近年来N-卤代试剂在芳烃卤化反应中的研究进展

芳烃化合物的直接卤代反应是有机反应中最基础也是应用最广的反应类型之一,而得到的芳烃卤化物在有机合成领域中也有着多样化的应用,比如芳烃卤化物能够参与到金属催化的偶联反应中从而合成一系列药物分子、天然产物、材料化合物以及有机半导体化合物等;同时芳烃卤化物也是有机金属试剂的重要前体;此外,芳烃的直接高效的卤代反应也是发现新型药物分子、调节药物分子性质的有效手段之一。因此,芳烃卤化物的合成也显得更加重要。本文主要综述了近年来利用N-卤代试剂对芳烃化合物进行卤化反应的研究进展。

氮杂环化合物与β-卤代丙腈反应的初步研究

报道氮杂环化合物如咪唑、苯并咪唑、苯并噻唑、苯并噁唑及它们的衍生物与β-卤代丙腈反应,实验结果表明,当咪唑衍生物与β-卤代丙腈反应会发生N-烃化和消除两种反应;而苯并咪唑衍生物和β-卤代丙腈反应只会发生消除反应;可苯并噻唑衍生物与β-卤代丙腈只能发生N-烃化反应;但苯并噁唑和β-卤代丙腈既不发生N-烃化反应,也不发生消除反应.

取代型N-烷基化反应专利技术综述

N-烷基化反应是合成精细化工中间体的一种重要工艺,其合成方法很多,所得产品可应用于诸多领域。其中,以卤代烷烃、烷基醇、羧酸酯、磺酸酯作为烷基化试剂的取代N-烷基化反应是非常有用的反应类型,也是近期专利申请的热点课题之一。本文对取代型N-烷基化反应专利技术进行了概述。

水溶液中缺电子炔烃的氢卤化反应研究

本文以N-卤代丁二酰亚胺(NXS)作为卤素源,硼氢化钠作为氢源,在水溶液的室温条件下对缺电子炔烃进行了氢卤化反应,并得到了相应的烯基卤化物。该方法无金属催化剂、条件温和、操作简单、底物适用范围广、收率高、以及环境友好等优点,为烯基卤化物类化合物的合成提供了一种简单、有效的途径。

微波辐射下N-取代-1,8-萘内酰亚胺的合成研究

在微波辐射和氢化钠促进下，1，8-萘内酰亚胺和卤代物在N，N-二甲基甲酰胺中经N-烷基化反应合成了N-取代-1，8-萘内酰亚胺衍生物，反应在6—8min内完成，产率为87％-93％．该方法具有产率高、反应时间短、操作简便等优点．所有产物经核磁氢谱、红外光谱和元素分析表征．

苏沃雷生关键中间体的连续流微反应合成工艺研究

采用连续流微反应器技术对苏沃雷生原料药关键中间体进行技术优化,以2-氨基-4-氯苯酚和乙基黄原酸钾为起始原料,经环化反应、卤代反应和手性拆分等反应合成苏沃雷生中间体5-氯-2-[(5R)-六氢-5-甲基-1H-1,4-二氮杂卓-1-基]苯并恶唑。同时考察了工艺流程中涉及的卤代试剂类型、缚酸剂类型、碱当量因素对相应中间体的收率和纯度的影响,确定了最佳工艺条件。产物总收率为51.8%,液相纯度达到99.2%,其结构经NMR和MS表征。该工艺适合工业化生产。

偶氮甲碱化合物和α—卤代N—乙酰苯胺的制备方法

中间体专利工艺栏目介绍的是最新中间体专利信息,其内容大多选自近期出版的美国化学文摘(CA)等文献,如需专利原文者,请与编辑部联系。 电话:010-64444032-835 E-mail:shengy@mail.cncic.gov.

微波辅助合成氟曲马唑

以2-氟二苯甲酮和对氟溴苯为原料,经格氏反应、卤代反应、N-烷基化反应得到抗真菌药氟曲马唑,产物纯度99.7%以上,总收率65.8%(以2-氟二苯甲酮计)。探讨了以乙酰氯作为卤代试剂的卤代反应以及微波辅助的N-烷基化反应的最佳合成条件,产物结构经熔点、元素分析、IR和1HNMR确证。改进后的工艺简便、高效,收率以及产物纯度均提高。

一种缓蚀杀菌剂及其制备方法——胨洪龄,王洪军．CN101006780

本发明公开了一种新型的缓蚀杀菌剂，是一种苯并三氮唑的衍生物，属于阳离子化合物，其主要特征在于：首先通过苯并三氮唑和卤代烷烃反应得到中间反应物N-烷基苯并三氮唑，然后再以肛烷基苯并三氮唑和季烷基化剂反应得到产品。该产品能极大地降低溶液的表面张力，本产品不但对铜和碳钢有很好的缓蚀效果。同时具有很好的杀菌效果。

一种2,4-二氯苯氧乙酸酯乳油的制备方法及其生产系统

本发明提供了一种2,4-二氯苯氧乙酸酯乳油的制备方法及其生产系统,该方法包括:A)醇和卤代乙酸通过3~5级溢流脱水的酯化反应,得到卤代乙酸酯;B)所述卤代乙酸酯与2,4-二氯酚盐混合后,通过3~5级连续缩合反应,经分层,得到2,4-二氯苯氧乙酸酯;C)将所述2,4-二氯苯氧乙酸酯与溶剂和乳化剂混合,得到2,4-二氯苯氧乙酸乳油。