项和《兽药质量标准汇编》中对博落回提取物【鉴别】(1)项中的方法为参考,考察博落回注射液中博落回生物碱在不同显色条件下的显色情况。结果表明,依据兽药质量标准要求进行显色鉴别时,即当博落回注射液用变色酸试液进行显色,生物碱与变色酸钠质量比为1∶0.005时,不能显紫色。当加入的博落回注射液中生物碱与变色酸钠的质量比为1∶1时,博落回注射液可以显紫色。由此说明,按照兽药质量标准鉴别方法对博落回注射液进行显色鉴别时很难得到紫色,应加大变色酸试液的用量。可以考虑变色酸钠替换变色酸直接用于博落回注射液的鉴别试剂。

高效液相色谱法测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量

利用高效液相色谱法测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量。采用Agilent1100型高效液相色谱仪,色谱柱为Agilent Ecplise XDB-C18(5μm,4.6mm×250mm),流动相为三乙胺溶液-乙腈(75:25,V/V),流速1.0mL/min;检测波长270nm;柱温35℃。结果表明:血根碱在0.5～100μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.9999),平均加样回收率(n=3)为96.1%～97.9%,RSD为0.8%～1.8%;白屈菜红碱在0.5～100μg/mL范围内线性关系良好(R2=1),平均加样回收率(n=3)为96.8%～98.8%,RSD为0.6%～1.0%。本法简单快捷,精密度好,可为制定质控标准提供参考。

高效液相色谱法同时测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量

建立了高效液相色谱法测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱含量的方法。采用Agilent 1260型高效液相色谱仪,配二极管阵列检测器(PDA),色谱柱为waters SymmetryC18(4.6mm×250mm,5μm),柱温:35℃,流速为:1.0mL/min,流动相:乙腈-三乙胺溶液=25∶75(磷酸调pH值至2.5),检测波长270nm。结果表明:血根碱在0.5~100μg/mL范围内线性关系良好(R^2=1.000),平均回收率(n=6)为98.21%,RSD为1.76%;白屈菜红碱在0.25~50μg/mL范围内线性关系良好(R^2=1.000),平均回收率(n=5)为98.77%,RSD为0.83%。本方法简便快捷,可用于博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量测定。

HPLC法对不同厂家博落回注射液质量评价的研究

建立同时测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱两种主要有效成分的含量的方法,评价市售不同厂家博落回注射液的质量。采用Waters-Symmetry C18色谱柱(5μm,4.6×250 mm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相,流速为1.0 mL/min,梯度洗脱,UV检测波长为270 nm,进样量5μL,柱温30℃。结果显示血根碱和白屈菜红碱均呈良好的线性关系,日内精密度分别为0.18%、0.15%,日间精密度分别为0.72%、0.32%,回收率范围分别为99.07%~103.01%、99.09%~102.45%。厂家A每支博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量分别为22.80、6.831 mg;厂家B每支博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量分别为19.80、6.449 mg;而厂家C、D均未检出血根碱和白屈菜红碱。本研究初步建立了同时测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱含量的HPLC测定方法,可用于评价市售博落回注射液的质量。

三种兽用中药注射液后海穴注射治疗仔猪黄痢的效果

选用穿心莲、博落回和鱼腥草注射液,以后海穴(交巢穴)注射治疗仔猪黄痢360例,通过比较治疗效果,筛选相同用药途径下的有效治疗药物。结果,穿心莲、博落回和鱼腥草注射液三组治愈率分别为70.8%、65.0%和60.8%,总有效率分别为87.5%、80.0%和64.2%;穿心莲组治愈率分别较其他两组提高5.8%和20.0%,总有效率提高7.5%和23.3%;三组死亡率分别为2.5%、5.8%和9.2%,穿心莲组死亡率分别比其他两组降低3.3%和6.7%。表明后海穴注射穿心莲注射液治疗仔猪黄痢具有较好效果。