固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉中18种卡因类麻醉剂

随着麻醉剂被用于动物养殖、运输等领域,建立畜肉中麻醉剂残留的检测方法具有重要意义。该研究基于固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了一种同时测定畜肉中18种卡因类麻醉剂残留的分析方法,实验通过优化18种卡因类物质的质谱参数,比较了在不同流动相中的分离度及响应强度,同时考察了不同提取条件、净化条件对18种卡因类物质提取率和净化效果的影响,结合外标法定量,实现了对畜肉中18种卡因类物质的定量分析。样品以0.1%(v/v)甲酸乙腈提取,Oasis PRIME HLB小柱净化,净化液经二甲亚砜辅助氮吹至近干,残渣用1.00 mL乙腈-水(1∶9,v/v)复溶,以0.1%(v/v)甲酸水溶液(含0.02 mmol/L乙酸铵)-甲醇作为流动相,经HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,在电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行UPLC-MS/MS测定。在最优条件下进行方法学验证,18种化合物在1.00~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;检出限(LOD)为0.2~0.5μg/kg,定量限为0.6~1.5μg/kg;以猪肉、牛肉、羊肉为基质,进行3个不同水平的加标试验(n=6),18种目标物的平均回收率为83.4%~100.4%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~8.5%。该方法具有简单、快速、灵敏度高等优势,适用于畜肉中18种卡因类麻醉剂残留的快速测定,可为我国食品安全部门监控畜肉中卡因类麻醉剂残留提供技术支撑。

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中18种卡因类麻醉剂的残留量

文章建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法同时测定水产品中18种卡因类麻醉剂的含量。样品采用磷酸盐缓冲溶液提取,混合阳离子固相萃取柱(MCX)净化,乙腈和0.3%甲酸水为流动相,经HSS T3色谱柱分离,采用UHPLC-MS/MS进行分析。方法学验证表明,18种化合物的线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.999;检出限为0.2~0.4μg/kg,定量限在0.7~1.3μg/kg之间;以鲈鱼、明虾、螃蟹为基质,进行3个不同加标水平试验(n=6),18种化合物的平均回收率在84.7%~108.7%之间,相对标准偏差RSD在1.6%~7.5%之间。该方法具有较高的灵敏度、准确度以及重现性,适用于水产品中18种卡因类残留的测定。

高效液相色谱串联质谱法测定水产品中麻醉剂及代谢物的不确定度评定

【目的】对高效液相色谱串联质谱法(HPLC⁃MS/MS)测定水产品中5种卡因类(cacaines)麻醉剂及其代谢物残留量的不确定度进行评定。【方法】建立不确定度评定的数学模型,分析影响测定结果的各不确定度来源,并对各分量加以量化和合成,探讨各不确定度分量对测定结果的影响。【结果】分析评定不确定度各分量,结果表明不确定度贡献主要来自标准曲线拟合、样品溶液制备、样品加标回收率、标准溶液配制和测量的重复性。当河虾中3⁃氨基苯甲酸乙酯甲基磺酸盐(MS⁃222)含量为8.68µg‧kg^(−1)时,其扩展不确定度为1.18µg‧kg^(−1)(k=2);苯佐卡因含量为9.11µg‧kg^(−1)时,其扩展不确定度为1.28µg‧kg^(−1)(k=2);4⁃氨基苯甲酸含量为91.4µg‧kg^(−1)时,其扩展不确定度为13.5µg‧kg^(−1)(k=2);对乙酰氨基苯甲酸含量为91.0µg‧kg^(−1)时,其扩展不确定度为12.2µg‧kg^(−1)(k=2);间氨基苯甲酸含量为95.3µg‧kg^(−1)时,其扩展不确定度为11.3µg‧kg^(−1)(k=2)。【结论】该方法适用于HPLC⁃MS/MS测定卡因类麻醉剂及其代谢残留量的不确定度分析,可为水产品中卡因类麻醉剂及其代谢测量结果的准确性提供科学可靠的依据。