压力-热晶法制备纳米氧化锆的研究

采用压力-热晶法制备纳米氧化锆,探讨在不同的温度和压力下制得的氧化锆产物的性状。采用XRD、TEM等手段对压力-热晶法所制备的纳米ZrO_2样品进行表征,结果显示其呈颗粒状,具有粒度小(约20nm)、纯度高、分散性好的特点,其抗老化的能力尤为突出,经500℃、1～3h处理后均未出现明显的老化。

带状氧化钛纳米晶的制备

以工业制备氧化钛的中间产物（Ti（OH）4）为原料，在180～230℃的碱性条件（KOH溶液）下，采用压力热晶法成功制备出了带状TiO2纳米晶．X射线衍射（XRD）结果表明，制得的TiO2为锐钛矿结构．扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）观察显示，TiO2纳米晶平均带宽为10～15nm，长度为几十到几百微米左右．研究表明，原料的预处理和反应温度直接影响纳米晶的生长．前驱物pH值为14，陈化时间为12h，生成的纳米晶较长，形貌一致；随着温度的升高，产物的晶化程度增加．最后，对带状TiO2的形成机制也进行了讨论．

酸性条件下金红石型TiO_2纳米单晶的直接合成

以TiCl4为主要原料,通过压力热晶法在300～400℃酸性条件下直接制备金红石型的TiO2纳米单晶,并通过TEM,XRD,HRTEM,FFT等技术手段对TiO2纳米晶的结构和形貌进行了表征.结果表明:高温和高压下有利于TiO2结晶成型.TEM显示:制备得到的TiO2纳米晶具有四方型结构外观,尺寸为十几到几百纳米,高温灼烧后纳米晶型不发生变化.XRD显示:制备得到的TiO2纳米晶是金红石型结构.

纳米氧化锡枝蔓晶的制备及形成机理

以SnCl4·5H2O等为主要原料,在160～200℃时成功地制备出分散性好、晶型完整、结构稳定的四方晶型纳米氧化锡枝蔓晶,并用透射电子显微镜、电子衍射、X射线衍射等技术手段对氧化锡纳米晶的结构和形貌进行了表征.结果表明:制备得到的SnO2微晶具有枝蔓状外观结构,其躯干长为3～5μm,直径为100～200nm,枝节长为5～8μm,直径为10～40nm.同时对其可能形成机理进行了探讨,初步认为其形成过程是一个成核并延伸生长的过程.

SnO纳米晶须的制备及其性能表征

以SnCl2>·2H2O为主要原料, Na2CO3为矿化剂,十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,采用压力-热晶法,在160～200℃成功地制备出分散性好、晶型完整、结构稳定的氧化亚锡纳米晶须,并用透射电子显微镜、电子衍射、 X射线衍射等技术手段对氧化亚锡纳米晶须的结构和形貌进行表征.表征结果显示,制得的SnO晶须具有棒状外观结构,其直径和长度分别为10～40、 100～400 nm. 实验还考察了反应时间、体系压力等条件对产物结构和形貌的影响,实验结果表明,增加压力和延长反应时间都有利于四方晶型氧化亚锡晶须的形成. 同时探论了四方晶型氧化亚锡纳米晶的须形成机理,初步认为其形成过程是一个成核并沿晶格延伸生长的过程.

制备温度和压力对纳米氧化锆相组成的影响

利用压力-热液法制备纳米氧化锆粉体,考察不同温度和压力下的制备工艺条件,以及采用XRD分析经过热处理后粉体的相组成和晶粒的长大倾向.结果表明,制备出的氧化锆粉体平均粒径约15 nm,粉体在600℃、800℃、1 000℃热处理1 h后,晶粒随温度长大趋势较小,抗老化能力较好.

单分散棒状SnO_2纳米单晶的制备及表征

以SnCl4·5H2O为主要原料，盐酸为抑制剂，采用压力-热晶法，在300-330℃成功地制备出单分散、高结晶度、结构稳定的氧化锡纳米棒，并用透射电子显微镜、X射线衍射等技术手段对氧化锡纳米单晶的结构和形貌进行表征。表征结果显示，制得的SnO2单晶具有棒状外观结构，其直径和长度分别为20-100nm、50-400nm。实验还考察了反应预压和盐酸浓度对产物结构和形貌的影响，实验结果表明，增加预压和适当的酸度都有利于四方晶型氧化锡单晶的形成。而且样品经900℃高温烧结，其形貌和尺寸基本不变。

a-Fe_2O_3纳米棒的制备研究

采用压力-热晶法,制得棒状的前躯体后再在600℃焙烧8 h,成功地制得直径在20～40nm,长度在300～500nm之间,均匀分散、疏松多孔的六方结构的棒状Fe2O3纳米粒子,并用透射电子显微镜、电子衍射、X射线衍射等技术手段对样品进行了表征,考察了制备条件对产物粒径、形貌的影响.结果表明:初始铁盐浓度对产物粒径影响不明显,可以在较高初始浓度下制备Fe2O3纳米粒子;pH值、初始压力对粒子形貌和大小有一定的影响.