卤化橡胶的研究进展

综述了主要卤化橡胶如氯化橡胶、卤化丁基橡胶、卤化顺丁橡胶、卤化乙丙橡胶和卤化SBS的生产方法、性能及应用。

含芳香胺硫化促进剂的卤化橡胶胶料及其硫化胶

日本专利JP 2001 89 602报道的硫化促进剂为R^1-和R^2-取代的苯胺衍生物(R^1为烷基,氨基,烷氧基,烷基氨基;R^2=H,烷基)。例如。

r—氯丙基三乙氧基硅烷用于含硅填料的卤化橡胶的配合

本工作的目的是阐明在使用含硅白色填料填充的卤化橡胶中,添加r—氯丙基三乙氧基硅烷,在正常硫化温度下,对形成橡胶填料键的影响。 全部试验使用以r—氯丙基三乙氧基硅烷为主要成分的Si—230(迪高沙AG公司产品)。Si—230的理化性能示于表1。

超高效合相色谱法快速筛查卤化丁基橡胶塞中14种抗氧剂

目的 建立一种快速检测卤化丁基胶塞中14种抗氧剂的方法。方法 采用超高效合相色谱法,色谱柱为ACQUITY UPC^(2 )BEH-2EP(100 mm×3.0 mm,1.7μm),主要以超临界二氧化碳流体作为流动相,同时以甲醇-乙腈(1:1)为流动相改性剂进行梯度洗脱,流速1.5 mL·min^(-1),系统背压13.79×10^(3) kPa,柱温40℃,进样体积1μL,检测器为二极管阵列检测器(PDA),检测波长220 nm。结果 14种抗氧剂可以在5 min内实现分离检测。在5~100μg·mL^(-1)范围内,14种抗氧剂的质量浓度分别与各自峰面积呈现出良好的线性关系,相关系数(r)均>0.998,平均加标回收率为89.80%~102.96%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~2.4%(n=9)。对10批次卤化丁基胶塞样品进行检测,主要检测到了4种抗氧剂,分别为抗氧剂BHT、抗氧剂168、抗氧剂1076及抗氧剂1010。结论 该方法简便高效,选择性非常强,能够准确快速地分析卤化丁基胶塞中的抗氧剂。

电感耦合等离子体发射光谱法测定药用卤化丁基橡胶塞表面硅油量

目的 建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定药用卤化丁基橡胶塞表面硅油量。方法 样品经航空煤油超声提取后,采用有机相直接进样的方式进行测定。考察发射功率、载气流速、辅助气和等离子体流量,以及样品超声提取时间对硅油含量测定的影响。结果 二甲基硅油在1.0~50μg·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 9。二甲基硅油的定量下限为0.3μg·mL^(-1),加样回收率90.37%~98.34%,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.64%~2.22%。结论 该方法灵敏,准确可靠,可用于药用卤化丁基橡胶塞表面硅油的定量测定。

药用橡胶塞中可提取硫和4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑的检测

目的建立高效液相色谱法同时测定药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫、4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑的含量。方法使用甲苯-甲醇混合溶液作为提取溶剂,采用ZORBAX SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(85:15),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长280 nm,柱温为40℃,进样量20μL。结果可提取硫、4-叔辛基苯酚和2-巯基苯并噻唑的检测质量浓度线性范围分别为0.20~501.00μg·mL^(-1)(r=0.9998)、0.20~502.95μg·mL^(-1)(r=0.9999)、0.22~547.53μg·mL^(-1)(r=0.9998),检出限分别为0.40、0.25和0.15μg·mL^(-1);精密度、稳定性的相对标准偏差(RSD)均<3%;提取回收率分别为93.5%~104.8%、99.0%~100.6%和103.0%~107.7%;迁移回收率分别为97.0%~101.8%、98.7%~110.3%和89.3%~94.0%。结论该方法灵敏快速、操作简便、重复性好,可用于药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫、4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑含量的测定。

高效液相色谱法测定卤化丁基橡胶塞中2-巯基苯并噻唑残留量

建立了高效液相色谱法测定卤化丁基橡胶塞中2-巯基苯并噻唑残留量的分析方法。将样品切成小块,以乙腈为浸提溶剂,按照0.5 g/mL浸提比例于40℃水浴超声浸提30 min。采用Xbridge BEH C18色谱柱为分离柱,以体积分数为0.1%的磷酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,于波长324 nm处检测。2-巯基苯并噻唑的色谱峰面积与质量浓度在0.050 49~2.020μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9。方法检出限为0.004 24μg/mL,定量限为0.050 49μg/mL,样品平均加标回收率为90.16%~92.66%,测定结果相对标准偏差为2.21%~4.96%(n=6)。该方法专属性强,灵敏度高,准确性好,可用于卤化丁基橡胶塞中2-巯基苯并噻唑残留量测定。

国家药包材标准2015年版卤化丁基橡胶密封件红外鉴别修订建议

目的:对《国家药包材标准》2015年版中卤化丁基橡胶密封件标准红外光谱鉴别提出修订建议,为科学完善药包材标准提供参考。方法:研究《国家药包材标准》2015年版中卤化丁基橡胶密封件标准红外光谱鉴别试验采用衰减全反射法在实际检验部分样品中存在的问题,参照热裂解法及改进方法提出修订建议。结果:对《国家药包材标准》2015年版中卤化丁基橡胶密封件红外光谱鉴别项目提出修订意见和建议。结论:修订后卤化丁基橡胶密封件标准红外鉴别项目叙述更加全面、合理。

中国石油“星型支化溴化丁基橡胶产业化技术与应用”通过科技成果鉴定

2024年4月14日,由中国石油石油化工研究院(以下简称“石化院”)、北京石油化工学院和浙江信汇新材料股份有限公司共同承担的“星型支化溴化丁基橡胶产业化技术与应用”项目通过了中国石油和化学工业联合会组织的科技成果鉴定。蹇锡高院士、张立群院士等行业知名专家一致认为该技术达到国际先进水平,其中新型支化剂技术处于国际领先水平。卤化丁基橡胶作为高性能合成橡胶的代表,是国家工业和信息化部发布的2014年版新材料产业重点产品,在国民经济运行中具有不可替代的作用。近5年,我国卤化丁基橡胶年均进口量超过200 kt,对外依赖度达到60%,自给率严重不足。

药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫的检测研究

目的建立药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫的检测方法。方法以微波萃取的方式对样品进行前处理,采用高效液相色谱法,以Agilent XDB-C18为色谱柱,甲醇-水（95∶5）为流动相,流速：1.0mL·min^-1,检测波长：264nm。结果硫的检测线性范围为1～10μg·mL^-1（r=0.999 6）;平均回收率为95.2%,RSD=2.3%（n=9）。结论该方法经方法学验证,可用于考察药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫的含量。

国内外丁基橡胶及卤化丁基橡胶生产现状

介绍了国内外多家公司丁基橡胶(包括卤化丁基橡胶)的生产和技术现状以及产能扩充情况,分析了国内丁基橡胶的市场环境,展望了丁基橡胶的发展前景。

溶胀法测定丁基橡胶及卤化丁基橡胶的一维溶度参数

采用溶胀法测定了丁基橡胶(IIR)、氯化丁基橡胶(CIIR)和溴化丁基橡胶(BIIR)的一维溶度参数(δ),通过Flory–Rehner方程和交联点之间的平均摩尔质量计算了橡胶与溶剂的相互作用参数χ。结果表明,IIR、CIIR、BIIR的δ值相差不大,分别约为17.0,16.5,17.5 MPa1/2;IIR与烃类非极性溶剂的χ略大于CIIR及BIIR与相应溶剂的χ,环己烷和四氯化碳是这3种橡胶的良溶剂。

丁基橡胶与卤化丁基橡胶的结构、性能及发展状况

给出了丁基橡胶与卤化丁基橡胶的结构式;论述了丁基橡胶的结构特性,卤化丁基橡胶的结构特性、硫化特性、阻燃特性及再生性能以及两者在汽车轮胎、医药用瓶塞上的应用;介绍了国内外丁基橡胶与卤化丁基橡胶的发展状况,建议开发具有自主知识产权的卤化丁基橡胶,特别是溴化丁基橡胶的生产技术。

丁基橡胶及卤化丁基橡胶市场分析

根据国内外丁基橡胶和卤化丁基橡胶现状,分析了未来几年的市场需求情况,并对国内丁基橡胶工业的发展提出了建议。

ExxonMobil化学公司卤化丁基橡胶中国专利状况分析

综述了ExxonMobil化学公司涉及卤化丁基橡胶制备方法的中国专利申请,着重进行了重要专利及专利预警分析,并提出了应对策略和建议。

注射用盐酸头孢替安与卤化丁基橡胶塞的相容性研究

目的探讨影响卤化丁基橡胶塞与注射用盐酸头孢替安相容性的因素,建立评价注射用盐酸头孢替安与药用卤化丁基橡胶塞相容性的碱性紫外吸光度法。方法用UV检查法,测试卤化丁基橡胶塞碱性提取液的紫外吸光度,考察碱性紫外吸光度与盐酸头孢替安相容性药液澄清度和颜色的关系。结果盐酸头孢替安药液澄清度与卤化丁基橡胶塞碱性紫外吸光度呈正相关性,当卤化丁基橡胶塞的碱性紫外吸光度小于0.1时,头孢替安相容性药液澄清度小于0.5号标准浊度液。结论碱性紫外吸光度法能有效的评价注射用盐酸头孢替安与卤化丁基橡胶塞的相容性。

卤化丁基橡胶气密层对轮胎性能的影响

研究了卤化丁基橡胶气密层对轮胎性能的影响。卤化丁基橡胶气密层在保持气压及减小透气率与温度依赖性方面是最佳的。采用100份溴化丁基橡胶的胶料,其热空气烘箱老化后拉伸性能的保持率最高,并降低了每月充气压力的损失,减少了胎体内部生成的压力,提高了轮胎耐久性。FMVSS 139(修订版)耐久性试验是一种统计性可靠的轮胎转鼓试验。

俄罗斯Sibur公司投产新的卤化丁基橡胶工厂

俄罗斯Sibur公司于2021年2月24日宣布,位于印度Jamnagar的信诚工业公司基地完成了卤化丁基橡胶生产装置的建设。Sibur公司于2月11日发布的2020年财务报告中称,该工厂60 kt/a的首批卤化丁基橡胶产品预计很快就会投产。该卤化装置的投产标志着Sibur公司与信诚工业公司的丁基橡胶合资企业的重大进展。

我国卤化丁基橡胶生产技术进展及市场分析

概述了我国卤化丁基橡胶生产技术的研究进展,分析了我国卤化丁基橡胶的生产消费现状及发展前景,提出了今后的发展建议。

浸提方法对药用卤化丁基橡胶塞体外细胞毒性评价的影响

目的:研究不同浸提方法对药用卤化丁基橡胶塞体外细胞毒性评价的影响。方法:采用不同的浸提方法制备了浸提液,以MTT法评价药用卤化丁基橡胶塞浸提液对小鼠成纤维细胞L929活性与增殖的影响。结果:通过不同的浸提方法制备的浸提液,11批中的9批样品体外细胞毒性实验出现了有统计学意义的差异。结论:破坏原有样品的正常形态即改变表面积与体积比对于评价卤化丁基橡胶塞的体外细胞毒性实验(MTT)是有影响的。