高效液相色谱-串联质谱测定饮料基质中10种卡西酮类新精神活性物质

建立高效液相色谱-串联质谱法测定饮料基质中多种卡西酮类新精神活性物质的含量。样品中10种卡西酮类新精神活性物质采用乙腈提取,样品提取液经QuEChERS方法净化后,采用Shim-pack XR-ODS(100 mm×2.0 mm,3μm)色谱柱分离,以2 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式多反应监测,外标法定量。10种卡西酮类新精神活性物质的质量分数在0~500μg/kg范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为0.1~2μg/kg。样品在50、100、200μg/kg三个添加水平浓度下的平均回收率为77.9%~94.1%,测定结果的相对标准偏差为3.3%~11.5%(n=5)。该方法准确、简便、灵敏度高,可满足多种饮料基质中多种卡西酮类新精神物质的含量测定。

便携式拉曼光谱仪用于卡西酮类新精神活性物质快速定性分析探究

随着新精神活性物质在全世界范围内的蔓延,在查缉现场对疑似新精神活性物质样品进行快速定性分析是一线缉毒工作人员的迫切需求。卡西酮类物质属于卡西酮的衍生物,是新精神活性物质中的第二大类别。采用便携式拉曼光谱仪分析了70种卡西酮类化合物的拉曼光谱图,系统总结了卡西酮类物质的拉曼光谱特征,这些特征将有助于对未知卡西酮类物质的识别。所有卡西酮类化合物在(1597±19)和(1676±16)cm^(-1)处均存在由于苯环C=C键和C=O键伸缩振动产生的高强度拉曼峰,该特征可用于卡西酮类物质的识别。苯环上单取代和1,3-二取代卡西酮类化合物在992~1000cm^(-1)处存在由苯环上C—H面内变形振动引起的最强拉曼峰。3,4-亚甲二氧基取代卡西酮类化合物在(712±9)、(809±5)、(1250±16)、(1355±9)、(1444±12)、(1597±19)和(1676±16)cm^(-1)有高强度拉曼峰,且(1597±19)cm^(-1)位置的峰为肩峰。通过对70种卡西酮类化合物的拉曼光谱逐一相互比对,考察了拉曼光谱对于各种位置异构体和结构类似物的区分度。结果表明,拉曼光谱对绝大多数卡西酮类物质具有较高的区分度,特别是对苯环上甲基、卤素、甲氧基不同位置取代的位置异构体区分显著,这也是拉曼光谱对比于气质联用法和液质联用法的显著优势。拉曼光谱对于部分烷基取代基不同的结构类似物区分度较弱,但通过特征峰也能实现区分。采用拉曼光谱法对实际案件缴获样品进行了分析,除部分样品存在荧光干扰无法识别外,其他样品的拉曼分析结果与气质联用法分析结果高度一致,证明了方法的可靠性和适用性。便携式拉曼光谱仪具有操作简单、测样速度快、可进行非接触式测样等优点,可用于新精神活性物质现场快速筛查分析。

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱同时检测血样中4种卡西酮类新精神活性物质

建立了同时检测血样中3,4-亚甲二氧基甲卡西酮(Methylone)、3,4-亚甲二氧基乙卡西酮(Ethylone)、4-氯甲卡西酮(4-CMC)、4-氯乙卡西酮(4-CEC)4种卡西酮类新精神活性物质的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-QTOF MS/MS)。取0.5 mL血液,按体积比5∶2∶13将血液、水和乙腈混合,涡旋振荡1 min,以12 000 r/min离心15 min将蛋白沉淀,取上清液待测。采用Acquity UPLC■ BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,0.1%甲酸-水(5 mmol/L乙酸铵)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式,正离子[M+H]+扫描检测。结果表明,4种目标药物在5~500 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,检出限为2 ng/mL,定量下限为5 ng/mL,回收率为87.3%~111%,日内和日间相对标准偏差分别不大于8.1%和8.6%。该方法可同时检测血样中4种卡西酮类新精神活性物质,满足实际检验需要。

基质分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定茶叶中17种卡西酮类物质

建立了同时测定茶叶中17种卡西酮类物质的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品以乙腈提取,150 mg N-丙基乙二胺(PSA)和100 mg石墨化炭墨(GCB)分散固相萃取净化,乙腈和20 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸溶液为流动相,五氟苯基色谱柱(2.1 mm×100 mm,5μm)分离,正离子模式电喷雾电离,多反应监测模式(MRM)测定,基质匹配标准工作曲线外标法定量。结果表明,7 min内可完成17种卡西酮类物质的检测,方法在0~100μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.996。方法的检出限和定量限分别为0.2~0.5μg/kg和1~2μg/kg。在空白样品中进行2,4,20μg/kg加标回收实验,17种卡西酮类物质的回收率为70.9%~117.4%,相对标准偏差为0.7%~11%。