卡尔·费休滴定法测定异丙醇中水分含量

提出了适用于含醛、酮化学品的水分测定的新卡氏试剂,常规卡尔·费休测水分方法中所用甲醇及吡啶,在新方法中分别用乙二醇甲醚及N-甲基二乙醇胺代替。新卡氏试剂由两部分组成:①卡氏溶液A(将N-甲基二乙醇胺269 mL与乙二醇甲醚700 mL混合后置于冰浴中,通入二氧化硫至总质量增加64 g为止);②卡氏溶剂B(将碘84.7 g溶于乙二醇甲醚500 mL中)。上述2种溶剂等体积混合后作为滴定剂,将提出的新卡氏试剂用于测定异丙醇中水分的含量,所得水分测定值与用市售试剂所得测定值相符。新卡氏试剂具有高效、低毒以及性能稳定等优点。

JJG1044-2008《卡尔·费休库仑法微量水分测定仪》检定规程解读

卡尔.费休库仑法微量水分测定仪广泛应用于测定石油、化工、轻工、电力、医药、农药、环保、地质、食品等行业产品中的水分含量。由于近年各单位对产品质量的重视,对该种仪器的应用逐年增加,因此制定该种仪器的检定规程就显得尤为迫切和重要。经过努力,JJG1044-2008《卡尔.费休库仑法微量水分测定仪》检定规程于2008年9月27日经国家质检总局批准发布．并自2009年1月1日起施行。

费休氏水分测定法的不确定度评定

目的:对药品检验中的费休氏水分测定法的不确定度进行评定。方法:根据对药品水分测定的标准操作规范(Chinesestandard operating procedure for drug analysis,SOP),建立评价水分测定不确定度的计算模型,对水分测定中的各影响因素进行了考察。结果:分别计算各分量的不确定度,再计算出合成不确定度,并取 k=2(置信概率95%)得出扩展不确定度。结论:滴定的水分量越小,结果的偏差越大;实验中被测样品中的含水量至少在10mg 以上,才能得到可靠的结果。

盐酸环丙沙星水分的双溶剂费休氏法测定

采用以甲醇为基本溶剂、水为辅助溶剂的双溶剂费休氏法，可准确测定盐酸环丙沙星中分子内和游离状态的全部水分。其平均回收率为１００．０５％，ＲＳＤ为０．２５％。

卡尔-费休氏法测定加味藿香正气丸中的水分

目的:建立加味藿香正气丸中水分测定的方法。方法:分别采用卡尔-费休氏法与甲苯法测定水分。结果:卡尔-费休氏滴定法的平均回收率为99.87%,RSD=0.2%(n=6),两种方法测定的数据基本一致。结论:卡尔-费休氏法测定加味藿香正气丸中的水分简便、准确。

费休氏法水分测定的兽药检测实验室能力验证

为进一步加强兽药检测机构能力建设,提升兽药检验水平,确保兽药检验质量,组织了兽药检测实验室等相关机构开展费休氏法水分测定能力验证。依据《中国兽药典》2015年版一部附录0832第一法容量滴定法以及中国合格评定国家认可委员会(CNAS)规定的程序进行本次能力验证。采用单因子方差分析对制备的测试样品进行均匀性检验,采用t检验对样品进行稳定性考察,采用Z比分数评价各参加实验室的测试结果,以理论计算值作为指定值。报告检测结果的50家兽药检测实验室中,39家的结果为满意,4家结果有问题,7家结果为不满意。通过研究,制备了均匀性和稳定性均符合能力验证要求的测试样品,并采用适当的统计方法评估了兽药检测实验室的水分检测能力。

费休氏法测定注射用头孢曲松钠水分的不确定度评定

目的建立费休氏法测定注射用头孢曲松钠的水分的不确定度评定。方法建立数学模型,对水分测定过程中各影响因素进行分析评估。结果通过计算各变量的不确定度,合成不确定度,得出水分测定的扩展不确定度为0.13%(k=2)。结论该评定方法适用于费休氏法测定注射用头孢曲松钠水分的不确定度评定。

费休氏法测定罗红霉素颗粒水分

目的:建立费休氏法测定罗红霉素颗粒水分方法。方法:样品以无水甲醇为溶剂,采用无吡啶费休试液按中国药典方法测定。结果:测定结果与干燥失重法基本一致,平均回收率99.93%,RSD为0.31%。结论:该方法简便快速,定量准确,可作为罗红霉素颗粒水分测定方法。

卡尔-费休库仑法水分测定仪原理及注意事项分析

文章通过对卡尔-费休库仑法水分测定仪操作原理及应用范围的探讨,指出了如何安全正确使用仪器,并结合实际情况就使用中存在的问题及相应的应对措施进行了简要论述。

卡尔-费休库仑法水分测定仪的改进

对GB 7600-1987推荐的YS-2型微库仑仪进行了功能改进,设计出DT-305型全自动微量水分测定仪,增加了大电流冲击电解液中的残余水分、掉电存储参数、通讯、程序升级等新功能,仪器改进后提高了测量的准确度和实验的方便性。

费休氏法测定头孢克肟片水分的不确定度评定

目的建立费休氏法测定头孢克肟片水分的不确定度评定。方法根据头孢克肟片水分测定公式,分析了测定结果的不确定度来源,对测定中的不确定度分量进行了评估。结果计算出的合成标准不确定度为0.14%,扩展不确定度为0.28%。结论本文建立的方法适用于费休氏法测定头孢克肟片水分含量的不确定度评定。

抗生素药品干燥失重与费休氏水分测定方法比较

目的:通过比较试验考察两种水分测定方法有无显著性差异。方法:应用常压干燥失重法及费休氏法进行水分测定。结果:通过试验比较,干燥失重水分测定法与费休氏水分测定法无显著性差异。结论:部分药品的水分测定可用干燥失重法代替药典规定的费休氏法。

费休氏法测定那如-3水丸中的水分

将费休氏法和永停终点法合用 ,测定了蒙药那如— 3水丸中的水分 ,平均回收率为 99.13% ,变异系数为 1.4 5%。

费休氏水分测定法测定小柴胡颗粒水分

目的建立费休氏水分测定法测定小柴胡颗粒水分方法。方法样品以无水甲醇为溶剂,采用无吡啶费休氏试液按中国药典方法测定。结果测定结果与干燥失重测定法基本一致,平均回收率99.87%,RSD为0.1%(n=5)。结论该方法简便快速,定量准确,可作为小柴胡颗粒水分测定方法。

费休氏水分测定法不确定度评定

目的建立并运用费休氏水分测定法不确定度评定方法。方法应用测量不确定度评定方法分析检验过程中不确定度的主要来源。结果不确定度的主要来源:标定过程带来的不确定度;供试品的称量过程带来的不确定度;水分测定过程带来的不确定度。结果重复性带来的不确定度。结论运用不确定度评定方法有助于检测人员在检测过程中重点关注关键环节的质量控制,以提高检测工作的质量。

卡尔-费休氏法测定川芎茶调颗粒中的水分

目的探讨用卡尔-费休氏法测定川芎茶调颗粒中水分的方法,并与甲苯法相比较。方法用卡尔-费休氏法与甲苯法分别测定川芎茶调颗粒中的水分。结果卡尔-费休氏法测定结果与甲苯法测定结果基本一致,用卡尔-费休氏滴定法测定的平均回收率为99.8%,RSD=0.7%(n=6)。结论卡尔-费休氏法较甲苯法更加准确,简便,节省取样量,可以用于川芎茶调颗粒中水分的测定。

费休氏水分测定法测定注射用血栓通(冻干)的水分

目的:建立费休氏容量滴定法测定注射用血栓通(冻干)水分方法。方法:注射用血栓通(冻干)采用无吡啶卡尔-费休氏试液按中国药典费休氏容量滴定法测定,用无水甲醇作为溶剂,测定结果与减压干燥法的结果作对比。结果:减压干燥法的测定结果要比费休氏法稍高,但是两种检测方法的结果基本一致,费休氏容量滴定法的平均回收率101.2%,RSD为1.5%(n=6)。结论:卡尔-费休氏液对水的作用特别敏感,用费休氏法能准确测定样品中的微量水分,且费休氏水分测定法简便、快捷、灵敏度高、专属性强重现性好,可用于注射用血栓通(冻干)的水分测定。

5-硝基水杨酸锌水分测定方法

以CH3OH-NH3溶液为溶剂,用费休氏法测定5硝基水杨酸锌中的水分。方法快速,结果准确,对类似有机金属药物中水分的测定有所借鉴。

5-氨基水杨酸锌水分测定方法的改进

以CH3OH-NH3溶液为溶剂,用费休氏法对5-氨基水杨酸锌的水分进行测定.方法快速,结果准确,优于常规费休氏法.为类似有机金属药物中水分的测定提供了新的方法.