固相萃取/高效液相色谱法同时测定化妆品中9种卤代酚残留

建立了固相萃取/高效液相色谱(SPE/HPLC)测定化妆品中9种卤代酚(2,6-二氯酚、2,3-二氯酚、2,5-二氯酚、2,4-二氯酚、3,4-二氯酚、3,5-二氯酚、2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚)含量的分析方法。试样经饱和氯化钠溶液分散,乙腈超声提取,HLB柱净化后,以甲醇-乙腈-乙酸铵缓冲溶液为流动相,经C8柱分离后进行HPLC检测。结果显示,9种卤代酚在1.0～50.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.3～0.6 mg/kg。在2.0、4.0、20.0 mg/kg 3个加标浓度水平下,9种卤代酚的平均回收率为92%～105%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.89%～3.1%。该方法灵敏度高、重现性好、定量准确。

卤代酚对斑马鱼的急性联合毒性效应研究

为了探讨卤代酚等毒性二元混合物联合毒性效应和评价其联合毒性效应的最佳方法,依次测定了6种卤代酚对斑马鱼的单一急性毒性和二元混合物的联合毒性,其中联合毒性作用类型采用毒性单位法(TU)、相加指数法(AI)和混合毒性指数法(MTI)分别进行评价.结果表明:单一卤代酚的生物毒性随着卤素原子数目在化合物中的增多呈增强趋势;卤代酚等毒性二元混合物的联合作用方式以部分相加和协同作用为主;毒性单位法(TU)和混合毒性指数法(MTI)可以较精确地评价卤代酚联合毒性作用类型.

卤代酚类物质对抗氧化酶活性的影响研究及构效分析

选取 7种卤代酚类化合物 ,在对鲤科金鱼进行 4 8h急性毒性试验的基础上 ,同时主要研究受试化合物对金鱼肝脏细胞中超氧化物歧化酶 (SOD)、过氧化氢酶 (CAT)和谷胱甘肽过氧化物酶 (GSH PX)活性的变化 ,并对急性毒性进行定量结构 活性相关 (QSAR)分析 .结果表明 ,半致死浓度的对数值与化合物分子的辛醇 水分配系数 (Kow)、最低空轨道能 (Elumo)有较好的相关性 .在实验浓度下 ,7种化合物对金鱼肝脏 3种抗氧化酶活性有显著影响 ,随着浓度的升高基本呈现先激活后抑制的趋势 ,因此金鱼肝脏中SOD、CAT和GSH

卤代酚复合污染对鲤科金鱼的生化毒性效应研究

为探讨卤代酚复合污染对水生生物的联合毒性效应,探究较为可靠的检测方法,根据所选6种卤代酚化学结构的相似程度和48 h LC50值,将其分为3组二元混合物进行急性暴露实验,毒性单位比为1∶1,每组分2个浓度级别观察金鱼生物学行为的变化,同时检测金鱼肝脏中3种抗氧化酶(SOD,CAT和GSH-Px)活性以及酶活性影响率的变化.结果表明:3组卤代酚对金鱼肝脏中3种抗氧化酶的酶活性影响率变化均有显著性差异(P<0.01);3种抗氧化酶中仅SOD在1/2LC50剂量暴露组中均表现为明显升高的酶活性激活率或酶活性抑制率,提示SOD较适合作为卤代酚低浓度复合水污染情况监测的生物化学检测指标.

酚类化合物苯环碳原子的化学位移与其净电荷的关系(Ⅱ)——单卤代酚化合物

用从头算RHF/ 6 31G 方法对卤代酚苯环碳原子的电荷分布进行量子化学计算 ,从标准图谱上查阅了这些化合物苯环碳原子的化学位移 .氟能使其邻、对位负电荷明显增加 ,化学位移减小 .氯、溴的效应不明显 ,碘呈现出相反的作用 .苯环各碳原子Ci 的化学位移δi 与其净电荷Qi值基本呈线性关系 .较大的卤素取代基本身起大的电荷屏蔽作用 ,使邻近碳原子化学位移受到影响 .化学位移有助于判断卤代酚类化合物的反应活性 .可推测氟代酚具有较高的亲核 亲电反应活性 .

几种卤代酚在紫外辐照下的光降解研究(英文)

卤代酚是一类具有高毒性和持久性的有机污染物,广泛的存在于环境中而威胁到人类和野生动物的生存健康。目前现有的技术将卤代酚进行彻底和有效的去除,这是水处理中的一个挑战。本研究选取了11中卤代酚,包括7中氯酚,3种溴酚和1种碘酚,采用手段研究它们在紫外辐照下的光解转化过程。在常规条件下,当紫外计量达到9.8×103J.m-2时,所有选取的卤代酚都有较高的去除率。从卤原子取代的种类、位置和程度三方面,对11中卤代酚的光降解过程进行了类比,分析其光解特性。考察了pH的影响因素,发现电离态的卤代酚有更好的光解效果。进一步的动力学研究表明,卤代酚在紫外辐照下的光解过程满足一级动力学模型。最后,对卤代酚光解过程中产生的卤离子进行的检测分析发现,在紫外辐照下,卤代酚的降解能够释放大量卤离子,实现脱卤。本研究揭示了紫外实际应用过程中卤代酚的光降解是很重要的一个转化过程,同时也为卤代酚的高效降解和脱毒提供理论参考和技术依据。

典型卤代酚类嗅味物质在预氯化及消毒过程中的生成与转化特性研究

针对含酚原水,研究了预氯化及消毒过程中4种典型卤代酚类嗅味物质的生成和转化特性。结果表明,含酚原水在预氯化过程中会生成2-溴酚、2,6-二氯酚、2,4-二溴酚、2,6-二溴酚等典型卤代酚类嗅味物质,其生成量随反应时间呈现先升高后降低趋势。4种卤代酚类嗅味物质是氯化过程的中间产物,预氯化能将其进一步转化为其他副产物。模拟水厂工艺处理含酚原水过程中,4种卤代酚类嗅味物质的浓度峰值均出现在预氯化阶段,且生成量受苯酚浓度和次氯酸钠投量影响较大;采用不同的预氯化-消毒组合方式对4种卤代酚类嗅味物质的最终剩余浓度影响不大;低浓度含酚原水经处理后水中2,6-二氯苯酚和2,6-二溴苯酚存在超出嗅阈值风险,高浓度含酚原水经处理后水中2,6-二氯苯酚、2,4-二溴苯酚和2,6-二溴苯酚存在超出嗅阈值情况。对于含酚或者含卤代酚类嗅味物质的原水,不建议直接进行氯化处理。

我国典型城市冬季龙头水中卤代酚类嗅味污染特征

为研究我国典型城市冬季龙头水中卤代酚类嗅味暴露特征,以8种典型卤代酚类嗅味物质为研究对象,采用固相微萃取预处理,结合气相色谱-质谱联用仪对全国22个典型城市龙头水中的卤代酚类嗅味污染物进行定性、定量分析.结果表明:在我国冬季典型城市龙头水中普遍存在卤代酚类嗅味物质暴露问题.其中,以4-氯酚的暴露浓度最大,ρ(4-氯酚)最高为3 526.24ng/L,ρ(2-氯酚)和ρ(2-溴酚)较小,最大暴露值均小于100 ng/L;ρ(2,6-二溴酚)与ρ(2,6-二氯酚)在各典型城市普遍出现超嗅阈值现象;就调查的城市而言,东北地区污染最为严重,其次为华北地区,中南和西部地区嗅味物质污染及超嗅阈值现象相对较轻.

卤代酚用KHSO4-Na2SO3还原脱卤

溴和碘代酚加KHSO4-Na2SO3于甲醇中回流24-48h，可不同程度地脱卤。1-溴（碘）-2-萘酚得收率92％（98％）的2-萘酚。2,4，6-三溴（碘）苯酚得收率45％（57％）的2,6-二溴（碘）苯酚。

分子顶点电性作用矢量用于卤代酚急锐毒性研究

采用基于有机化合物分子三维结构的分子顶点电性作用矢量对31种卤代酚类化合物进行了结构表达,通过逐步回归的方法建立了3变量的急锐毒性模型,复相关系数(R)为0.919,标准误差(SD)为0.323。再用留一法(Leave-one-out,LOO)交互检验对模型进行了评价,得到的复相关系数(R_(CV))为0.896,标准误差(SD_(CV))为0.362。模型进一步经过Jackknife稳健性检验,结果表明分子顶点电性作用矢量能较好地表征卤代酚类化合物的分子结构,所建模型具有较强的预测能力和较好的稳健性。

固相萃取液相色谱串联质谱法检测尿中双酚类和卤代双酚类物质

建立了高效液相色谱串联质谱法同时检测人尿液中4种双酚类和卤代双酚类物质的方法。尿液样品经酶解后,采用PLEXA（亲水亲脂聚合物小柱）固相萃取柱净化,在 Atlantis？ T3柱（150 mm ×3.0 mm,3μm）上,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速250μL/min,串联质谱负离子电喷雾多反应监测模式检测,基质匹配内标法定量分析。结果表明,4种物质平均回收率为86%~118.0%,日内精密度为2.6%~17.0%,日间精密度3.2%~18%,检出限为0.01~0.25μg/L。应用本方法测定200份人尿液样品,双酚A检出率为75%,检出浓度在0.58~50.5μg/L之间。本方法操作简单、灵敏、快速、可靠。

卤代双酚与PXCl_3关环反应的研究

根据溶剂效应 ,选择合适的溶剂 ,合成了 2 ,4 ,8,1 0 -四氯 -1 2 H-双苯并 [d,g][1 ,3 ,2 ]-二氧磷杂硫代磷酰氯 ,首次合成并纯化得到了 2 ,4 ,8,1 0 -四氯 -1 2 H-双苯并 [d,g][1 ,3 ,2

卤代芳香化合物的厌氧降解

卤代芳香化合物的厌氧降解李小明，陈坚，伦世仪（无锡轻工业学院发酵工程系江苏无锡２１４０３６）１前言随着现代科技的发展，越来越多的合成化学物质通过多种渠道被排放到自然界中。从原则上讲，微生物能分解代谢任何同自然产物结构相类似的有机物。然而，近年来微生物...

皮革和纺织品中酚类防霉剂同时测定研究进展

有机酚和卤代酚防霉剂具有相似的理化性质,有望实现在统一的前处理条件和仪器分析方法下同时测定。从检测对象、前处理条件、仪器分析方法等方面对现行皮革和纺织品中有机酚和卤代酚的检测方法进行了比较分析。总结了目前国内皮革、纺织品以及食品和水质分析中有机酚和卤代酚同时测定研究进展,包括液相色谱法、气相色谱法以及色谱-质谱联用法等,重点介绍了水蒸气蒸馏、超声提取、加速溶剂萃取、分散液相微萃取等前处理技术在相关检测中的应用。

2，6－二氯苯酚合成工艺研究（Ⅱ）

以苯酚和丙酮为原料，经缩合制备得双酚Ａ，再经氯化、脱烃合成得２，６－二氯苯酚。该法操作简便，条件温和，总收率达７１．４％～７３．１％。

四溴双酚S的合成

提出一种合成四溴双酚S的方法。此法操作简便,无三废产生,且收率高,对制备卤代双酚S或卤代双酚A具有普遍的适用性。

苯酚氯气系列衍生产品的合成工艺进展及应用实例概述

介绍了苯酚氯气系列衍生产品对氯苯酚，邻氯苯酚，２，４－二氯苯酚，２，６－二氯苯酚，２，４，６－三氯苯酚以及五氯茉酚的生产工艺进展情况，并对其应用实例进行了分述。