UPLC法测定卡格列净原料药的有关物质

目的:建立一种超高效液相色谱法(UPLC),用于测定卡格列净原料药中的有关物质。方法:采用Waters Acquity BEH C18(3.0 mm×150 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%磷酸溶液为流动相A,乙腈-甲醇(体积比80︰20)为流动相B;采用梯度洗脱方式进行洗脱;流速为0.4 mL/min;检测波长为225 nm;柱温为30℃。结果:卡格列净及其已知杂质(KGL-A、KGL-C、KGL-D、KGL-G)在定量限~0.90μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系;KGL-A、KGL-C、KGL-D、KGL-G的平均回收率为91.1%~103.0%。结论:该方法专属性强、灵敏度高、重现性好、操作简便、分析速度快,检测结果准确可靠,适用于测定卡格列净原料药的有关物质。

UPLC法测定卡格列净原料药中的异丙叉丙酮

目的:建立测定卡格列净原料药中异丙叉丙酮(又名4-甲基-3-戊烯-2-酮)的UPLC方法。方法:采用Waters Acquity BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,采用梯度洗脱方式进行洗脱;以0.1%磷酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B;流速为0.4 mL/min;检测波长为237 nm;柱温为35℃。结果:异丙叉丙酮在质量浓度0.12~0.60μg/mL范围内线性关系良好;平均回收率为100.6%~105.6%;检测限为0.0371μg/mL,定量限为0.1238μg/mL。结论:该方法专属性强、灵敏度高、操作简便、重现性好、分析速度快,适用于卡格列净原料药中异丙叉丙酮的测定。