非挥发性有机酸与卷烟主流烟气总粒相物pH关系研究

以国内具有代表性的卷烟为研究对象,分别对卷烟样品的非挥发性有机酸含量和卷烟主流烟气粒相物pH进行了测定,通过数学分析研究了非挥发性有机酸含量对烟气粒相物pH的影响.主流烟气粒相物pH值评价指标与有机酸的关联分析结果表明,苹果酸、十五酸、油酸对主流烟气粒相物pH值相对影响较大.对影响主流烟气粒相物pH值的11种非挥发性有机酸的主成分分析结果表明,亚油酸,油酸,苹果酸,棕榈酸,草酸和亚麻酸对主流烟气粒相物pH值相对影响较大.综上可得,苹果酸和油酸对主流烟气粒相物pH值具有较大影响.

卷烟主流烟气总粒相物中挥发性和半挥发性有机酸的分析

采用二氯甲烷萃取、N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺硅烷化、反-2-己烯酸和肉桂酸作内标,接预分离柱和选择离子检测GC/MS法同时测定了卷烟主流烟气中的甲酸、乙酸和二十酸等30种有机酸。方法的回收率为74.3%～101.8%,RSD均小于10%。并采用该法测定了10个牌号国产烤烟型卷烟烟气中有机酸含量。该法适于批量卷烟主流烟气总粒相物中挥发性和半挥发性有机酸的快速分析。

两种抽吸模式下吸烟机型对卷烟主流烟气总粒相物及7种化学成分检测结果的影响

为研究不同抽吸模式下吸烟机型对卷烟主流烟气总粒相物（TPM）和7种化学成分释放量检测结果的影响，以典型的不同焦油量（1.0-13.3 mg/支）的9种烤烟型和11种混合型卷烟样品为研究对象，考察了ISO和加拿大深度抽吸（HCI）模式下直线型（L）和转盘型（R）吸烟机对卷烟主流烟气总粒相物（TPM）和一氧化碳（CO）、4-（N-甲基-N-亚硝氨基）-1-（3-吡啶基）-1-丁酮（NNK）、苯并[a]芘（B[a]P）、巴豆醛、苯酚、氰化氢（HCN）、氨（NH3）释放量测试结果的影响。结果表明：①HCI抽吸模式下两种吸烟机型测试结果的一致性弱于ISO抽吸模式；TPM、巴豆醛和HCN在HCI抽吸模式下两种吸烟机型测试结果的差异明显。②两种抽吸模式下卷烟主流烟气NNK、B[a]P和苯酚重复检测结果标准偏差（SD，n=5）与检测水平均值（m）的相关性总体上较CO、巴豆醛、HCN和NH3高，但HCI抽吸模式下检测结果SD与检测水平m的相关性弱于ISO抽吸模式。③在两种抽吸模式下，卷烟主流烟气相关指标不同吸烟机型测试结果总体精密度差异基本一致，即R型吸烟机对于20个不同烟气释放量水平样品重复测试结果的平均变异系数（CV）大多低于L型。

吸烟条件对卷烟主流烟气总粒相物pH的影响

分别对不同抽吸条件下卷烟主流烟气总粒相物的pH进行测定.结果表明:抽吸间隔时间和烟蒂长度是影响总粒相物pH的主要因素,抽吸持续时间和抽吸曲线对总粒相物pH的影响不大.人们可以通过改变吸烟间隔时间和烟蒂长度等方式控制卷烟的吸食品质.

3R4F参比卷烟主流烟气总粒相物的Ames试验

目的:研究3R4F参比卷烟主流烟气总粒相物(TPM)的致突变作用。方法:采用4种鼠伤寒沙门氏菌菌株TA97、TA98、TA100和TA102,对3R4F参比卷烟的TPM进行Ames试验;筛选出对TPM较敏感的菌株为研究对象,比较体积分数5%和10%的S9混合液的活化能力及不同预培养时间(0、20、40和60min)的致突变作用。结果:在加S9的情况下,TA98和TA100对TPM较为敏感。体积分数5%和10%的S9混合液的致突变作用无明显差异,37℃下预培养20min效果更佳。结论:以TA98和TA100为研究对象,选择体积分数5%的S9混合液,采用预培养改良的Ames试验可有效测定卷烟烟气TPM的致突变作用。

振荡萃取-GC/MS法测定卷烟主流烟气总粒相物中的14种挥发性有机酸

建立了同时测定卷烟主流烟气总粒相物中甲酸、乙酸和癸酸等14种挥发性有机酸的振荡萃取-气相色谱-质谱联用（GC/MS）方法。捕集了卷烟主流烟气总粒相物的剑桥滤片经添加乙酸苯乙酯内标后,用甲醇振荡萃取,在选择离子监测模式下进行GC/MS分析。结果表明：方法的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.08~3.00和0.26~10.00μg/支,加标回收率为97.5%~110.8%,相对标准偏差为1.2%~8.5%。该方法适用于卷烟主流烟气总粒相物中甲酸、乙酸和癸酸等14种挥发性有机酸的测定。

抽吸方式对卷烟主流烟气总粒相物pH的影响

为考察不同抽吸方式对卷烟主流烟气总粒相物p H和化学成分的影响,采用ISO和Health Canada 2种抽吸方式分别抽吸了7种市售卷烟,然后测定总粒相物和烟碱释放量的差异以及总粒相物p H值的变化。研究表明:与ISO方案相比,采用Health Canada深度抽吸方式,总粒相物和烟碱释放量均有显著提高,但p H的增幅较小。

卷烟主流烟气总粒相物中氨基甲酸酯类农药的前处理研究

采用Envi-carb/NH2复合柱净化,GC/MS法检测,对提取条件、净化条件和检测条件充分优化后,建立了卷烟主流烟气总粒相物中4种氨基甲酸酯类农药(久效威、甲奈威、克百威和抗蚜威)含量的快速分析方法.该方法的线性范围为0.01～10.0mg/L,相关系数(R)大于0.996 6,日内、日间相对标准偏差(RSD)均小于6.97%,检测限(LOD)均为10μg/L,样品的加标回收率均大于90.20%～92.80%.方法用于卷烟主流烟气总粒相物中氨基甲酸酯类农药含量的测定,结果令人满意.

高效液相色谱法测定卷烟烟气总粒相物中的烟碱

采用反相高效液相色谱内标法测定卷烟烟气总粒相物中的烟碱含量，内标物为对氨基苯磺酸，方法的平均回收率为９９．７％～１００．１％，精密度好，操作简便、快速，可作为检测烟碱的一种可靠方法。

卷烟主流烟气粒相物和气相物pH值的测定

为了同时测定卷烟主流烟气粒相物和气相物pH值，研究了抽吸烟支数、抽吸容量、萃取液或吸收液浓度和体积、萃取振荡时间、萃取振荡频率以及空白萃取液和吸收液的酸碱性对粒相物和气相物pH值测定结果的影响。结果表明：①适宜条件为吸烟机抽吸容量40mL，抽烟支数15支；烟气粒相物萃取液50％异丙醇水溶液；萃取液体积80mL，振荡频率175r／min，振荡萃取时间30min，烟气气相物吸收液50％异丙醇水溶液，吸收液体积100mL；②方法的RSD为0．20％～0．27％；③空白萃取液和吸收液呈碱性，对烟气粒相物和气相物pH值测定值均有影响。该方法可用于烟气粒相物和气相物pH值的测定。

卷烟主流烟气pH和粒相物pH的测定及与感官质量的关系

为比较卷烟主流烟气pH及主流烟气粒相物pH与卷烟感官质量间的相关程度,检测了20个卷烟感官标准样品的两种pH以及烟丝烟碱、总糖、还原糖、总氮、钾、氯等常规化学成分的质量分数;根据20个样品的标准评吸得分,采用简单相关分析、逐步回归分析等方法研究了两种pH以及常规化学成分与感官质量间的关系。结果表明：1主流烟气pH与卷烟感官质量的相关性大于主流烟气粒相物pH,且大于除还原糖外的其他常规化学成分。220个卷烟感官标准样品的主流烟气pH在5.615~6.055之间变化,且表现出随感官质量得分升高而增大的变化规律。

气相色谱-质谱法测定卷烟烟气总粒相物中14种芳香胺

以五氟丙酸酐为衍生化试剂,氘代2-氨基萘和氘代邻甲苯胺为双内标,采用DB-35MS石英毛细管柱(30m×0.25mmi.d×0.25μmd.f)和选择离子模式,建立了卷烟烟气总粒相物中芳香胺的气相色谱-质谱分析方法。该方法检出限在0.03～2.13ng/cig.之间,加标平均回收率在92.6%～110.4%之间,相对标准偏差在0.18%～6.4%之间。已用该方法测定了某品牌卷烟烟气总粒相物中14种芳香胺。

卷烟烟气总粒相物中氟节胺含量的检测方法

建立了气相色谱电子捕获器法检测卷烟抽吸过程中氟节胺向主流烟气总粒相物中转移量的方法，卷烟在标准条件下抽吸，用剑桥滤片捕集主流烟气总粒相物，经乙腈提取、石墨碳黑固相萃取柱或自制混合层析柱净化、GC／ECD检测后，外标法定量。氟节胺在0．02～20mg／L范围内线性关系良好，检出限为9．14×10^-6g/L。加标量为30μg/包时，卷烟抽吸过程中氟节胺向主流烟气总粒相物中转移量的平均加标回收率为88％～93％，相对标准偏差（RSD）为1．5％～2．8％，空白加标的平均回收率为94％～100％，相对标准偏差（RSD）为1．4％-2．4％。与传统的氟节胺检测方法相比，该方法操作简单、快速，准确性好且环保，可满足烟草中农药向主流烟气总粒相物中转移量的检测要求。

卷烟烟气总粒相物选择性吸附剂的研制与应用

加吸附剂的复合滤嘴能脱除活性碳和单纯醋纤嘴不能去除的烟气中乙醛、丙烯醛等有害物质，同时又能有效地降低卷烟中的辛辣与杂气，并保留卷烟的原有品味，卷烟烟气焦油量可降至１５ｍｇ／支以下。

气相色谱-质谱法测定卷烟烟气总粒相物中的乳酸

以三甲基氢氧化硫为甲酯化试剂，正戊醇为内标，采用CP-FFAP毛细管柱（25m×0．15mm i．d．×0．25μm d．f）和选择离子模式，建立了卷烟烟气总粒相物中乳酸的气相色谱-质谱分析方法。该方法的线性范围为0．285～0．0570mg／mL乳酸（r=0．9997），平均回收率为97．99％，RSD为1．58％。并用该法测定了部分卷烟烟气总粒相物中的乳酸。

分散液液微萃取-GC-MS/MS法测定卷烟主流烟气粒相物中的农药残留

为测定卷烟主流烟气粒相物中的农药残留,通过考察优化萃取剂种类、萃取剂体积、萃取时间等因素,建立了检测卷烟主流烟气粒相物中63种农药残留的分散液液微萃取(DLLME)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法。用乙腈振荡萃取捕集主流烟气粒相物后的剑桥滤片,萃取液进行DLLME处理,取四氯化碳相进行GC-MS/MS测定,内标法定量。结果表明:63种农药在各自的线性范围内线性关系良好(R2=0.994 9~1.000 0),目标物定量限均≤10 ng·支-1;在高、中、低3个加标水平下,农药的平均回收率为75.6%~127.5%,相对标准偏差为0.5%~19.0%。该方法简单、准确,灵敏度高,适用于卷烟主流烟气粒相物中63种农药残留的测定。

栝楼不同部位对卷烟烟气总粒相物诱导人支气管上皮细胞增殖及炎症因子表达的影响

目的研究栝楼不同部位(瓜蒌皮、瓜蒌子、天花粉)对卷烟烟气总粒相物(Total particulate matter,TPM)诱导的人支气管上皮细胞(BEAS-2B)增殖以及白细胞介素6(IL-6)、白细胞介素8(IL-8)、肿瘤坏死因子α(TNF-α)表达的影响。方法采用TPM诱导BEAS-2B建立细胞损伤模型。实验分为空白对照组、模型组(10μg·mL-1TPM)、红霉素组(阳性对照,10μg·mL-1TPM+5μg·mL-1红霉素)及瓜蒌皮、瓜蒌子、天花粉不同浓度给药组[10μg·mL-1TPM+400、800、1200 ng·mL-1瓜蒌皮/瓜蒌子/天花粉(正丁醇提取物)]。药物作用24 h后,采用MTT法检测细胞增殖情况;采用实时荧光定量PCR法检测细胞IL-6、IL-8、TNF-αmRNA的表达;采用ELISA法检测细胞上清液中IL-6、IL-8和TNF-α的含量。结果与空白对照组比较,模型组的BEAS-2B细胞增殖受到明显抑制(P<0.01),细胞上清液中IL-6、IL-8和TNF-α含量明显升高(P<0.01),细胞IL-6、IL-8、TNF-αmRNA表达明显上调(P<0.01)。与模型组比较,不同浓度组的瓜蒌皮、瓜蒌子、天花粉均可以促进BEAS-2B细胞的增殖(P<0.05,P<0.01);400、800、1200 ng·mL-1瓜蒌皮组的细胞上清液中的IL-6、TNF-α含量及mRNA表达明显下调(P<0.01),800、1200 ng·mL-1瓜蒌皮组的细胞上清液中的IL-8含量及mRNA表达明显下调(P<0.01);400、800、1200 ng·mL-1瓜蒌子组的细胞上清液中的IL-8、TNF-α含量及mRNA表达明显下调(P<0.01);400、800、1200 ng·mL-1天花粉组的细胞上清液中的IL-6、TNF-α含量及mRNA表达明显下调(P<0.05,P<0.01)。结论栝楼不同部位(瓜蒌皮、瓜蒌子和天花粉)正丁醇提取物可能通过促进BEAS-2B细胞增殖,抑制TNF-α、IL-6、IL-8等炎症因子表达,从而发挥其抗炎作用。

主流烟气总粒相物中游离烟碱测定方法综述

烟碱是烟草中特有的物质之一,它在烟气中以游离态和质子态2种形态存在。介绍了自20世纪70年代以来主流烟气总粒相物中游离烟碱的测定方法。测定的原理可以分为计算法、溶剂萃取法和间接测定法3种,3种方法都是根据游离态烟碱和质子态烟碱的不同性质来进行分离。

卷烟纸助剂pH值对烟气pH值、CO、总粒相物及感官质量的影响

研究了卷烟纸助剂pH值对卷烟烟气pH值、CO、总粒相物及感官质量的影响,结果表明,随着卷烟纸助剂溶液pH值的升高,烟气pH值升高,卷烟主流烟气中的CO及TPM含量随之降低,卷烟纸助剂溶液pH值对卷烟感官质量也有影响,溶液显中性对卷烟抽吸品质较为有利。

气相色谱-质谱法测定卷烟烟气总粒相物中的游离乙酸

以异丙醇为溶剂,壬醇为内标,采用气相色谱-质谱法分析了卷烟烟气总粒相物中的游离乙酸,乙酸测定结果的相对标准偏差小于1%,平均回收率为99.59%。