高沸点溶剂法合成原乙酸三甲酯

对低沸点溶剂法制备原乙酸三甲酯工艺进行了改进,比较了煤油、2-乙基己醇、氯苯、异佛尔酮、邻苯二甲酸二丁酯、乙二醇二丁醚等高沸点溶剂对反应的影响,筛选出最优高沸点溶剂煤油。研究了新反应体系的醇解pH值、溶剂的循环使用次数对反应的影响及溶剂循环损耗率,结果表明,醇解的最佳pH值为5.6;随着溶剂循环次数增加,原乙酸三甲酯收率从83.6%(1次)逐渐下降到76.7%(16次);溶剂次平均损耗率4.6%。实现了直接蒸馏产品,溶剂循环使用的新工艺。避免了旧工艺先蒸溶剂,后蒸产品,产品大量分解,收率低等缺点。

原乙酸三甲酯生产工艺改进及应用

原乙酸三甲酯生产工艺中由于反应系统中存在水分,反应釜冷却能力有限,醇解反应pH值控制不好等问题,导致生产周期长、能耗高、产品收率低且不稳定。通过技术改进,解决了原生产中存在的工艺和装备问题,降低了能耗,缩短了生产周期,产品收率稳定在80%左右。

原乙酸三甲酯的合成

介绍了一种新的原乙酸三甲酯工业合成方法。在乙腈、甲醇和适当溶剂的混合物中通入干燥的氯化氢气体，生成甲氧基乙醚盐酸盐，然后进行醇解，制得原乙酸三甲酯。

高沸点溶剂法合成原乙酸三甲酯

原乙酸三甲酯主要用于相模法中合成氯氰菊酯、功夫菊酯等拟除虫菊醋，由于其特殊的化学结构和活泼性，在有机合成中往往能简化工艺，

相转移法催化合成原乙酸三甲酯

用相转移催化剂四丁基溴化铵 (TBAB)催化合成原乙酸三甲酯法 ,克服了通常的乙腈法、金属钠法的弊端 ,工艺简单安全可行 ,反应条件温和、快捷 ,有利于工业化生产 ,产率可达 5 3%。

原乙酸三甲酯的合成研究

研究了由乙腈为原料经烷基亚氨基醋酸酯盐酸盐醇解制备原乙酸三甲酯的工艺方法,对投料比、反应温度、反应时间及中和指示剂等工艺条件进行了研究,得出较优惠的工艺条件。

原乙酸三甲酯的合成

原乙酸三甲酯，又称三甲氧基乙烷是一种重要的原酸酯，分子式(C5H12O3)主要用于医药、农药、香料等的合成。通常的合成方法主要有乙腈法，它以乙腈、无水甲醇、下燥的氯化氢为原料，此法工艺简单流程短，但气体贮运不便，而且乙腈毒性太大不宜大生产。

蔗糖-6-乙酸酯的合成方法研究

采用高效液相色谱法指示反应进程 ,对蔗糖 - 6-乙酸酯的合成方法进行了系统研究。实验结果表明 ,二丁基氧化锡催化酯化法与原乙酸三甲酯酯化法相比 ,收率高 ,产物纯度高 ,催化剂和溶剂可回收重复使用 ,产物可不经分离直接用于下一步反应 ,是目前较理想的合成蔗糖 - 6-乙酸酯的方法。

单酯法合成蔗糖-6-乙酸酯

以蔗糖为起始料,采用原乙酸三甲酯酯化。经-4,6-位环酯化,加水裂解,乙酰基迁移生成蔗糖-6-乙酸酯。总收率79%。

3,3-二甲基-4-戊烯酸甲酯合成方法的改进及表征

采用相模法以原乙酸三甲酯与3-甲基-2-丁烯醇为原料,经过重排反应和酯交换反应,合成了除虫菊酯类杀虫剂的重要中间体3,3-二甲基-4-戊烯酸甲酯。改进相模的工艺更适应工业生产,收率达到85.6%,产品纯度达到99.2%。

单基团保护法制备三氯蔗糖的研究

三氯蔗糖是蔗糖的一种衍生物,是目前己知被发现的一种甜度极高、味觉特性最好的蔗糖三氯衍生物,口感与蔗糖相似,其研究及应用都有着广阔的前景。从工业化的角度出发,在讨论甜味剂三氯蔗糖的各种合成方法的基础上展开了研究。

5-氯-4-羟基-2-(1H)吡啶酮的合成

以丙二腈、原乙酸三甲酯等为原料合成标题化合物,经缩合、环和、氯代、水解反应而得,通过改进其生产工艺,总产率可达到65.6%。跟其他合成方法比较起来,此方法步骤短、反应时间短、总收率高,更容易工业化生产。

2-氨基-4-羟基烟腈的合成

介绍了标题化合物的合成方法。以丙二腈和原乙酸三甲酯为原料,经取代、环合、水解4步反应合成目标化合物。并经MS和1HNMR对其结构进行了表征。本合成路线原料易得,操作简便,后处理方便,反应收率54.37%。

4-羟基-2-吡啶酮的合成

以氰乙酸乙酯和原乙酸三甲酯为原料,经缩合反应制得2-氰基-3-甲氧基丁烯-2-羧酸乙酯(1);1与二甲基甲酰胺缩二甲醇缩合得2-氰基-5-(二甲氨基)-3-甲氧基-2,4-戊二烯酸乙酯(2);2在80%醋酸中环合得4-甲氧基-2-吡啶酮-3-甲酸乙酯(3);3在HBr中脱甲基和脱羧合成了4-羟基-2-吡啶酮,总收率31%,其结构经1H NMR,IR和MS确证。

一种土壤和蔬菜水果中乙烯利的检测新方法

采用盐酸-甲醇溶液提取土壤和蔬菜水果中的乙烯利,浓缩后用原乙酸三甲酯将乙烯利转化为二甲基乙烯利,然后用GC-MS进行分析。新方法与国家标准方法衍生产物一致,但可以避免使用制作繁琐、毒性和危险系数较大的重氮甲烷试剂,简化操作步骤,提高工作效率。土壤和蔬菜水果检出限为0.01mg/kg,定量限为0.03mg/kg,回收率82.3%～90.8%。该方法准确性和灵敏度高,抗干扰能力强。