超细粉末压片法X荧光仪测定高岭土中主量元素

利用超细粉碎技术,将高岭土标准物质(含内部控制样)粉碎至微米级,建立起超细制样粉末压片X射线荧光光谱法的高岭土工作曲线,克服了粒度效应和矿物效应,测定高岭土的主量元素含量。扣除灼失含量校正,用归一化法计算,标准物质测定结果与标准值一致。方法准确度高,精密度好,极大提高了高岭土的检测效率,主元素铝的氧化物加标回收率在92.00%~110.00%之间。满足了高岭土主量元素的检测需求,减少了对环境的污染。

清脑降压片多组分定量控制及综合质量评价模型构建

目的:建立清脑降压片一测多评测定方法,同时测定其中11种成分含量,并构建其OPLS-DA、EM-TOPSIS法综合质量评价模型。方法:以Agilent Extend C_(18)柱为色谱柱,乙腈-0.1%甲酸为流动相,同时测定18批清脑降压片中β-蜕皮甾酮、异钩藤碱、钩藤碱、黄芩苷、汉黄芩苷、红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C、橙黄决明素、丹参素、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的含量,采用主成分分析(PCA)法和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)其整体质量进行综合评价。结果:11种成分分别在各自范围内线性关系良好(r≥0.999),精密度、重复性、稳定性、准确度良好(RSD<2.0%)。以汉黄芩苷为参照物,β-蜕皮甾酮、异钩藤碱、钩藤碱、黄芩苷、红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C、橙黄决明素、丹参素、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的平均相对校正因子分别为1.648 9、0.925 7、1.434 6、1.299 1、0.751 6、0.836 9、1.129 5、1.573 0、0.788 5和1.256 9;ESM法与QAMS法测定结果比较,差异无统计学意义(P>0.05)。PCA结果显示不同批次清脑降压片质量存在差异;OPLS-DA筛选出黄芩苷、汉黄芩苷、丹酚酸B、红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷和β-蜕皮甾酮等5种引起清脑降压片质量差异的主要因素。结论:所建立的方法对清脑降压片的质量控制和整体评价具有重要意义。

纤维素衬层压片-X射线荧光光谱法测定砂岩型铀矿中9种主次元素

在粉末压片-X射线荧光光谱法中采用粘结性强、腐蚀性低、价格低廉的有机纤维素粉末替换硼酸衬层,解决硼酸衬层在样品分析过程中受热挥发造成仪器金属部件、滤光片、准直器硼酸粉尘累积。添加微晶纤维素粉改善矿石粉末的粘结效果,提高制备待测样片物理性能,降低仪器维护保养成本,提高仪器运行稳定性和检测结果的准确性。通过研究羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素等三种有机纤维素作为衬层的机械强度、热稳定性,采用微晶纤维粉改善砂岩型铀矿样品制片过程中会出现样品分层和裂纹的问题,对比替换衬层,添加辅助粘结剂前后样品测试结果的变化。结果表明,采用羟甲基纤维素作为衬层,添加0.5 g微晶纤维素测定砂岩型铀矿中9种主次元素的精密度(RSD,n=11)为0.34%~4.8%,测铀准确度为0.93%~2.8%,测钍准确度为0.80%~2.8%,其他主量元素相对误差为0.060%~5.5%。相较于硼酸衬层和未添加辅助粘结剂样品的测定值,应用格拉布斯法检验各元素统计量G均在1.2%~1.4%,实验数据无离群值和可疑值。采用羟甲基纤维素作为衬层可用于砂岩型铀矿中主次元素的测定,降低了样品分析过程中产生粉末,避免了对仪器金属部件的腐蚀影响,添加微晶纤维素0.5 g改善了矿石粘结性能,提升实验制备样片的稳定性和达标率。

玉米须绞股蓝复合提取总黄酮工艺及其降压片的制备

以玉米须(stigma maydis)、绞股蓝(Gynostemma pentaphyllum)(1∶1)为提取原料,总黄酮含量为考察指标,通过提取溶剂、乙醇体积分数、提取温度、提取时间、料液比和提取次数等单因素考察对复合总黄酮含量的影响,再通过正交试验优化总黄酮的提取工艺,最后将优化提取的总黄酮过D101大孔吸附树脂精制后制备成降压片。结果表明,复方总黄酮的最佳提取工艺为乙醇体积分数50%,料液比1∶10,50℃下提取3.5 h。制备的片剂质量(片重差异±5.1%,脆碎度0.83%,崩解时限2.41 min)符合《中华人民共和国药典》(2020版)片剂的有关规定,并且降压片能降低SHR大鼠血压。

粉末压片-X-射线荧光光谱法分析砂岩型铀矿制样中粘结剂用量的探讨

由于砂岩型铀矿的成矿特性,样品粉末的内聚力小,采用直接压片法有时难以成型,样片表面常见裂纹,上机测量易碎裂。混合压片法适应性强,制样成功率高,但常见的问题是样品经粘结剂稀释会影响元素的检出限及结果的准确性。通过对粉末压片-X射线荧光光谱法测定砂岩型铀矿地质样品时前期制样中添加粘结剂的比例进行研究,按照不同比例在铀矿石标准物质GBW04101、GBW04102中添加粘结剂,在扫描电子显微镜下观察到随着粘结剂用量的增加,样片表面的光滑度及致密度都呈上升趋势,在X-射线荧光光谱仪上对主量元素进行测定后发现X射线强度在粘结剂添加量大于0.2 g时明显下降,经与GBW04101、GBW04102标准值进行对比后,优选出粘结剂与样品的最佳比例为1∶20,在此比例下制成的样片光滑平整,不易碎裂,用粉末压片-X射线荧光光谱法进行测定,标准物质测定结果的相对误差为0.56%~6.76%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.013%~7.7%,均达到了《地质矿产实验室测试质量管理规范》DZ/T 0130—2006的要求。为粉末压片-X射线荧光光谱法分析砂岩型铀矿地质样品提供了可靠的实验参考依据。

粉末压片-X射线荧光光谱法测定富硅土壤和沉积物样品中的5种重金属元素

X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中的重金属具有简便、快速、准确等优点,但现有的环境行业标准方法不适用于SiO 2含量大于80%的土壤和沉积物的测定。为提高X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中的重金属在环境监测领域中的适用性,建立基于粉末压片-X射线荧光光谱法测定富硅土壤和沉积物中重金属的分析方法。通过选取富硅的土壤和沉积物标准物质提高校准曲线的测量范围以及优化各元素的测量条件,探讨基体效应和谱线重叠干扰、研究压片制样的最佳压力等途径,测定富硅土壤和沉积物中的Pb、Cr、Cu、Ni、Zn。结果表明,在已优化的测定条件下,通过延长校准曲线的测量上限,保证待测元素含量在校准曲线范围内,同时采用经验系数法和康普顿散射内标法校正基体效应,可进一步提高方法的准确度和精密度。方法比对结果显示,X射线荧光光谱法的测定结果与原子吸收光谱法的测定结果无显著性差异。选用2种不同的富硅标准物质进一步验证方法的精密度和准确度,Pb、Cr、Cu、Ni、Zn的测定结果与标准物质认定值的对数误差为0.002~0.08,相对标准偏差为1.0%~4.6%。方法的精密度和正确度满足土壤和水系沉积物环境监测分析的技术要求,具有良好的应用前景。

反相高效液相色谱法同时测定清脑降压片中黄芩苷、阿魏酸和藁本内酯的含量

目的:建立测定清脑降压片中黄芩苷、阿魏酸和藁本内酯含量的反相高效液相色谱法。方法:色谱柱采用ODS-C 18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.5%磷酸水梯度洗脱;黄芩苷、阿魏酸、藁本内酯检测波长为326 nm;流速为1.0 mL·min-1;柱温35℃。结果:黄芩苷在221.62~3324.30 ng范围内与峰面积线性关系良好(Y=0.0654X-0.0021,γ=1.0000)。平均加样回收率为98.6%,RSD为1.42%(n=6),阿魏酸在20.07~401.40 ng范围内与峰面积线性关系良好(Y=1.0469X-0.9536,γ=1.0000)。平均加样回收率为97.8%,RSD为1.05%(n=6)。藁本内酯在20.13~402.60 ng范围内与峰面积线性关系良好(Y=0.6333X-0.6877,γ=1.0000)。平均加样回收率为98.2%,RSD为1.42%(n=6)。结论:本方法可行、准确、重复性好,可作为清脑降压片中黄芩苷、阿魏酸和藁本内酯的质量控制方法。

金荞麦改性粉体直接压片的应用性研究

通过喷雾干燥技术制备金荞麦多孔改性粉体(金荞麦-10%碳酸氢铵),将其分别与辅料微晶纤维素和乳糖混合后进行粉末直接压片,通过考察混合物的流动性、压缩成型性和溶出度来探索多孔金荞麦粉体在直接压片中应用的适宜性。结果表明,所有不同混合比例的多孔金荞麦粉体均呈现出良好的压缩成型性,相对适宜的流动性,对应制备的片剂具有较快的崩解时限、合格的片重差异和脆碎度,符合2020版《中国药典》的标准。此外,所有混合物制备的多孔金荞麦片的溶出度显著优于市售金荞麦片的溶出度,当载药量高达75%时,所需较小压力6或8 kN就可获得合格硬度的片剂,可有效降低生产成本。综上,多孔金荞麦粉体在粉末直接压片生产中的应用具有一定可行性。

粉末压片机设备维护中的关键技术及其实践应用

药业生产的主要设备,粉末压片机的性能与使用效果,直接关系着压片质量与制药生产率。在其长途不断的运转中,多种难题与维护需求会不断出现。本文将就粉末压片机运行过程中的常见问题进行分析,融理论与实践于一体,以对其维护技术进行深入剖析。纵览各类设备管理与维护理论,包括故障率分析,预防性维护,总体设备绩效,及提升设备可维修性与可靠性的策略。把握生产实践中的诸种有效措施,如依循规律的维护计划,精确诊断与即时解决问题等,这些都大幅降低了设备故障率,相应提升了设备运行效率。本研究可以为制药行业的工程技术人员处理类似设备问题提供参考,也有助于推动相关行业设备维护技术的发展。

等差速压片破碎机快慢辊差速比和压片厚度对玉米品质的影响

试验旨在研究等差速压片破碎机快慢辊差速比和压片厚度对熟化玉米品质的影响。采用3×3双因素试验设计,玉米压片厚度设为3.0、2.5、2.0 mm共3个水平,快慢辊差速比设1∶1、3∶2、2∶1共3个水平,共9个处理组,每个处理3个重复,每个重复熟化压片破碎玉米100kg,熟化温度为(110±5)℃,熟化时间45 min。测定9个饲料样本在相同条件自然风干后的含粉率、淀粉和理化指标。结果显示,差速比能够极显著影响玉米含粉率(P<0.01),压片厚度能够显著影响玉米含粉率(P<0.05),差速比1∶1或压片厚度3.0 mm时,玉米含粉率最低。差速比、压片厚度和互作对玉米淀粉糊化度以及直链淀粉、支链淀粉、总淀粉和抗性淀粉含量影响均不显著(P>0.05)。差速比、压片厚度及其互作可极显著影响玉米水分含量(P<0.01),压片厚度2.0 mm和差速比2∶1时,玉米水分含量最低;差速比可以极显著影响玉米容重(P<0.01),差速比1∶1时,玉米容重最高。研究表明,从熟化压片破碎玉米的容重角度分析,压片厚度为2.00 mm、快慢辊差速比为2∶1时生产的压片破碎熟化玉米较好。

不同压片破碎处理对玉米干物质和淀粉瘤胃降解率的影响

研究不同压片破碎处理对肉牛玉米瘤胃降解率的影响。将等差速玉米压片破碎机快慢辊差速比为1:1、3:2、2:1,压片厚度为3、2.5、2.0 mm条件下生产出的压片破碎玉米设为9个处理,每处理设3重复,每重复设4个尼龙袋,置于3头肉牛瘤胃内8 h。结果表明:差速比3:2时样品含粉率显著高于除压片厚度2.0 mm、差速比2:1组外的其余5组(P<0.05);压片厚度3.0 mm,差速比1:1和2:1组的干物质瘤胃降解率显著低于其余7组(P<0.05);差速比1:1、压片厚度2.0 mm组的总淀粉瘤胃降解率显著低于相同压片厚度、差速比3:2组(P<0.05);差速比1:1、压片厚度3.0 mm组的支链淀粉瘤胃降解率显著低于不同差速比和压片厚度的4组(P<0.05)。综上所述,在本试验条件下,快慢辊差速比为3:2时压片破碎玉米的含粉率较高,含粉率对干物质和淀粉8 h瘤胃降解率的影响较大。

本地化战略开新局,E710高速压片机隆重发布

惟楚有诺,湘德E彰——6月30日,楚天科技旗下全资子公司德国Romaco集团在位于楚天科技中国总部园区的Romaco长沙工厂,举办了Romaco中国新品发布会暨Romaco长沙工厂开放日活动。楚天科技和德国Romaco集团的相关管理层人员和代表,与来自全国多家制药企业的专家、领导和代表,共同见证了Romaco全新高效能双出料旋转式压片机E710的发布,实地感受和了解了Romaco科技创新的丰硕成果以及未来的发展规划。

关于双层压片机压片技术及常见问题的探讨

随着现代制药工艺、制药设备以及制剂技术的不断进步,越来越多的药物剂型得到蓬勃发展。比如:片剂中的缓释片、控释片、双层片以及多层片等;靶向制剂中的脂质体、纳米粒以及微球等;胶囊剂中的肠溶胶囊、软胶囊以及微囊剂等。同时,为了充分发挥不同药物之间的协同作用,进一步提高药物疗效,减少不良反应,改善患者服药的顺应性(避免出现漏服、错服现象),越来越多的复方制剂应运而生。但在复方制剂的开发过程中,常常面临两种API的相容性较差,采用常规的制剂生产工艺或剂型进行试制,容易导致产品含量降低、杂质增加,将在一定程度上影响产品的稳定性、安全性甚至疗效。在上述诸多药物剂型中,双层片(或多层片)恰能良好地解决复方制剂的这一常见问题。将从双层片的压片原理、单/双层压片机之间的转换、双层压片机的压片技术及常见问题进行阐述,以供本行业技术人员共同学习讨论,促进双层片压片技术的发展。

提高荧光光谱生铁粉末样品首次压片合格

采用单因素实验和正交实验的方法,对生铁粉末样品首次压片合格率较低研究分析,结果表明:试样粒度、样品量、压片机压力、保压时间四个因素之间相互影响,最终导致首次压片的合格率低;采用正交实验法对因素进行了讨论,确定最佳实验条件为:试样粒度过筛120目、样品量1.0 g、压力22 T、保压时间15 s时,首次压片合格率达到99.5%;在最佳实验条件下进行了精密度和准确度实验,其相对标准偏差和允许差均达到要求,满足压片要求。

CaF_(2):Mn(TLD-400)热压片的高剂量响应特性

利用^(60)Coγ辐照装置研究了CaF_(2):Mn(TLD-400)热压片在高剂量水平的热释光响应性能,获得了CaF_(2):Mn热压片高剂量响应新曲线。研究结果表明:发光曲线由一个复合峰构成,复合峰形状与辐照剂量密切相关;采用动态布点和慢加热速率获得了1~3500 Gy范围高精度剂量响应曲线,由γ响应灵敏度相差近5倍的两段线性区域(1~500 Gy、500~2200 Gy)和一段饱和区域(2200~3500 Gy)构成,响应饱和前未出现亚线性或超线性响应区域,此响应特点未见相关报道;饱和剂量阈值为2200 Gy,小于厂商标称测量上限2600 Gy;CaF_(2):Mn热压片受到饱和剂量辐照后发光强度下降3%~9%,高温退火无法恢复其性能,表明γ辐照损伤已出现,损伤剂量阈值约3000 Gy。本文研究结果为γ总剂量效应模拟实验中电子器件辐射剂量测量提供了重要参考。

饲粮中添加发酵压片玉米对育成期肉鹅生长性能、血清生化指标与免疫水平以及肠道形态的影响

为探讨饲粮中添加发酵压片玉米对肉鹅生长的影响,以2周龄健康霍杂肉鹅为试验材料,分别饲喂基础日粮(对照组)和添加5%发酵压片玉米的日粮,饲养至10周龄屠宰取样,测定其生长性能、器官指数、血清生化指标、血清细胞因子和肠道形态等指标。结果表明:与对照组相比,饲粮中添加发酵压片玉米极显著降低了霍杂肉鹅的平均日采食量和料重比,并显著降低了霍杂鹅的翻翅率;饲粮中添加发酵压片玉米显著降低了霍杂肉鹅的血清TC水平,极显著降低了血清HDL和LDL水平,极显著提高了霍杂肉鹅的血清免疫球蛋白M(IgM)水平;饲粮中添加发酵压片玉米极显著提高了霍杂肉鹅空肠和回肠的黏膜厚度,极显著降低了霍杂肉鹅的空肠隐窝深度,并极显著提高了霍杂肉鹅回肠的绒毛高度、绒毛面积和绒隐比。

高速旋转式压片机各工艺参数对片剂溶出度影响的研究

目的文章从压片机在使用过程中的主压力、预压力、强制加料转速、压片速度,四个方面探讨研究其对素片体外溶出度的影响。方法通过单因素试验和正交试验确定四个影响因素之间的大小关系。结果压片过程中的主压力、压片速度、强制加料器转速、预压力在一定的参数范围之内均会对片剂的溶出度产生不同程度影响。结论研究发现,以上四个因素对溶出影响的依次顺序是:主压力>压片速度>强制加料器转速>预压力。

自动粉末压片-能量色散X射线荧光光谱法快速测定水泥生料组分

为了解决荧光分析测定水泥生料组分时前处理时间过长、重复性和准确度差、多元素分析效率低以及粉尘污染等问题,通过升级自动制样流程,优化助剂添加方式,设计原料清洗功能,调整荧光分析仪器及测试条件,建立了自动粉末压片制样,并用能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)快速测定各组分含量的方法。自动进样方法的应用确保了磨制物料中样品和助剂比例的稳定性,提高了样片的一致性。使用自动研磨压片机进行连续压片可得到表面光滑均匀且未出现开裂的样片,并且仅需进行一次原料清洗即可消除不同样品间的交叉污染。相较于传统的粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF),自动压片法将样品制备时间缩短至360 s,荧光分析计数时间缩短至90 s,并消除了粉尘污染和人为因素对荧光分析结果的影响。针对四个含量不同水平的生料样品进行的准确度实验表明,测试结果与化学分析法的测定值基本一致,且各组分含量的最大误差均符合国家标准要求。对同一生料进行精密度实验(RSD,n=10)的结果表明,生料中主要组分CaO、SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)的相对标准偏差分别为0.054%、0.14%、0.60%、0.31%,最大偏差为Na_(2)O的4.4%,方法表现出良好的稳定性。因此,进一步明确了生料快速制样与能量色散荧光分析的最佳条件,方法准确度及重复性满足日常分析检测要求,对水泥生料组分快速检测具有指导意义。

粉末压片-X射线荧光光谱法测定混匀矿中TFe含量及其应用

以粉末压片制样,研究确定制样条件,选择仪器最佳参数,并绘制标准工作曲线,建立X射线荧光光谱法测定混匀矿中TFe含量的检测方法(TFe的测定范围为52.0%~67.0%)。将本方法的测定结果与化学分析方法相比较,实际使用结果表明,用该方法测定混匀矿中全铁含量,测量准确度、精密度较好,所得分析结果与化学分析结果一致,能满足生产检验要求。

蒲公英复合压片糖果的制备工艺研究

以蒲公英为主料制备蒲公英复合压片糖果。以压片糖果的感官评价为指标,在单因素试验的基础上进行L9(34)正交试验,最后获得蒲公英复合压片糖果的最佳辅料配比和工艺优化条件为:异麦芽酮糖醇80%、浸膏20%、柠檬酸1.5%、薄荷脑0.9%、罗汉果甜苷1.7%,其中柠檬酸、薄荷脑、罗汉果甜苷添加量为干粉总量的百分比;异麦芽酮糖醇80%、硬脂酸镁1.7%、乙醇浓度65%,其中硬脂酸镁添加量为干粉总量的百分比。经检验,最终制成一款酸甜可口,略有清凉感,以清咽润喉为主的蒲公英复合压片糖果。