水溶液中缺电子炔烃的氢卤化反应研究

本文以N-卤代丁二酰亚胺(NXS)作为卤素源,硼氢化钠作为氢源,在水溶液的室温条件下对缺电子炔烃进行了氢卤化反应,并得到了相应的烯基卤化物。该方法无金属催化剂、条件温和、操作简单、底物适用范围广、收率高、以及环境友好等优点,为烯基卤化物类化合物的合成提供了一种简单、有效的途径。

磺胺选择性卤化的研究

为开发新型磺胺类药物中间体,以磺胺和温和的卤化试剂N-卤代丁二酰亚胺为原料合成了3-卤代磺胺化合物和3,5-二卤代化合物。对磺胺芳环上3-位的选择性卤化进行了条件摸索和优化。实验表明,室温下,以乙腈为溶剂,向磺胺(0.1 mmol)中每间隔10 min分3次加入N-卤代丁二酰亚胺(总量为0.1 mmol,溶解在1 m L乙腈中),反应0.5~1 h。产物以3-卤代产物为主。经红外光谱、核磁共振氢谱等手段对产物进行了表征,证明了合成方法的可靠性。

高烯丙基酰肼氧化/卤胺环化串联反应合成吡唑啉类化合物（英文）

探索了以N-碘代丁二酰亚胺(NIS)作为卤化试剂,通过高烯丙基酰肼化合物的串联氧化/卤胺环化反应合成吡唑啉类化合物.该方法反应条件温和,不需要添加剂,以良好的收率得到吡唑啉类化合物.

2,2′-联吡啶-4,4′-二甲醛的绿色合成方法

在引发剂存在下,N-卤代丁二酰亚胺作卤化剂,以4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶为原料,经过卤化和水解,合成了目标化合物2,2′-联吡啶-4,4′-二甲醛,通过熔点、质谱和核磁对产物结构进行了表征,并得到最佳工艺条件.

一种咔啉类似物的合成研究

目的制备一种咔啉类似物(杂质Ⅰ)以及相关工艺研究。方法以他达拉非、N-卤代丁二酰亚胺、水、醋酸等为原料,发生亲电加成反应,再经取代、消除以及电子重排结合等反应,得到杂质Ⅰ。结果确定了合适的合成工艺条件,所得的杂质Ⅰ经HNMR、MS、HPLC分析,符合杂质对照品要求。结论本方法能够制备得到杂质Ⅰ,可以满足他达拉非质量研究与控制的需要。