离子色谱法测定电线电缆材料中卤素含量的不确定度评定

卤素含量是影响电线电缆材料性能的关键指标之一,因此需精确测定以实现精细的产品质量控制和职业安全。离子色谱法通常用于量化卤素含量,其准确性和真实性取决于各种因素,如仪器精度、样品制备和标准物质选择。剖析了影响离子色谱分析结果的变量,建立了一个不确定度评估模型,并用实际样品对不确定度进行了量化。实验结果表明,仪器精度和样品制备是使用离子色谱法测量电线电缆材料中卤素含量的不确定度的主要来源。通过微调实验条件和加强质量控制,减少不确定度并提高测量的精度和可靠性是可行的。

卤代烷烃脱卤素酶标签α1A-肾上腺素受体色谱方法的建立与评价

受体色谱技术是将色谱技术的高分离能力和药物-受体间的高特异性识别能力结合起来的一种分析技术,能够对中药等复杂体系中靶向活性成分进行高效筛选与准确辨识。该技术的关键在于发展高效、温和、简便的固定化方法,使得固定化受体活性得以保持。传统的以生物交联剂为核心的随意共价固定化技术存在反应特异性较差、需要纯化蛋白质等不足。针对该问题,本研究将卤代烷烃脱卤素酶(Halo)与6-氯己酸的特异性生物正交反应引入至α_(1A)-肾上腺素受体(α_(1A)-AR)的固定化过程,将Halo标签α_(1A)-AR一步固定至6-氯己酸修饰的氨丙基硅胶表面,无需对α_(1A)-AR进行纯化。采用扫描电子显微镜和色谱法对Halo-α_(1A)-AR色谱固定相进行形貌及活性表征,证明受体已成功固定且具有特异性识别配体的能力,30天内稳定性良好。非线性色谱法研究结果显示:盐酸哌唑嗪、盐酸特拉唑嗪和乌拉地尔通过一类结合位点与Halo-α_(1A)-AR色谱固定相作用,结合常数分别为3.85×10^(5)、5.00×10^(5)和5.90×10^(5)L/mol;甲磺酸酚妥拉明和盐酸坦索罗辛在Halo-α_(1A)-AR色谱固定相上则存在两类位点,前者与受体亲和力分别为3.12×10^(6) L/mol和6.01×10^(5)L/mol,后者则为9.98×10^(5)L/mol和2.11×10^(4) L/mol。与传统物理吸附法或N,N′-羰基二咪唑法制备的α_(1A)-AR色谱柱相比,本文所用固定化方法无需纯化受体,在一定程度上避免了受体活性损失,实现了蛋白质一步固定化方法,亲和力测定值更接近于溶液中受体-药物的真值,为复杂体系靶向活性成分高效筛选与准确测定奠定了基础。

卤素离子对NELIBS信号的影响研究

为了提高激光诱导击穿光谱(LIBS)的检测灵敏度,研究了不同种类、不同浓度的卤素离子对LIBS信号增强程度的影响。根据实验条件和吸收光谱信息筛选合适尺寸的银纳米颗粒,两亲性分子十二烷基硫酸钠(SDS)提供粘性力,硅片作为基底,引入卤素离子与纳米银溶胶反应诱导纳米颗粒发生聚集。结果表明,卤素阴离子可以有效地诱导纳米银颗粒聚集,且卤素阴离子的加入可以显著增强目标元素MgⅠ382.9 nm,383.2nm和383.8 nm的LIBS信号,Mg的检测限提升到μg/L量级;不同种类卤素离子对纳米颗粒增强LIBS(NELIBS)信号增强的作用,即F->Cl->Br->I-。此结果说明卤素阴离子诱导的纳米颗粒团聚现象可以有效增强LIBS信号强度,能够实现液体中元素Mg的检测分析,满足现代分析技术的新要求。

新型无卤素阻燃剂研究及应用进展

介绍了阻燃剂的种类;综述了含有P、N、Si、B元素的无卤素阻燃剂的阻燃机理和研究进展;分析了含N、P元素无卤素阻燃剂的应用及存在的不足,重点总结了Si、B系列无卤素阻燃剂的应用优势;对未来无卤素阻燃剂的研究发展进行了展望。

卤素交换法绿色合成1,3-二溴丙酮——推荐一个基础有机合成教学实验

基于有机合成方法学研究的一般过程,围绕“科学问题为目标导向”的实验教学指导原则,本文将1,3-二溴丙酮的绿色合成工艺开发为有机化学基础教学实验,首次将卤素交换反应应用于实验教学中。以1,3-二氯丙酮和溴化锂为原料,采用二氯甲烷和丙酮组成的混合溶剂(体积比10:1)打破卤素交换反应平衡,有效促进正向反应进行。在此基础上,本文使用3.5当量溴化锂,40℃回流反应1.5 h,以97%的分离产率实现了1,3-二溴丙酮的绿色合成,纯度高于97%,精制后纯度为98.8%。本实验所用试剂环境友好,安全性高,教学时长约为4 h,不仅涉及多种有机化学实验的基本操作,还包含反应监测、结构表征、纯度分析等重要环节,非常适合用于有机化学基础实验教学。同时,以本实验方案为蓝本,结合有关卤素交换反应发展历史和1,3-二溴丙酮应用发展的微课学习和拓展练习,实现理论知识与合成实践之间的互动,提升化学专业本科生解决有机合成问题的综合能力,夯实化学类人才的培养质量。

高压下金属卤素钙钛矿的结构和性质演化研究进展

过去10年里,金属卤素钙钛矿作为一种性能优异的新型功能材料被广泛应用,其研究取得了很多重要进展。压力作为一个基本的热力学变量,可以显著地影响材料的微观结构、原子间相互作用、电子轨道和化学键,是调节材料结构和性能的一个强大工具。与此同时,压力也为研究结构与性质之间的关系提供了新路径。结合金刚石对顶砧高压装置以及原位高压表征技术,总结了金属卤素钙钛矿在高压下的结构及性质变化,包括高压驱动结构相变,有序-无序转变,非晶化,局部结构演化,带隙、光致发光、光响应、电阻等性质在压力作用下的变化,以及高压下特有的奇特性质如金属化转变,系统分析了此类材料的结构-性质关系,并对未来的新型材料设计做出了展望。

上海市嘉定区污水处理厂可吸附有机卤素状况研究

用微库仑法测定上海市嘉定区污水处理厂污泥、进水、出水及其周边地表水中AOX的浓度。地表水、污水厂出水和污水厂进水中AOX加标回收率范围分别为87.9%~101.2%,82.6%~90.1%和80.7%~82.3%。污泥样品的加标回收率范围为85.0%~103.9%,相比于水体样品,污泥样品加标回收率较低,精密度也更低。各污水处理厂排口附近地表水中的AOX浓度与进、出水AOX浓度呈明显正相关;污水厂处理设施对AOX的净化率范围为40%~55%;出水中AOX浓度相比于进水下降近一半,而污水厂污泥中AOX含量较高,说明部分AOX沉降在污泥中。

离子色谱法检测污水处理厂污泥中可吸附有机卤素

使用振荡吸附-压滤模式,通过优化样品前处理方法中活性炭的用量、活性炭污泥混合物的洗涤方式和卤化氢气体的吸收方式,建立了一种离子色谱法测定污泥中可吸附有机氟化物(AOF)、可吸附有机氯化物(AOCl)、可吸附有机溴化物(AOBr)和可吸附有机碘化物(AOI)的分析方法。污泥中AOF(以F计)、AOCl(以Cl计)、AOBr(以Br计)和AOI(以I计)的检出限分别为0.7,0.6,0.5和7.0 mg/kg。AOF、AOCl、AOBr和AOI的加标回收率为79.9%~119%,相对标准偏差均<10%。使用该方法检测上海市嘉定区4座污水处理厂污泥样品中的可吸附有机卤素。AOF、AOCl和AOI在4座污水处理厂污泥中均有检出,其中AOI的质量分数最高,为178~336 mg/kg, AOCl次之,为68.8~123 mg/kg, AOF的质量分数为58.3~142 mg/kg,只有一种污泥中检测出AOBr,质量分数为86.1 mg/kg。该方法线性范围良好,精密度和正确度好,适用于检测污泥中4种可吸附有机卤素。

卤素水分仪测定Tritan聚酯树脂中水分含量

采用卤素水分仪检测Tritan交联聚酯树脂中的水分含量,通过控制变量法进行测试方法的优化,考察了卤素水分仪试验条件对测定结果的影响。结果表明,采用卤素水分仪,在试样称样量是15 g,干燥温度为140℃时,在预设质量损失为1 mg/140 s时终止试验,此时的检测性能达到最佳水平。表现出的相对标准偏差不超过10%,且标准添加法的回收率介于90%至100%之间。实验结果说明卤素水分仪法测试时间短,操作简便,在工业生产上具有十分优异的推广应用前景。

离子色谱法测定锡膏卤素(F^(-),Cl^(-),Br^(-),I^(-) ) 含量的不确定度评定

对离子色谱法测定锡膏卤素(F^(-),Cl^(-),Br^(-),I^(-))含量的不确定度进行评定。按照《化学分析测量不确定度评定》(JJF1135—2005)和《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1—2012)中的有关规定,建立锡膏卤素(F^(-),Cl^(-),Br^(-),I^(-))不确定度建立数学模型。测量不确定度的主要来源包括:标准物质纯度、标准曲线拟合、样品处理、天平称量、测量重复性和数据修约引入的不确定度,并对各个不确定度分量进行计算合成。锡膏中卤素(F^(-),Cl^(-),Br^(-),I^(-))含量测量不确定度的准确评定,有助于控制锡膏卤素的检测质量。

卤素水分测定仪快速测定六大茶类的水分含量研究

为了快速、准确地测定茶叶的含水量,降低原料验收时传统感官判断水分的风险。以传统烘箱法为参照,考察不同因素对卤素水分测定仪测量结果的影响,确定其测定方法为:称样量4g、温度设定110℃、标准升温程序、关机模式1mg/70s。选取六大茶类,用水分测定仪测定其含水量,与烘箱法比较,两种方法结果无显著差异。结果表明卤素水分测定仪可以快速、准确地测定茶叶的水分,提升原料水分验收时的准确率及效率。同时为生产工艺中快速检测水分变化提供了参考方法。

LiCaX_(4)^(-)(X=Cl,Br)超卤素阴离子结构设计及性质研究

超卤素是基于团簇概念而延伸出的超原子分支,其独特的理化性质使其在许多领域大放异彩,超越了传统卤素。超卤素还可以用于构建具有特殊性质的化合物,以帮助开发新材料。基于已知的化学相关理论,设计了可能存在的异核阴离子LiCaX_(4)^(-)(X=Cl,Br)系统。运用mp2/6-311+g(3df)算法,获得几何结构特征、稳定性及垂直电子脱附能等数据。通过这些数据证实所设计的阴离子体系为超卤素阴离子。并且我们还发现这些阴离子的垂直电子脱附能会受到几何结构、配体种类、中心原子种类和额外电子分布这些因素的影响。

惰性气体同位素和卤素示踪成矿流体来源

本文简要地回顾了流体包裹体中He、Ar同位素以及Cl、Br和Ⅰ在现代地壳流体和古成矿流体示踪研究方面的应用,认为利用流体包裹体中He、Ar同位素和Cl、Br、Ⅰ可以有效地示踪地幔流体参与成矿的过程及其背景,有助于深入研究流体的热场和运移轨迹。

纳米银掺杂炭气凝胶修饰电极对卤素离子的电化学响应

首次以新型的纳米银掺杂炭气凝胶为材料,制备了一种新型纳米银炭电极,并考察了该电极对卤素离子的电化学响应。在0.1 mol/L的KNO3中,用微分脉冲伏安法对含Cl-的溶液以及卤素离子共存时的溶液进行测定,结果表明:峰电流与Cl-浓度呈线性关系,线性范围为2.0×10-7-4.2×10-5mol/L;检出限为1.2×10-8mol/L。此外响应电流与Cl-、Br-、I-3种离子的总浓度在6.0×10-7-1.2×10-5mol/L范围内呈线性关系。结果表明,纳米银掺杂炭气凝胶修饰电极可望用于痕量卤素离子的测定。

国外含磷系、卤素系阻燃聚氨酯材料的研究进展

介绍了国外含磷系、卤素系阻燃聚氨酯材料研究状况,当今研究重点主要集中在有机磷酸酯添加型阻燃剂,反应型阻燃剂以及具有阻燃特性的聚氨酯黏结剂,建议今后应将提高阻燃聚氨酯材料的综合性能和阻燃机理作为研究的重点。

司帕沙星与卤素反应产物的荧光特性及其应用

研究了卤素 (F ,Cl,Br ,I)与喹诺酮类药物司帕沙星反应产物的荧光特性 ,发现在酸性介质中 ,亚硝酸可氧化司帕沙星继而被卤素取代 ,所得产物具有强烈的荧光发射 ,其荧光强度随着卤素原子半径的增大呈现规律的增强效应。司帕沙星卤代物荧光较司帕沙星强 5 8～ 15 1倍。据此建立了卤素增强荧光光谱测定司帕沙星的新方法。该方法用于直接测定尿液中司帕沙星的含量 ,结果令人满意。本文还对司帕沙星的荧光增敏机理进行了探讨。

对流层活性卤素化学:充满机遇和挑战的研究领域

活性卤素物种(RHS)参与大气对流层中许多化学过程,影响许多重要物种的源和汇,在大气对流层化学中起着十分重要的作用,因此对流层活性卤素化学成为近年来国际大气化学研究的重要前沿研究领域.RHS在对流层的外场观测方法主要包括化学放大、大气压化学电离质谱(APCIMS)、长程差分吸收光谱(DOAS)、雾室和湿法化学分析法、光解法、碳同位素的比率法等.各种观测方法表明大气边界层中存在着不同种类的RHS,特别在海洋边界层、极地边界层和盐湖地区.RHS的浓度有较大的变化范围(10-12～10-10).RHS可引起一些VOCs的氧化,影响HOx和NOx的反应,减少对流层O3,并对硫的氧化和汞化学有较大的影响.对流层RHS的源主要为有机卤素化合物的排放和海盐气溶胶的释放.在讨论RHS在对流层的循环转化的基础上,归纳总结出一个示意图;提出了现有的主要科学问题,进而展望了今后的研究前景.

上海市大气环境中有机卤素污染物的来源及分布规律

采用中子活化分析和气相色谱分析方法,检测了上海嘉定区2004-12～2005-08期间大气颗粒物和降水样品,分析了可萃取有机卤素(EOX)、可萃取持久性有机卤素(EPOX)、有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)含量.不同粒径大气颗粒物(TSP、PM10)和降水中EOX月均浓度分别为:1425.37ng.m-3、552.78ng.m-3和815.7ng.L-1,EPOX月均浓度分别为:21.18ng.m-3、10.7ng.m-3和低于检测值,OCPs月均浓度分别为:64.4pg.m-3、31.00pg.m-3和7.08pg.L-1.结果表明,EOCl含量占EOX的80%～96%,即有机氯是大气环境中有机卤素污染物的主要成分,有机卤素污染物绝大部分是酸不稳定化合物,而且大多数有机卤素是未知结构化合物.发现细颗粒具有元素择优富集效应.大气颗粒物是有机氯农药和多氯联苯的主要载体,有机卤素吸附物以5～8氯取代数的高氯PCBs和DDT及其代谢物组分为主,而降水中则以3～5氯取代数的低氯PCBs和HCH组分为主.

北京大气气溶胶中有机碳及可萃取有机卤素污染物

研究了2002年5月-2003年4月北京城区大气中PM2.5和PM10中有机碳(OC)及可萃取有机卤素污染物(EOX)的浓度．结果表明,PM10和PM2.5的年均值分别为172．8μg／m^3和110．9μg／m^3,分别是美国年均值标准(PM10,50μg／m^3：PM2.5,15μg／m^3)的3．5倍和7．4倍，说明污染相当严重；PM2.5与PM10中OC的月均浓度分别为9．1-33．9μg／m^3和13．1-46．2μg／m^3，冬季大气中OC的浓度最高，夏季最低；PM2.5中OC和EOX的百分含量高于PM10，细粒子更易于富集有机污染物：PM2.5和PM10中EOX的含量顺序为EOCI>>EOBr(EOI)，约有73％-88％和69％～91％的EOX为EOCl，大气中的有机卤素污染物主要为有机氯污染物；PM2.5中OC与EOX的含量变化趋势一致，细颗粒物中OC对EOX的含量起到了控制作用，PM10中OC对EOX的含量影响有限．

离子液体中卤素离子杂质的离子色谱-直接电导检测法分析

研究了离子色谱-直接电导检测法分离测定离子液体中的卤素离子（F^-、Cl^-、Br^-）杂质。采用Shim—pack IC—A3阴离子交换色谱柱，考察了淋洗液种类及浓度、流速和色谱柱温度对分离测定的影响。最佳色谱条件为：以1．25mmol／L邻苯二甲酸氢钾为淋洗液，流速1．5mL／min，色谱柱温45℃。在此条件下可以基线分离卤素离子，且NO3^-、BF4^-、SO42^-不干扰测定。该法测定卤素离子的检出限（S／N=3）为0．02～0．11mg／L，峰面积的相对标准偏差（n=5）不大于0．7％，F^-、Cl^-和Br^-的标准曲线的线性范围分别为0．1～50、0．1～50、0．5～100mg／L。将方法用于烷基咪唑四氟硼酸盐离子液体中卤素离子杂质的测定，加标回收率为98％～102％。