1-(2-甲氧基苯基)哌嗪氢卤酸盐的合成研究

叙述了 1 (2 甲氧基苯基 )哌嗪盐酸盐 (Ⅱ )和氢溴酸盐 (Ⅳ )的合成研究结果。分别以双 (2 氯乙基 )胺盐酸盐 (Ⅰ )及双 (2 溴乙基 )胺氢溴酸盐 (Ⅲ )与邻甲氧基苯胺反应 ,合成了两个标题化合物 (Ⅱ ,Ⅳ ) ,合成收率分别达 5 9%和 80 % ,产品纯度达 98%以上。中间体 (Ⅰ )和 (Ⅲ )用二乙醇胺分别与SOCl2 和 4 0 %HBr反应来制备。还给出了化合物 (Ⅳ )的一釜合成法。

离子色谱法同时测定生活饮用水中3种含氧卤酸盐和6种卤乙酸

目的建立同时测定生活饮用水中3种含氧卤酸盐和6种卤乙酸的离子色谱方法。方法采用离子色谱法,选用Ion Pac AS19分离柱,以自动淋洗液发生器生成的8~42 mmol/L KOH为淋洗液洗脱,抑制电导检测器检测,水样经沉淀脱色后,过滤进样分析。对色谱条件、干扰离子和进样量等影响因素进行了研究和优化。结果方法的相关性好r〉0.999 1,线性范围宽,检出限为1.12~4.26μg/L,样品加标回收率为92.6%~102.3%,精密度RSD为2.03%~2.42%。结论该方法灵敏度高,结果准确、操作简便,适合生活饮用水中3种含氧卤酸盐和6种卤乙酸的同时检测分析。

长链烷基胺氢卤酸盐的热致相变

差示扫描量热法（ＤＳＣ）结果表明，烷基胺氢卤酸盐化合物的相变温度与化合物烷基链链长之间存在明显的规律性，固－固结构相变的主相变峰温随烷基链链长的递增而升高，其逆相变过程表现出明显的热滞后现象；而熔融相变温度则随烷基链链长的递增而降低；实验结果还表明，试样的陈化放置过程以及结晶过程中所用的溶剂对化合物的热致相变历程都有明显的影响。

电位滴定法测定化妆品中碱金属卤酸盐

建立了电位滴定法测定化妆品中碱金属卤酸盐含量的方法.在酸性条件下卤酸盐被锌粉还原,对所形成的卤化物采用硝酸银溶液进行电位滴定.试验结果表明,在0.03％～3.41％（以氯酸根离子计）浓度（质量分数）范围内,碱金属卤酸盐的加标回收率为80.0％～99.7％,相对标准偏差（RSD）≤10％;定性检出限为0.03％（质量分数）,最低定量限为0.10％（质量分数）.电位滴定法操作简便、结果准确、精密度高、重现性好,适用于化妆品中碱金属卤酸盐的测定.

三维立体显示用稀土掺杂氧卤碲酸盐玻璃

制备了一种新的Er3+/Tm3+/Yb3+共掺氧卤碲酸盐玻璃。研究了基质玻璃的热稳定性能、Raman光谱和上转换发光。发现:氧卤碲酸盐玻璃具有好的热稳定性能和低的声子能量,在980nmLD激发下,可同时观察到明显的蓝色(476nm)、绿色(530nm和545nm)和红色(656nm)上转换发光。上转换蓝光(476nm)是由于Tm3+离子1G4→3H6跃迁,上转换的绿光(530nm和545nm)是由于Er3+离子2H11/2→4I15/2和4S3/2→4I15/2跃迁,上转换红光(656nm)是由于Er3+离子4F9/2→4I15/2跃迁。

Tm^(3+)/Yb^(3+)共掺氧卤碲酸盐玻璃上转换发光研究

研究了Tm3+/Yb3+共掺氧卤碲酸盐玻璃的上转换发光光谱,分析了Tm2O3含量对Tm3+/Yb3+共掺氧卤碲酸盐玻璃上转换发光的影响机理.结果表明:在Tm3+/Yb3+共掺氧卤碲酸盐玻璃的上转换发光中,Tm3+存在较强的浓度猝灭效应.随Tm2O3含量增加,Tm3+的上转换蓝光和红光强度先增加,后降低,在0.1mol%Tm2O3达到最大.该结果有助于进一步提高Tm3+的上转换发光效率.

Yb^(3+)敏化Tm^(3+)掺杂氧卤碲酸盐玻璃的上转换发光研究

研究了Yb2O3浓度对Tm3+/Yb3+共掺氧卤碲酸盐玻璃的上转换发光的影响,分析了上转换发光机理。结果发现,通过980 nm的激光二极管激发,在室温下同时观察到强烈的蓝光(475 nm)和微弱的红光(649 nm),分别是由于Tm3+离子1G4→3H6和1G4→3F4跃迁产生的;上转换机理分析表明,上转换蓝光和红光都是由于双光子吸收过程。随Yb2O3浓度增加,Yb3+离子寿命降低,Yb3+到Tm3+的能量转移效率增加,上转换蓝光和红光强度先增加,在Yb2O3摩尔比为3时达到最大,然后降低。分析认为,Yb3+的浓度猝灭主要是由于3H4(Tm3+)→2F5/2(Yb3+)反向能量转移的结果。结果表明Yb3+敏化Tm3+掺杂氧卤碲酸盐玻璃是一种上转换蓝光激光器的潜在基质材料。

掺铒氟(卤)磷碲酸盐玻璃的上转换发光性能研究

研究了掺铒氟(卤)磷碲酸盐玻璃的吸收光谱和上转换荧光光谱,探讨了Er3+在氟(卤)磷碲酸盐玻璃中的上转换发光机理.在975nm激光二极管抽运下产生强烈的上转换红光及绿光,且红光的发光强度要远远大于绿光.以PbCl2取代PbF2后,红光的发光强度下降,而绿光却没有明显变化;以ZnCl2取代ZnF2达5mol%时,红光和绿光的发光强度均明显增大.

TeO_2-ZnCl_2-BaO-NaF玻璃系统的结构及中红外透过特性的研究

制备了一种新型的氧卤碲酸盐玻璃:(80-x)TeO2-15ZnCl2-xBaO-5NaF(x=30、20、10、0mol％),对玻璃的机械强度、热稳定性、拉曼光谱、紫外吸收光谱、红外透过光谱等特性进行了研究．通过拉曼光谱分析研究了玻璃组分含量的变化对玻璃结构和红外透过性能的影响．结果表明,随着BaO含量的增加,玻璃在红外波段透过率显著增加,并且红外透过截止波长向长波方向移动,本文对这一实验结果进行了机理性的研究探讨．同时,通过在熔制过程中通入高纯O2,以及引入适量的卤化物有效地除去玻璃中的[OH]基团,使玻璃的红外透过性能得到进一步的提高．这种新型的氧卤碲酸盐玻璃在中红外区域有较高的透过(≥80％),中红外波段透过截止波长达6．5μm,是一种红外透过性能优良的光学玻璃材料．

TeO_2-Nb_2O_5-BaCl_2-AlF_3玻璃系统结构及光学性能研究

用传统熔融法制备了一种新型的氧卤碲酸盐玻璃:(80-x)TeO2-10Nb2O5-10BaCl2-xAlF3(x=10、20和30),用密度比重天平、玻璃热膨胀仪、棱镜耦合仪、显微拉曼光谱仪和红外-可见-紫外分光光度计研究了组分变化对物理性能、结构及光学性质的影响。研究结果表明,随着玻璃中AlF3含量增加,玻璃的密度和折射率减小;在Tg温度前,玻璃的平均线膨胀系数α减小;玻璃的热稳定性增强;玻璃结构中的双三角锥体[TeO4]和变形的双三角锥体[TeO3+1]以及三角棱锥体[TeO3]相对含量都相应减少;玻璃在紫外吸收边出现了蓝移现象,玻璃的直接和间接光学帯隙都增大。

助焊剂组分热分解性能研究(一)

研究不同种类的松香和活性剂的热分解失重情况,考察它们在焊接过程中的稳定性和分解失重产生气体的情况.结果表明:不同种类的松香和活性剂的热稳定性不同,其中RAX最为稳定,在260℃下长时间不分解;有机酸相对稳定;卤代物稳定性最差,能够完全分解;不同种类的有机胺氢卤酸盐的稳定性差别较大.

松香胺制焊接剂

据日本专利公开昭61-60,266介绍,用松香胺的卤酸盐制成的焊剂可用来焊接印刷电路板。例如,取松香胺2份。

不饱和羰基化合物的氧化反应和还原反应

羰基化合物醛和酮可以被氧化为羧酸,也可以被还原为醇或者烃。与醛酮类似,烯烃既可以发生氧化反应,也可以发生还原反应。当碳—碳双键和碳—氧双键共存于同一有机分子中时,还原剂或氧化剂优先进攻不饱和羰基化合物的哪个官能团?得到什么类型的产物?这是本文探讨的问题。

TeO_2-Nb_2O_5-BaO-BaCl_2系统玻璃结构及银纳米晶引入研究

碲酸盐氧卤玻璃具有低声子能以及较好的稳定性和析晶性能等优秀的综合品质,是一类很有前途的光学玻璃材料。采用熔融法制备了不同组成的TeO2-Nb2O5-BaO-BaCl2系统玻璃,研究了网络结构变化和组成对该系统玻璃的成玻璃性能和析晶性能的影响,同时探讨了向玻璃基体内引入银纳米晶体的可能性。结果表明,BaCl2的引入使得玻璃网络结构中键合及基团种类增多,碲氧链间的连接加强,网络结构更加紧密,并且成玻璃区域有所扩展。TeO2-Nb2O5-BaO-BaCl2系统玻璃基体在保持自身结构稳定性的同时,更有利于AgCl纳米晶体析出,是一种适合金属纳米晶掺杂的优良光学玻璃基体材料。

过渡金属酸盐在催化反应中的应用

过渡金属酸盐因其催化性能优良、价格低廉、容易获得、毒性低、稳定性良好等特点,成为广受关注的一类催化剂。金属酸盐是指一类含有配合物阴离子的离子型化合物,其配合物阴离子包括中心金属和与其相配位的多个配体基团:中心金属为过渡金属元素,配体为氧离子(金属氧酸盐,如WO42-,PMo12O403-等)、硫离子(硫代金属酸盐,如MoS42-等)或卤素离子(卤代金属酸盐,如PtCl62-,TiF62-等)。通过改变中心过渡金属元素和抗衡阳离子的组成,可在分子水平上对金属酸盐进行性能调控。但过渡金属酸盐在催化领域中的研究多集中于金属氧酸盐,本综述则涵盖了包括金属氧酸盐、硫代金属酸盐、氰基金属酸盐和卤代金属酸盐等多种过渡金属酸盐作为催化剂在催化反应中的应用。另外,本文还着重介绍了过渡金属酸盐催化剂与离子液体结合使用,从而实现其循环使用的研究。

Ho^(3+)/Yb^(3+)共掺TeO_2-ZnO-ZnX_2(X=F,Cl,Br)玻璃的结构和红外发光特性(英文)

采用熔融法制备TeO2-ZnO-ZnX2(X=F,Cl,Br)系统氧卤玻璃块体,并测定了玻璃的各项特征温度。通过Raman光谱和X射线光电子能谱分析了卤化物的引入对玻璃网络结构稳定性的影响。结果表明,加入ZnF2比加入ZnCl2或ZnBr2对Ho3+/Yb3+共掺的碲酸盐玻璃的近红外荧光输出有更明显的效果和规律性。与加入ZnCl2和ZnBr2相比,加入ZnF2对Ho3+/Yb3+共掺的碲酸盐玻璃近中红外的荧光输出影响更加明显和规律。ZnF2虽会抑制1μm处发光但能增强1.2和2μm的发光,同时2μm处荧光输出的量子效率也得到大幅提升。比起使用ZnBr2,使用ZnF2和ZnCl2替代ZnO能更好地提高玻璃的光学性能和热稳定性。在这3种卤化锌中,氟化锌对稀土发光的增强起着更为重要的作用。