压力罐消解-氢化物原子荧光光谱法测定婴儿配方乳粉中硒的方法探讨

目的探讨压力罐消解-氢化物原子荧光光谱法测定婴儿配方乳粉中硒的测定条件。方法通过压力罐消解和微波消解对比实验、样品重复性实验,用氢化物发生原子荧光光谱(hydride generation atomic fluorescence spectrometry,HG-AFS)和电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定的结果相互比对,确定压力罐消解的可行性以及消解最佳温度;通过测定10μg/L硒溶液和一系列含不同浓度干扰元素的10μg/L硒溶液中硒的荧光强度,计算硒含量的回收率,并与各元素在婴儿配方乳粉中的最高限量对比,讨论HG-AFS法测定时添加铁氰化钾的不必要性。结果采用压力罐消解,消解温度为160℃时,HG-AFS法和ICP-MS法的测定结果无显著差异,精密度分别为1.95%和1.49%;在其他必需矿物质元素含量符合限量要求时,各元素对HG-AFS法测定硒的含量没有干扰。结论压力罐消解法适合于作为HG-AFS法测定婴儿配方乳粉中的硒的前处理方法,该方法操作简单,稳定性好,试剂消耗量少,适合处理大批量样品;HG-AFS法测定婴儿配方乳粉中的硒不必添加铁氰化钾。

不同的消解方法测定水中总磷的比对试验

过硫酸钾消解法-钼锑抗分光光度法是测定水中总磷的预处理方法。传统方法采用高温高压锅加热消解,消解时间需保持30min。通过实验研究,采用微波消解法与传统方法进行比对试验,确认微波消解法可以缩短消解时间,消解时间由30min缩短至7min,该方法与标准方法无显著差异,准确度和精密度都符合质控要求,总磷测定结果较满意。

原子荧光法测定面粉中的总砷、汞前处理方法研究

目的:食品风险监测中砷和汞检测,依据食品安全国家标准检测铅、砷、汞的前处理方法不同,无法实现统一样品前处理,给大批量的检测造成工作量等影响[1]。结果:本文建立压力消解方法对面粉样品进行消解,消解后的样品可同时满足用原子荧光光谱方法检测砷、汞要求。结论:用正交实验,选择最佳条件,采用压力消解法处理的样品可以同时用于砷、汞含量的检测,压力消解法测定面粉中砷、汞含量相对偏差小,回收率高,且得到的数据参数满意,检测数据准确,大幅度缩短了样品中砷、汞检测时间[2]。

电感耦合等离子体质谱法同时测定牛奶及其制品中26种有害元素含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)同时测定牛奶及其制品中26种有害元素含量的分析方法。方法样品经过压力罐消解技术消化后采用电感耦合等离子体质谱法结合内标元素法,分别测定纯牛奶、酸奶、奶粉等3种奶制品中26种元素的含量。结果在0~50μg/L线性范围内,26种元素的线性关系良好(r^2>0.999);方法平均加标回收率为86.8%~114%,各元素相对标准偏差均小于10.0%(n=6);方法检出限为4.2×10^-6~4.4×10^-3 mg/kg。结论该方法前处理简便易行,精密度高、灵敏度高,准确快速,适用于牛奶及其制品中的有害元素测定。

食品中总汞测定方法的改进

用冷原子吸收光谱法测定畜禽肉食品中总汞含量 ,应用微波消化技术对压力消解法中的样品消化方法进行较大改进。试验证明 ,改进后的方法比国标规定的方法快速、准确、效率高 。

原子荧光光谱法测定大米中汞含量的研究

为有效监管大米中重金属元素汞的含量,以压力罐消解法为前处理方法、原子荧光光谱法为检测手段,对大米中汞的含量进行了检测。结果表明,使用100、120、150℃梯度升温法对压力罐进行升温,能保证样品不会因急速升温剧烈反应而导致待测元素有所损失,再利用原子荧光光谱法进行汞含量检测,检测结果准确度高、精密度好。表明该检测技术适用于大米中汞含量测定。

两种消解方法—原子荧光法同时测定鸡源性食品中砷、汞、铅的对比研究

为探究不同消解方法对肉鸡肌肉、鸡蛋及肝脏中重金属含量测定结果的影响,采用压力罐消解法和湿法消解法对肉鸡肌肉、鸡蛋及肝脏样品进行前处理,利用原子荧光光度计测定其砷(As)、汞(Hg)、铅(Pb)的含量。压力罐消解法的相对标准偏差RSD为0.00%~10.61%,加标回收率为95.72%~104.63%,湿法消解法的RSD为0.00%~19.47%,加标回收率为95.24%~101.56%。压力罐消解法的准确度和精密度好于湿法消解法。

食品中铅镉汞样品消解方法的改进——压力消解罐法

食品中铅镉汞样品消解方法的改进——压力消解罐法顾伟勤王旋沈文按国家标准方法测定食品中汞、镉、铅其试样前处理各不相同，故在监测食品中这３种元素时就必须用不同的方法处理样品，这给操作带来不便，并且增加了试剂、器材的损耗。特别在试样量很少时更给操作造成困难...

食品中微量汞测定分析

检测食品中汞时，通常采用化学比色法和冷原子吸收法。由于汞在常温下县有发生氧化的特性，因此在样品前处理时需采用冷疑回流装置的湿法氧化分解法和低温压力罐消解法。为探讨压力罐消解的可行性，本文将两法作对比分忻，现报告如下：