气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定卷心菜粉中溴虫腈、氟虫腈、联苯菊酯

[背景]溴虫腈、氟虫腈、联苯菊酯易残留,对人和动物健康具有潜在危害,目前同时检测三者的方法较少,因此有必要建立一种灵敏、准确的检测方法。[目的]通过优化气相色谱和质谱条件,建立气相色谱-质谱/质谱法同时测定卷心菜粉中溴虫腈、氟虫腈、联苯菊酯。[方法]通过对样品前处理方法中提取溶剂、净化方式的优化,采用气相色谱-三重四级杆质谱,多反应监测模式检测,对质谱测定的目标离子对进行选择,外标法定量。[结果]在以乙腈为提取溶剂,硫酸镁和氯化钠为提取盐,PSA玻璃柱固相萃取的最佳优化条件下,溴虫腈、氟虫腈、联苯菊酯在0.01~0.20 mg·L^(-1)线性范围内,均有良好的线性关系(r>0.998),样品加标回收率分别为84.4%~109.0%、93.4%~106.8%、101.8%~108.2%。相对标准偏差分别为7.3%~8.9%、5.2%~6.9%、4.5%~7.5%。[结论]本法能够实现卷心菜粉中溴虫腈、氟虫腈、联苯菊酯的同时准确测定。

气相色谱法与气相色谱-质谱联用法测定卷心菜粉中联苯菊酯、溴虫腈和氟虫腈

目的建立气相色谱法和气相色谱-质谱联用法测定卷心菜粉里的联苯菊酯、溴虫腈、氟虫腈,并对2种方法进行比较研究。方法以乙腈为提取剂,加入PSA对提取液进行净化,净化后的提取液分别采用GC-ECD和GC-MS选择离子模式进行检测。结果 2种方法中相关系数都在0.999 0以上,3种农药残留的相对标准偏差GC在4.5%~5.4%,GC-MS在0.7%~1.0%;最低检出限GC为0.001 0 mg/kg^0.002 7 mg/kg,GC-MS为0.002 1 mg/kg^0.017 0 mg/kg。结论提取方法简单、快速且试剂用量少,GC和GC-MS检测方法均可达到分析要求,GC-MS检测方法可避免出现假阳性的情况。