气质联用测定牙膏中9种卤代烷烃类化合物方法的建立

【目的】建立牙膏中9种卤代烷烃类化合物的气质联用分析测定方法。【方法】采集市售多个品牌多种型号的牙膏产品为样品,以甲醇溶液为提取液,经过振摇、涡旋、离心后,取上清液经0.45μm微孔滤膜过滤,滤液采用气质联用测定氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2-二溴乙烷、1,2,3-三氯丙烷等9种卤代烷烃类化合物的含量。【结果】9种卤代烷烃类化合物在0.03~1.00μg·mL^(-1)浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数≥0.998 7,检出限为0.015~0.056 mg·kg(-1),加标回收率为83.2%~108.9%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~9.8%。实际样品检测中有5个品牌共6个牙膏样品分别检出1,1,2-三氯乙烷和1,2,3-三氯丙烷。【结论】该方法操作简便,灵敏度、精密度和加标回收率均较好,可用于牙膏中卤代烷烃类化合物的测定。