用卤仿反应合成丙酸的研究

通过正交设计试验法获得了以丁酮为原料经卤仿反应合成丙酸的最佳反应条件 :Na Cl O与底物丁酮的摩尔比为 4.5∶ 1;反应时间 4h;溶剂用量为 30

CH_3CO—不是卤仿反应的必要充分条件

ＣＨ３ＣＯ—不是卤仿反应的必要充分条件陈忠云（湖南邵阳师范专科学校化学系４２２０００）乙醛、丙酮等有机化合物，在卤素的碱溶液或次卤酸盐作用下，α碳原子的氢被卤代生成偕三卤衍生物，该三卤代物在碱性溶液中易降解出三卤甲烷，人们通常把这类反应称为卤仿反应...

论卤仿反应的结构条件

本文指出了具有CH_3CO—和CH_3CHOH—机构的有机化合物既不是卤仿反应的必要条件,也不是充分条件。

论卤仿反应与有机化合物结构的关系

众所周知,卤仿反应对于制备用其它方法难于制备的羧酸以及鉴定含有 CH_3CO-结构的羰基化合物具有重要的意义。所以,弄清卤仿反应与有机化合物结构的关系就显得非常必要。国内大多数“有机化学”教材,把能够发生卤仿反应的有机化合物叙述为“凡具有CH_3—CO—结构的羰基化合物或能被次卤酸钠氧化为具有

由糠醛合成2-呋喃丙烯酸

对合成２－呋喃丙烯酸的方法进行了改进：在卤仿反应发生后，酸化前用还原剂亚硫酸氢钠除去过量的次氯酸钠，产物收率比直接酸化的５５％ 上升为８２％ ，纯度为９５％ ，重结晶后纯度达到９９．１％ ．经红外、质谱、碳氢数据分析均符合要求．

1,1’-二茂铁二羧酸及1,1’-二茂铁二羧酸酰氯的合成

通过二乙酰基二茂铁的卤仿反应合成了1,1’-二茂铁二羧酸,并对反应温度及反应时间的影响进行了初步研究。通过1,1’-二茂铁二羧酸与草酰氯在无水苯中反应制得1,1’-二茂铁二羧酸酰氯,收率高达92％。

合成4-苯氧基苯甲酸的新工艺研究

以次氯酸钠为氧化剂 ,在相转移催化剂聚乙二醇 (PEG) - 4 0 0作用下 ,氧化 4 -苯氧基苯乙酮合成了 4 -苯氧基苯甲酸 ,并对氧化反应的物料比、相转移催化剂的选择和用量以及反应混合液的pH等条件进行了较深入的研究 .最佳条件为 :4 -苯氧基苯乙酮∶次氯酸钠∶PEG - 4 0 0为 1mol∶4mol∶15 0mL ,反应混合液的pH为 12～ 13(要求次氯酸钠有效氯 >15 % ) ,产品收率大于 92 % .

3-甲基-2-丁烯-1-醇的合成

以丙酮为原料 ,经羟醛缩合、脱水反应、卤仿反应和还原反应合成了 3 -甲基 -2 -丁烯 -1 -醇。

合成对烷基苯甲酸的新工艺研究

以工业废氯气的回收碱液次氯酸钠为氧化剂 ,在相转移催化剂 PEG作用下氧化甲基酮合成了对烷基苯甲酸 R ?COOH [R=CH3、CH3( CH2 ) n,n=1～ 4 ]。反应中加入少量相转移催化剂可使甲基酮有机相和次卤酸盐无机相很好相溶 ,改变了以往需大量有机溶剂才能使氧化反应进行的方法。同时 ,还对氧化反应的物料比、反应混合液 p H值及相转移催化剂的选取和用量做了深入的研究。在次氯酸钠与甲基酮的摩尔比为 4∶ 1 ,反应混合液 p H≥ 1 3,相转移催化剂为 PEG 4 0 0 ,用量为每摩尔甲基酮需 PEG2 0 0 m L为最佳工艺条件(要求次卤酸钠有效氯为 1 2 % )下 ,合成对烷基苯甲酸收率大于 85% ,纯度大于 95% 。

对乙基苯甲酸对氰基苯酚酯的合成研究

以乙基苯为原料 ,经付 -克反应、卤仿反应、酰化和酯化合成了液晶化合物对乙基苯甲酸对氰基苯酚酯 ,四步总收率 44.8%。产品经DSC确证了相变温度 ,并用IR和1 H

用亚硫酸氢钠提高不饱和有机烯酸的产率

对合成山梨酸,肉桂酸,2—呋喃丙烯酸的方法进行了改进:在卤仿反应发生后,酸化前用亚硫酸氢钠去除去过量的次氯酸钠,产物的产率比直接酸化分别提高了21.3%,19.74%,27%,重结晶后纯度达99.05%,99.3%,99.1%。经红外,质谱,碳氢数据分析均符合要求。

合成邻甲氧基肉桂酸的两步法新工艺

以邻甲氧基苯甲醛（OMD）为原料，与丙酮进行Claisen-Schmidt缩合反应形成中间体邻甲氧基苄叉丙酮（OMT），OMT再与NaClO发生卤仿反应得到邻甲氧基肉桂酸（OMA）。优选的工艺条件是：缩合反应中丙酮与OMD的物质的量之比为2．5，反应温度为20～30℃，反应时间为6h；卤仿反应温度为20～30℃，反应时间为8h。经φ=30％乙醇水溶液重结晶后，OMA的总收率按OMD计为81％，气相色谱测得OMA纯度为99．2％。

吉法酯合成工艺的研究

目的:合成吉法酯。方法:以橙花叔醇为起始原料,经过Carroll反应,卤仿反应和酯化反应,最后合成吉法酯。结果:合成的产物经特殊反应和气相色谱法确证,该化合物为吉法酯,总收率为65.3%。结论:通过实验探索出一条新的合成吉法酯路线。该路线原料易得,合成路线简单,收率高。

4-溴联苯甲酸的合成

以4-溴联苯为原料,经过乙酰化、卤仿反应制备出标题化合物,并通过核磁共振、红外光谱分析、元素分析及质谱分析对其结构进行了确认和表征。该方法成本低、工艺简单、后处理方便,反应总收率达95%以上。

对东北师大等五校合编《有机化学》(第三版)上册的几点意见

指出了东北师大等五校合编《有机化学》(第三版)上册中出现的几个错误,同时提出了修改建议。