离子色谱-抑制电导法测定卷烟爆珠中挥发性脂肪酸

建立离子色谱法同时测定卷烟爆珠中甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸的分析方法。500 mg样品用1mL 0.1 mol/L KOH溶液固定,压碎爆珠壁,用超纯水溶解,涡旋振荡提取,过SPE-C18柱和0.22μm滤膜后,以5 mmol/L KOH淋洗液等度洗脱,流量为1.0 mL/min,在柱温45℃条件下,经SH-AP-4型阴离子色谱柱分离,采用电导检测器检测,色谱峰面积外标法定量。6种脂肪酸在0.1~10 mg/L的质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.876 4~10.23μg/L,测定结果的相对标准偏差为0.63%~3.00%(n=6),样品加标回收率为84.75%~115.4%。该方法可用于卷烟爆珠中挥发性脂肪酸的检测。

卷烟爆珠溶剂中链甘油三酯的分离与鉴定

为明确卷烟爆珠常用溶剂中链甘油三酯(MCT)的化学组成,利用GC/MS法对3种市售MCT和7种爆珠卷烟的爆珠溶剂进行了定性分析,利用中压制备液相色谱-紫外检测技术分离制备了MCT中极性相近的4个组分,并通过对各个组分的化学表征确定了其成分信息。结果表明:(1)卷烟爆珠溶剂与市售MCT的主要化学成分一致。(2)收集的4个组分的质量总和占MCT产品的92%。(3)通过核磁共振与质谱比对,4个组分及其占MCT产品的质量分数分别为三辛酸甘油酯22.8%、二辛酸一癸酸甘油酯37.9%、一辛酸二癸酸甘油酯25.5%和三癸酸甘油酯5.8%。

高效液相色谱法测定卷烟爆珠中的甲醛与乙醛

基于自主设计的一种新型的集萃取、过滤和转移功能为一体的样品萃取管,建立了高效液相色谱(HPLC)测定卷烟爆珠中甲醛和乙醛的分析方法。爆珠用乙腈水溶液萃取,在酸性条件下,经2,4-二硝基苯肼衍生化后,衍生物直接用HPLC法测定。结果表明:采用改进的样品萃取管可大大简化前处理步骤,甲醛和乙醛分别在8~1 500μg/L与10~1 650μg/L范围内呈较好的线性关系,相关系数(r^2)大于0.999,检出限分别为2.5、2.8μg/L,定量下限分别为8.0、9.5μg/L;在2.0、5.0、10.0μg/g 3个加标水平下的平均回收率为96.9%~101.1%,日内精密度和日间精密度均小于4%。该方法具有较好的重复性,适用于卷烟爆珠中甲醛和乙醛的测定。

新型样品萃取瓶应用于高效液相色谱法测定卷烟爆珠壁材中的8种色素

按GB 5606.1-2004的规定从一批卷烟中抽取卷烟样品,从每支卷烟的滤嘴中取出爆珠并剥取其壁材。称取此壁材0.200 0～0.300 0g置于新型的样品萃取瓶的外套管中,加入水25mL,并将萃取瓶的内套管卡在外套管中部,用密封圈予以固定。于70～80℃超声萃取35min,待萃取瓶冷却至室温,将内套管向下压,使萃取液通过滤筛板过滤并通过内套管中的细弯管流出;收集经过滤的萃取液供高效液相色谱分析。采用Waters XBridge C18色谱柱为固定相,以不同比例的0.02mol·L^(-1)乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,使样品中的8种色素得以分离。用二极管阵列检测器,在427nm检测柠檬黄,在511nm检测苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红及赤藓红,在625nm检测亮蓝。此8种色素的质量浓度在一定范围内与其色谱峰面积之间呈线性关系,检出限(3S/N)在0.10～0.22μg·g-1之间。加标回收率在93.2%～105%之间,测定值的日间和日内相对标准偏差(n=7)均小于5.0%。

高效液相色谱-二极管阵列法同时测定卷烟爆珠壁材中10种水溶性合成着色剂

该文开发一种高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)同时测定卷烟爆珠中10种合成着色剂(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红、赤藓红、靛蓝、喹啉黄)含量的方法。样品经热水提取后通过高效液相色谱分析,以色谱峰保留时间和紫外可见光谱进行定性。流动相采用乙腈-甲醇-乙酸铵(0.02 mol/L)水溶液,检测中使用梯度洗脱,检测波长分别为427 nm、511 nm、625 nm和529 nm,外标法定量。目标化合物在0.2-25 mg/L溶度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,低中高3水平的加标回收率在82.1%-105.7%之间,相对标准偏差在1.0%-5.7%,检出限为3.1-10.8 mg/kg。该方法具有简单、快速、准确的特点,能同时检测出烟用爆珠壁材中10种水溶性着色剂。该文能够为卷烟产品开发和安全评价提供技术支撑。

卷烟爆珠常用壁材原料与性能概述

卷烟爆珠用以实现在卷烟吸食过程中人为可控的特色香味释放,减少外界环境对吸味的影响和造成的香精损失,起到丰富卷烟吸食口味,实现吸食过程的增香保润等作用。本文从烟用爆珠的研究现状出发,介绍了爆珠的分类。同时,概述了常用壁材原料及性能,常用的壁材有植物胶类、淀粉及其衍生物、蛋白质类、多种纤维素衍生物、蜡等。概述了以滴制法、界面聚合法制备卷烟爆珠的方法,滴制法对芯材要求高,界面聚合法可以突破尺寸极限,成品率高。对卷烟爆珠发展方向进行了展望,未来卷烟爆珠的研发会集中在爆珠性能的进一步优化、爆珠生产设备的改造与升级以及醇溶性爆珠的开发。

卷烟爆珠质量检测研究进展

为了掌握卷烟爆珠质量检测研究现状,从卷烟爆珠安全性指标质量检测、理化指标品质稳定性检测以及对烟气成分影响相关检测研究三个方面进行了综述,并展望未来卷烟爆珠质量检测研究方向。结果表明:1)卷烟爆珠安全性指标质量检测涉及主动添加的着色剂和非主动添加的溶剂残留、增塑剂等的检测,检测方法主要包括液相色谱法(HPLC)及气相色谱-质谱联用法(GC-MS);2)卷烟爆珠品质稳定性主要考察产品物理、化学稳定性,通过检测分析技术与统计学方法相结合的方式进行评价;3)卷烟爆珠对烟气成分影响的研究集中于爆珠中致香成分的迁移率分析、以及对烟气常规组分的作用两个方面,通过分析卷烟爆珠对烟气成分的影响可以用于评价卷烟爆珠对卷烟产品质量的影响。

残次品爆珠卷烟滤嘴与烟支分离装置研究

爆珠卷制生产过程中产生的残次品爆珠卷烟按工艺规定不允许在现有的常规残次品卷烟处理设备上直接进行回收处理。目前车间采取的做法是由人工将滤嘴段折断,使滤嘴段与有烟丝段分离,再将有烟丝段送到常规残次品卷烟处理设备上进行回收处理,费工费时、效率低下。研制残次品爆珠卷烟滤嘴与烟支分离装置,每个生产班2个工人即可完成当班所有残烟的回收处理,提高回收效率。

卷烟爆珠拖尾缺陷检测方法

为准确识别卷烟爆珠生产中产生的拖尾缺陷并计量拖尾高度,提出了一种基于球体多角度外轮廓圆投影的拖尾缺陷检测方法。首先,通过自旋转机构和相机快速采集单颗爆珠10个不同角度的图像;其次,使用轮廓提取算法提取每张图像中爆珠外轮廓;然后,使用轮廓圆投影方法将外轮廓展开,检测每个角度对应的爆珠外轮廓上异常突起部分,并计算高度值;最后,综合10个不同角度爆珠的轮廓信息,对爆珠的外表面是否有拖尾缺陷进行判定。分别挑选出200颗拖尾爆珠和200颗合格爆珠样品进行测试,结果表明本文方法的拖尾缺陷识别率≥95%,误检率<1%,最小拖尾识别高度为0.05 mm;选取10批次各1万颗左右的样品进行爆珠放行通过检验,结果显示本文方法与人工灯检方法的偏差分布为[-0.08%,0.21%],能够满足爆珠抽样检验要求。该方法可为卷烟爆珠生产质量控制提供技术支持。

GC-FID预测相对响应因子法测定卷烟爆珠中辛,癸酸甘油酯含量

为实现对混合物辛,癸酸甘油酯(ODO)的定量检测,建立了基于相对响应因子(RRF)的气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)测定卷烟滤嘴爆珠中ODO含量(质量分数)的方法。1粒爆珠挤破后用正己烷提取,采用GC-FID检测,通过有效碳数(ECN)预测RRF,用内标法定量。结果表明:①采用该方法,ODO各组分分离效果良好,分析时间为20 min。②以三辛酸甘油酯或三癸酸甘油酯作为参考物质,在0～0.5 mg/mL范围内工作曲线的线性关系良好(R^2>0.997),基于ODO总含量的加标回收率为98.0%～108.0%,相对标准偏差(RSD)≤2.0%,ODO各组分的定量限(LOQ)为0.05 mg/mL。③8个不同加香类型的实际卷烟爆珠样品中ODO含量为23%～87%,其中甘油三酯含量在ODO中占比在93%以上,甘油二酯占比在6%左右;采用两种参考物质的计算结果的一致性良好。该方法简单、高效,适用于卷烟爆珠中辛,癸酸甘油酯含量的测定。

残次品爆珠卷烟变径倾斜通道切割装置

在卷烟生产制造过程中,残烟处理回收的烟丝纯净度属于工艺考核的关键质量特性指标。设计研究一种残次品爆珠卷烟变径倾斜通道切割装置,采用烟支通道与机架倾斜的设置方法,将烟支在母线方向倾斜切开,避免丝状细纸屑混入烟丝中不易剔除,大幅提高回收后烟丝的纯净度,提高烟丝回收率和回收烟丝质量,节约生产成本。

面向卷烟爆珠放行检验的气泡缺陷检测方法

为在卷烟爆珠放行检验中准确检测出气泡缺陷爆珠,避免将污点、白斑以及胶皮粘附等非必检缺陷误识别为气泡,基于计算机视觉技术建立了一种高精度气泡缺陷检测方法。首先,在HSV(Hue,Saturation,Value)颜色空间中对图像进行分割,实现爆珠区域的精确提取;其次,对LoG(Laplacian of Gaussian)边缘检测算子进行改进,增强气泡轮廓,抑制其他缺陷轮廓;最后,根据气泡的“双液环”特性对提取出的轮廓进行编码,准确识别出气泡。采用3种不同规格、不同颜色的爆珠样品对该方法进行测试,结果表明:本文方法对气泡缺陷的平均识别率为98.9%,平均误检率为0.21‰,与人工检测对比偏差为±0.03%,对不同类别爆珠的气泡缺陷均具有较高识别率。该方法可为提高卷烟爆珠外观质量检测水平提供支持。

国外爆珠卷烟研究进展

为深入了解国外爆珠卷烟的研究现状,从发展历史、技术研究、产品设计以及安全性评估等方面进行了综述,并对国内烟草行业爆珠卷烟的未来研究方向进行了展望。结果表明:1)爆珠卷烟早期的专利申请主体以国外个人为主,以降低烟气中的有害成分为主要设计目标;2)爆珠卷烟独特的包装设计以及彰显其风格特色的相应标语或滤嘴爆珠标识促进了爆珠卷烟市场的不断扩大;3)爆珠卷烟能够在触觉、视觉、听觉和味觉等方面给消费者全新的体验,深受消费者尤其是青年群体的青睐;4)在香味成分递送方面,爆珠卷烟优于常规加香型产品,但有效香味成分的转移率有待提升;5)爆珠的添加对消费者日常卷烟抽吸量、生物标志物暴露水平以及环境烟气中粒相物(PM)的形成无明显影响;6)对消费者后吸烟行为的影响、爆珠卷烟相关辅材以及爆珠与其他创新产品的结合研究有待加强。

陈皮爆珠对卷烟常规理化指标和感官品质的影响

为进一步改善卷烟感官品质,提取天然陈皮香精,调配滴制成不同质量分数的卷烟爆珠添加于滤棒中,并卷接为陈皮爆珠卷烟样品.对滤棒和卷烟样品进行理化指标检测和感官质量评价,结果表明:1)在现有爆珠生产工艺条件下,所调配的陈皮香精可以制得质量稳定、均匀的卷烟爆珠.2)与对照滤棒和对照卷烟样品相比,陈皮爆珠滤棒的压降及卷烟烟支重量、吸阻和总通风率均有所增加;爆珠卷烟样品主流烟气中焦油和CO释放量整体减小,烟碱变化不明显;爆珠捏破后,焦油和CO的释放量有不同程度的增加,烟碱释放量增加不显著.3)添加陈皮香爆珠可以较好地减弱卷烟的刺激性,改善和丰富卷烟香气,显著提升卷烟的感官质量与抽吸的趣味性.

中国爆珠卷烟专利技术研发热点与趋势分析

为使科研人员准确把握中国爆珠卷烟专利技术领域的技术研究现状、预测其今后的发展趋势,对1985—2017年国家知识产权局公开公告的339件相关专利进行了统计分析。结果表明:(1)2010—2017年,爆珠卷烟专利的申请量持续增加,其中发明专利的增速远高于实用新型和外观设计专利。专利指标及技术生命周期图显示该技术正处于快速发展时期,专利数量将继续保持上升态势。(2)国内烟草行业在该领域的专利申请占总量的59.1%,其中湖北中烟工业有限责任公司的申请量最多。申请量最多的国外烟草公司是菲利普·莫里斯公司。(3)A24D(胶囊滤嘴的制备)仍将是今后一段时期爆珠卷烟领域的研发热点,C11B(爆珠芯材)、A24F(胶囊滤嘴的结构)、G01N(检测分析方法及设备)和27-99(接装纸等辅材)等小类可能是今后潜在的研发热点。(4)在胶囊滤嘴外观和胶囊的制备方法方面,应给予适当关注。

高效液相色谱法测定卷烟滤嘴爆珠中8种着色剂

为深入研究卷烟滤嘴爆珠中着色剂使用情况,建立测定卷烟滤嘴爆珠中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红、亮蓝、赤藓红8种着色剂的高效液相色谱法(HPLC),并对市场27种卷烟滤嘴爆珠实际样品进行了着色剂检测分析。建立的方法简单快速,8种着色剂的检出限为0.02~0.07 mg/kg,定量限为0.05~0.20mg/kg,具有较好线性(R2>0.99)。经检测,酸性红和赤藓红均未检出,其他着色剂检测率在6%~71%之间,检出含量均未超过GB 2760-2014《食品安全国家标准》规定的最大使用量,不存在安全风险。

卷烟用爆珠压破强度和变形量检测参数的优化

采用万能材料试验机检测卷烟用爆珠的压破强度和变形量,并通过统计学方法对涉及的关键参数如样本量、平衡时间、预压力、压缩速率和样品台孔径分别进行了比较和研究。结果表明:样品台孔径对压破强度和变形量检测结果的影响较大,而预压力和压缩速率对检测结果的影响较小;样本量则主要影响检测结果的精密度;在一定温度、湿度条件下,平衡时间会影响变形量。检测方法的最优参数为,样本量取50颗烟用爆珠、样品在温度(22±1)℃和相对湿度(60±3)%的环境中平衡24 h、预压力为0.01 N、压缩速率为10 mm.min-1及使用无孔样品台。基于万能材料试验机,以最优参数建立的烟用爆珠压破强度和变形量的检测结果较为稳定、准确。

三醋酸甘油酯施加量对细支爆珠滤棒及卷烟烟气的影响

为了研究不同三醋酸甘油酯施加量对细支爆珠滤棒物理性质及卷烟主流烟气有害成分释放量的影响,在其他条件不变的情况下,对不同三醋酸甘油酯施加量的细支爆珠滤棒的吸阻、硬度、圆周等物理性质进行了研究,并比较了不同三醋酸甘油酯施加量的细支爆珠滤棒所卷制的卷烟主流烟气有害成分释放量。结果表明:细支爆珠滤棒重量、吸阻、硬度与三醋酸甘油酯施加量呈正相关,相关系数分别为0.999、0.923和0.863。对于不同三醋酸甘油酯施加量的细支爆珠滤棒,添加爆珠会使滤棒圆周、圆度、吸阻和硬度分别平均增加0.01 mm、0.02 mm、455.50 Pa和0.22百分点,但不会影响三醋酸甘油酯的施加。细支爆珠卷烟主流烟气中苯酚释放量与三醋酸甘油酯施加量呈负相关,当三醋酸甘油酯施加量为12~42 mg/支时,三醋酸甘油酯施加量每增加10 mg/支,细支爆珠卷烟主流烟气中苯酚释放量就下降0.54μg/支。

高效液相色谱法同时测定卷烟产品爆珠壁材中11种合成着色剂

目的建立高效液相色谱-光电二极管阵列检测器快速检测卷烟产品爆珠壁材中11种合成着色剂(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红、亮蓝、赤藓红、去二甲基姜黄素、去甲基姜黄素、姜黄素)含量的方法。方法分别以10%乙腈-水溶液和10%水-甲醇溶液为萃取溶剂来提取7种水溶性合成着色剂和4种脂溶性合成着色剂,经微波萃取高速离心后制得待测溶液。优化色谱条件后对待测溶液进行上机测试,色谱柱为Agilent 5 HC-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈/乙酸铵溶液(浓度0.02 mol/L)为流动相进行梯度洗脱,采用PDA进行多波长检测。结果11种合成着色剂在18 min内分离度较好,在0.5~10.0μg/mL范围内具有良好的线性关系(R^(2)=0.9936~0.9999),3个水平加标平均回收率为94.1%~101.4%,平均相对标准偏差为1.1%~5.5%,方法的定量限在2.77~15.0 mg/kg。结论该实验方法操作简单,能快速准确检测出卷烟产品爆珠壁材中11种合成着色剂,为卷烟产品的开发及质量安全控制提供参考。

爆珠破碎对主流烟气有害成分释放量和滤嘴截留的影响

为了研究爆珠破碎对卷烟烟气有害成分释放量的影响,以国内典型爆珠卷烟为样品,分析了爆珠破碎对主流烟气7种有害成分释放量和滤嘴截留效率的影响。结果表明:(1)在ISO抽吸条件下,相对于常规卷烟,爆珠卷烟除了苯并芘高于常规卷烟外,其他有害成分单支释放量与常规卷烟没有差异;(2)对于爆珠破碎后的单支卷烟有害成分释放量,巴豆醛单支释放量降低,差异显著;其他成分释放量没有明显差异;(3)对于主流烟气有害成分单位毫克烟碱释放量来说,爆珠是否破碎对氨、NNK和巴豆醛有显著影响,爆珠破碎后氨和NNK单位毫克烟碱释放量升高,巴豆醛单位毫克烟碱释放量降低;(4)爆珠是否破碎对滤嘴中NNK和苯酚有显著影响,爆珠破碎后滤嘴对苯酚的截留增加,对NNK的截留能力减弱。