含硫、氮配位的二正丁基锡二(二苯基卡巴腙)合成及晶体结构研究

以乙醇钠作碱 ,用二正丁基二氯化锡或三正丁基氯化锡与二苯基硫代卡巴腙反应 ,合成了二正丁基锡二 (二苯基硫代卡巴腙 ) [(n Bu) 2 Sn(SN4C13 H11) 2 ] .通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征 .用X射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构 .化合物为单斜晶系 ,空间群P2 1/c ,a =2 .0 2 15 ( 7)nm ,b =1.3 10 3 ( 5 )nm ,c =2 .8171( 10 )nm ,β =95 .472 ( 7)° ,Z =8,V =7.42 8( 5 )nm3 ,Dc=1.3 3 0g/cm3 ,μ =0 .83 4mm-1,F ( 0 0 0 ) =3 0 5 6,R1=0 .0 5 75 ,wR2 =0 .0 95 9.化合物中 ,中心锡原子为六配位畸变八面体构型 .

二苯卡巴腙键合硅胶的制备及对废水中重金属的分离与富集

研究了二苯卡巴腙化学键合硅胶和物理吸附硅胶的制备方法以及2种修饰硅胶的性质。结果表明:二苯卡巴腙化学键合硅胶的稳定性、使用寿命及最大富集量均高于物理吸附硅胶。在一定条件下,多种金属离子共存时,化学键合硅胶对痕量Hg2+、Cd2+、Zn2+和Cu2+有较好的选择性富集效果。考察了最佳富集条件,在适宜pH时,4种金属离子可同时富集;也可分步富集,选用不同洗脱剂可分步洗脱,从而达到不同金属离子与其他离子的分离。

合成二苯基卡巴腙的一种简便有效的新方法

二苯基卡巴腙 ( DPC)是一种重要的有机分析试剂 ,本文用 Fe Cl3· 6H2 O/H2 SO4作氧化体系在室温条件下对二苯基卡巴肼氧化脱氢 ,高产率地合成了二苯基卡巴腙 .该方法具有反应条件温和、操作简便、原料价廉易得等优点 .

吲哚-3-醛-邻硝基苯基半卡巴腙的阴离子识别

利用吲哚^-3^-醛和邻硝基苯基半卡巴肼设计合成了新型含内氢键的阴离子识别受体吲哚^-3^-醛^-邻硝基苯基半卡巴腙.利用核磁共振波谱、质谱和元素分析等手段对该受体进行了表征,利用荧光光谱滴定和核磁共振波谱滴定研究了该受体对Ac O^-,F^-,H_2PO^-_4,Cl^-,Br^-,I^-,HSO^-_4等阴离子的识别性能.结果表明,该受体与Ac O^-,F^-,H_2PO^-_4,Cl^-,Br^-,I^-,HSO^-_4的结合常数和结合比分别是6.98,1∶2;6.85,1∶2;5.40,1∶2;13.51,1∶2;6.34,1∶1;5.40,1∶1;2.88,1∶1.该受体由于具有内氢键,与具有适当体积、碱度的Cl^-很匹配,对Cl^-具有很强的结合能力和很高的选择性.

二苯卡巴腙分光光度法测定水和钢中Cr(Ⅵ)

Cr(Ⅵ)与二苯卡巴腙的快速显色反应,生成一种紫红色配合物,其表观摩尔吸收系数为6.7×104L.mol-1.cm-1,有色合物λmax=545nm,铬在0.01—2.5μg/mL符合比耳定律。据此建立了二苯卡巴腙分光光度法测定水和钢中Cr(Ⅵ)方法,该方法选择性好,操作简单,快速准确,适宜于水样及钢中微量铬(Ⅵ)的检测。

新型多取代硫代半卡巴腙类配体的合成与结构表征

为发展金属离子配体 ,设计合成了一系列新型多取代氨基硫脲。烯丙基异硫氰酸酯与水合肼溶液反应 ,制得 4 烯丙基氨基硫脲 (1)。 1分别与联乙酰 (2 ,3 丁二酮 )、水合茚三酮、乙二醛反应 ,合成出联乙酰双缩 (4 烯丙基氨基硫脲 ) (2 )、茚三酮 1,3 二缩 (4 烯丙基氨基硫脲 ) (5 )、乙二醛二缩 (4 烯丙基氨基硫脲 ) (6 )。联乙酰和氨基硫脲反应制备出联乙酰双缩氨基硫脲 (3) ,环已酮与 1在无水乙醇中回流反应合成出环己酮缩 (4 烯丙基氨基硫脲 ) (4)。缩合反应操作简便 ,条件温和 ,反应时间只需 0 .5～ 2h ,产物收率达到 70 %～ 87%。这些化合物均未见报道 ,其结构通过元素分析 ,IR、1HNMR和MS进行了鉴定。初步测试了它们对金属离子的配位性能 ,发现这些多取代氨基硫脲配体很容易与Cu2 + 、Co2 + 、Ni2 + 、Zn2 + 、Ag+ 、Hg2 + 、Hg2 + 2 及稀土离子形成稳定的螯合物。

2D EXSY研究水杨醛硫代苄基半卡巴腙分子内活泼质子的动态特性

用二维交换谱 (2DEXSY)研究了水杨醛硫代苄基半卡巴腙分子内活泼质子在丙酮溶液中的动态特性 ,建立了活泼质子与溶液中的水分子间的化学交换网络 ,并计算了化学交换的速率常数K .

水杨醛硫代卡巴腙及其Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)配合物的合成与表征

合成了水杨醛硫代卡巴腙配体及其金属镍、锌的配合物,所得化合物分别用元素分析、红外光谱、摩尔电导和电子光谱进行了表征,同时对配体进行了核磁共振氢谱和质谱表征,给出了化合物可能的结构.

二苯卡巴腙键合硅胶固定相的制备及对重金属离子的选择性分离富集研究

制备了二苯卡巴腙键合硅胶,研究了此键合硅胶的性质及对常见重金属离子的分离富集行为,发现对水中痕量Hg(Ⅱ)有好的选择性富集效果,通过实验对富集条件进行了选择。研究结果表明:对Hg(Ⅱ)的最大富集率可达100%,最大吸附量为1.84×10-3mmol g。该键合硅胶对于水中痕量Hg(Ⅱ)的富集分离与测定具有较高的灵敏度和较好的富集作用,富集倍率为540。可在Cd(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)等多种金属离子存在下对Hg(Ⅱ)进行选择性富集。

NaBrO3/NaHSO4·H2O氧化体系简便高效地固态合成二芳基卡巴腙

以NaBrO3/NaHSO4.H2O为氧化体系在固态条件下,通过对二芳基卡巴肼的单侧脱氢快速高效合成了十种二芳基卡巴腙.该方法操作简便、产率高、无溶剂、对环境友好.

合成取代二芳基卡巴腙的新方法

本文报道了在酸性介质中 ,用 Fe2 ( SO4) 3.XH2 O氧化取代二芳基卡巴肼高效合成二芳基卡巴腙类化合物的新方法 .此法操作简便 ,现象明显 ,产物易于分离 .

金(Ⅲ)与铂(Ⅳ)和N-氧化吡啶-2-甲醛半卡巴腙配盐的合成及其晶体结构

本文首次报道N-氧化吡啶-2-甲醛希夫碱配体与贵金属Au(Ⅲ)和Pt(Ⅳ)的配盐[(C_7H_8N_4O_2)_2H][LAuCl_4](1)和[C_7H_8N_4O_2)_2H]_2[PtCl_6]·6H_2O)(2)的合成,并使用元素分析、红外、紫外、荧光光谱、摩尔电导的手段进行结构表征;并报道配盐1的晶体结构,配盐1的晶体学数据:C2/c,a=19.723(2)人,b=7.510(1)入, c=16.414(5)人,夕:=115.73(1)°,R=0.037.晶体结构研究表明:配盐是由阳、阴离子缔合而成的中心对称的配盐分子。

硝酸汞-二苯卡巴腙分光光度法测定水中微量氯离子

研究了一种测定水中微量氯离子的新方法。利用氯离子与硝酸汞反应生成微解离的氯化汞,过量的汞离子与二苯卡巴腙形成紫色络合物,用分光光度法测定紫色络合物的吸光度,间接测定微量氯离子含量。结果表明:该方法精密度和准确度较高,可用于微量氯离子的测定。

N-水杨醛硫代半卡巴腙光度法测定常量铜

N—水杨醛硫代半卡巴腙的化学结构式为:是一种黄色针状结晶,熔点为231℃,能溶于乙醇,微溶于热水,而不溶于冷水、苯、乙醚等有机溶剂。该试剂与Fe^(3+)生成暗绿色配合物,与Cu^(2+)生成绿色配合物,与Co^(2+)、Ni^(2+)生成黄色配合物,但与Cu^(2+)的反应最为灵敏,是分光光度法测定铜的好试剂。N—水杨醛硫代半卡巴腙与铜的反应原理是:

含硫、氮配位的二正丁基锡二(二苯基卡巴腙)合成及晶体结构研究

以乙醇钠作碱,用二正丁基二氯化锡或三正丁基氯化锡与二苯基硫代长巴腙反应,合成了二正丁基锡二（二苯基硫代卡巴腙）（m-Bu）2Sn（SN4C13H11）2.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征.用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构.化合物为单斜晶系,空间群P21/c,a=2.021（7）nm,b=1.310 3（5）nm,c=2.817 1（10）nm,β=95.472（7）°,Z=8,V=7.428（5）nm3,Dc=1.330 g/cm3,μ=0.834 mm-1,F（000）=3 056,R1=0.057 5,wR2=0.095 9.化合物中,中心锡原子为六配位畸变八面体构型.

几种三嗪基多哌嗪类二硫代卡巴腙衍生物的合成与表征

本文报道了一系列三嗪基多哌嗪类二硫代卡巴腙衍生物的合成方法与结构表征。以三聚氯氰为起始原料并充分利用三聚氯氰中1,3,5-位的C-Cl键的亲核取代活性差异,通过温度控制实现三聚氯氰与1-Boc-哌嗪或其他含氮化合物发生分步亲核取代,合成得到一系列的N-Boc保护的多哌嗪取代的三嗪衍生物。通过酸化脱保护和硫代羧酸化反应得到性质稳定的多种三嗪基多哌嗪类二硫代卡巴腙目标产物,以实现多哌嗪基刚性骨架分子分级可控官能团化。

苄基硫代半卡巴腙的IR及1HNMR

采用Gaussian09软件,用密度泛函理论的B3LYP方法,在6-31G基组水平上优化了苄基硫代半卡巴腙的分子结构,得到了其稳定构型及其能量。在优化结构的基础上用Hartr ee-Fock(HF)/6-31G方法计算了该分子的红外光谱振动频率并绘制了红外光谱图,对图中各峰位进行了分析探讨,用同样的方法计算了该分子的核磁共振氢谱。

纤维状负载双硫腙聚酰胺树脂对铅的吸附性能

将市售粉粒状聚酰胺树脂在低温下改性后再与二苯基硫卡巴腙 (双硫腙 )进行负载反应 ,制成纤维状负载双硫腙聚酰胺树脂。研究了柱层析操作条件下 ,该树脂对铅的选择性吸附分离方法。实验表明 ,在 pH3～7的HCl介质中 ,改性负载聚酰胺树脂对铅的吸附性能很好 ,饱和吸附容量为9.56mg/g,树脂上的铅可用5 %的中性EDTA溶液进行洗脱。结合原子吸收分光光度法测定 。