原位反应法制备Zr/Hf-ZrC_(1-x)/HfC_(1-x)棒的碳化机制及烧蚀行为

采用碳扩散原位反应法制备了Zr/Hf-ZrC_(1-x)/HfC_(1-x)棒,研究了不同的碳化温度和碳源对棒材微观结构和烧蚀行为的影响。研究结果表明,由于HfC和ZrC的无限固溶,在Zr-Hf合金棒中形成了一种双层结构,外层为ZrC/HfC层,内层为含有ZrC_(1-x)/HfC_(1-x)颗粒的Zr/Hf-ZrC_(1-x)/HfC_(1-x)混合层。随着碳化温度的升高,陶瓷层逐渐增厚。当C/C-ZrC-SiC作为碳源时,陶瓷层的厚度明显高于石墨作为碳源时的厚度。烧蚀后,在棒材表面形成一层熔融的ZrO_(2)-HfO_(2)外层,这一氧化层起着对基体表面进行氧化物补偿的作用,在棒材内部形成一层具有低氧透过率的ZrC_(x)O_(y)/HfC_(x)O_(y)层。同时,ZrO_(2)、HfO_(2)及其固溶体颗粒被烧结致密化,从而降低了氧化层的透氧性,并增强了该氧化层的抗烧蚀性。

原位合成AgCuSnTi钎料原位反应过程研究

为探究AgCuSn基活性钎料原位反应进程,使用Ag、Cu、Sn、Ti单质金属粉按不同质量分数比机械混合,并加入适量粘结剂和水配置成焊膏,加热至不同温度并保温。采用扫描电子显微镜(SEM)和能谱扫描仪(EDS)等对钎料微观组织进行表征,基于热力学理论及扩散理论分析探究钎料原位反应进程。结果表明:原位反应主要分为三个阶段,第一阶段:Sn熔化后钎料中反应产生Cu_(6)Sn_(5)、Cu_(3)Sn二元金属间化合物。第二阶段:在650℃到750℃左右钎料初步合金化,在Ti金属粉周围形成圈层结构扩散层,该扩散层由CuTi二元金属间化合物组成。第三阶段:在850℃左右钎料完全合金化,与石墨基板充分接触并形成冶金结合。

CuSnTi复合钎料原位反应机制与接头组织性能

简化CuSnTi钎料制备流程、降低生产成本对高性能工具的发展至关重要。本文通过直接机械混合Cu、Sn、Ti单质金属粉制备CuSnTi钎料,并用于钎焊PcBN/YG8异质材料,研究不同反应温度下CuSnTi钎料的微观组织演化,揭示钎焊过程中钎料的原位反应机制,并分析接头组织与性能。结果表明:CuSnTi钎料原位反应主要分为3个阶段:第一阶段,Sn熔化与Cu发生反应依次形成Cu_(6)Sn_(5)与Cu_(3)Sn;第二阶段,Ti颗粒周围依次形成CuTi、Cu_(4)Ti_(3)、CuTi_(3)与CuSn_(3)Ti_(5);第三阶段,液态钎料与石墨基体反应形成TiC,然后凝固析出不规则CuSn_(3)Ti_(5)。利用机械混合粉末钎料和合金粉钎料钎焊的PcBN/YG8接头均为冶金结合,其剪切强度分别为96.06 MPa和91.40 MPa。机械混合粉末钎料钎焊的接头在PcBN处发生断裂,具有优良的力学性能。

原位反应在钎焊中的应用

作为一种新型复合材料制备技术,原位合成法凭借其操作简单、成本低、与其他工艺的兼容性较好和便于推广等优势,成为近年来研究的热点。将原位反应引入钎焊领域,可以有效解决钎料在制备及使用过程中存在的成形性能差、接头残余应力大、难以润湿母材等问题。本文综合评述了目前关于原位反应在钎料合成中的应用,首先介绍了通过改变成形工艺来原位熔合低熔点高强韧钎料的相关研究,归纳了常见的成形工艺,如层状复合式、挤压复合式、添加金属粉芯及表面镀覆等,之后介绍了利用原位反应生成复合钎料增强相来实现异种材料有效连接的研究进展,最后指出现阶段利用原位反应合成钎料时所存在的问题,并对未来的研究方向进行了展望。

NiAl合金锥筒内压胀形–原位反应一体化成形工艺研究

针对NiAl合金板坯制备及复杂薄壁构件二次成形困难的技术难题,提出一种成形与原位反应一体化成形新工艺制造NiAl合金薄壳件,即先将Ni箔与Al箔交替堆叠置于模具中,再在固体颗粒介质作用下塑性成形,然后使成形后的Ni/Al叠层薄壳件继续停留在模具中,在固体颗粒介质压力作用下加热使Ni/Al叠层发生原位反应合成NiAl合金,从而制得NiAl合金薄壳件。采用扫描电子显微镜(SEM)与能谱仪(EDS)对构件微观组织进行表征,并对其高温力学性能进行测试。结果表明,采用该方法制得的NiAl合金锥筒由单一NiAl相构成,厚度方向上粗晶层与细晶层交替排布,为典型的双峰组织,无孔洞等缺陷。构件硬度为317HV且分布均匀,1000℃抗拉强度为71MPa,延伸率可达74%。

原位反应合成B_(4)C@TiB_(2)粉体及其介电吸波性能

以钛酸四正丁酯和B_(4)C粉体为原料,采用化学包覆结合热处理在B_(4)C表面原位生成TiB_(2),制备了具有核壳结构的B_(4)C@TiB_(2)复合粉体。结果表明,利用原位反应构建了B_(4)C-TiB_(2)核壳界面,使碳化硼由计量比B_(4)C转变为富硼相B_(13)C_(2),使碳化硼产生晶格畸变。因此,当TiB_(2)含量由0%(质量分数)增加至20%(质量分数)时,复合粉体的最低反射损耗值(RL min)由-9.76 dB增至-19.94 dB。这是由于原位生成的TiB_(2)改善了B_(4)C粉体的阻抗匹配性;B_(4)C的晶格畸变增强了偶极子极化,核壳结构增强了界面极化,二者协同作用提高了复合粉体的介电损耗能力,使B_(4)C粉体的电磁波吸收性能得到明显提高。

限域原位反应烧结制备Ti-Al多孔材料

采用Ti粉和Al粉为原料,通过限域原位反应烧结技术在石英管内制备了Ti-Al多孔材料。使用X射线衍射仪(XRD)、能谱仪(EDS)和扫描电镜(SEM)对多孔材料的物相组成、元素含量和微观形貌进行了分析,并以检测结果为基础,对原位反应烧结机理及物相演变路径进行了研究。采用多孔材料完整性测试仪对多孔材料的过滤性能进行了测试,研究了Al粉添加量对多孔材料最大冒泡孔径、相对透气系数和孔径分布的影响。结果表明:多孔材料中Si元素含量随着Al粉添加量的增大而逐渐提高,说明Al元素的添加对SiO_(2)的分解及分解后Si原子向Ti-Al多孔基体中的扩散有促进作用,并伴有Ti-Si金属间化合物生成。当Al粉添加量为36%时,多孔材料的主相为TiAl,次生相为TiAl_(2);当Al粉添加量为50%时,相组成主要为TiAl_(3)、TiAl_(2)以及少量的Ti_(5)Si_(3);而当Al粉添加量为62%时,相组成为TiAl_(3)、TiAl_(2)和TiSi_(2)。当Al粉添加量分别为36%、50%和62%时,由于Ti-Al混合粉末粒径分布的变化,随着Al粉添加量的不断增加,多孔材料的最大冒泡孔径、相对透气系数和平均孔径皆呈先增加后降低的变化趋势。

原位反应加工法制备氮化硼/聚甲基丙烯酸甲酯/聚乙烯导热复合材料的性能

以氮化硼(BN)为导热填料、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和高密度聚乙烯(HDPE)为基体,利用甲基丙烯酸甲酯(MMA)的原位反应加工成功制备了BN/PMMA/HDPE高导热复合材料。研究了PMMA与HDPE不同质量比时的相形态,通过扫描电子显微镜发现,当PMMA与HDPE的质量比为9:11时,复合材料构成了完善的双连续结构,BN选择性分散在原位反应加工法制备的BN/PMMA/HDPE高导热复合材料的PMMA相中,这种双连续结构及选择性分散的设计有利于提升材料的导热性能和耐热性能。导热性能测试结果表明,当BN的质量分数为40%时,原位反应加工法制备的BN/PMMA/HDPE导热复合材料的导热系数达到了0.92W/(m·K),相对于纯HDPE提升了283%,相对于简单熔融共混法制备的BN/PMMA/HDPE导热复合材料提升了接近20%。同时,动态力学热分析表明,在温度为40℃时,BN的质量分数为30%时,原位反应加工法制备的BN/PMMA/HDPE导热复合材料的储能模量比简单熔融共混法制备的BN/PMMA/HDPE导热复合材料的储能模量提升了46%,并且差示扫描量热分析及维卡软化点测试表明,其玻璃化转变温度、结晶温度和维卡软化点都有提升。其研究为制备高导热耐热复合材料提供了一种新的方法。

一个由原位反应制备的三维Pb(II)配合物及其在抗生素传感识别领域的应用

在水热条件下使用半刚性的咪唑-4,5-二甲酸衍生物配体(H3L-1)和金属Pb(II)离子通过自组装反应成功获得一种无色的针状晶体。单晶X-射线衍射分析显示该配合物分子式为[Pb(L)]n (1),其中初始的H3L-1配体在高温条件下脱去了一个羧基形成了L2‒形式,L2‒阴离子μ3-链接金属Pb(II)离子而形成了三维框架结构。拓扑分析显示配合物1的骨架是一个单节点的(3,3)-连接网络。配合物的晶相纯度,化学稳定性和热稳定性通过粉末X-射线衍射(PXRD)和热失重分析(TGA)等手段进行了表征。对配合物1的固态荧光性质进行了测定,结果显示配合物1是一种具有潜在应用价值的蓝光材料。此外,还对配合物1荧光传感性能进行了详细研究,测试多种常见的抗生素分子对配合物1荧光的影响,结果显示配合物1的荧光能够被以呋喃妥因(NFT)为代表的几种抗生素所猝灭,可作为检测这些抗生素分子的探针材料。

熔铸-原位反应法生成α-Al_2O_3晶须的形貌及结晶方向

利用熔铸 -原位反应法制备TiC/Al复合材料时 ,发现Ti-C -Al反应块表面存在大量的Al2 O3 晶须 .晶须的形貌包括长而直的板状和串珠状 ,取决于反应进行时铝熔体的温度 .当铝熔体温度低于 90 0℃时 ,形成板状晶须 .而当铝熔体温度高于 90 0℃时 ,形成串珠状的晶须 ,其原因是由于较高的铝熔体温度加剧了TiC原位反应的放热 ,热起伏的结果致使部分α -Al2 O3 晶须异常长大 .X射线衍射和透射电镜分析确认晶须为α -Al2 O3,其形貌以直板状为主 .电子衍射花样斑点显示其结晶方向为 [0 0 0 2 ]

原位反应纳米TiB_2/Cu复合材料的制备和微结构

利用原位反应技术 ,通过控制反应物B2 O3 和石墨的含量制备了原位生长纳米TiB2 增强Cu基复合材料。用XRD ,EDS ,TEM对TiB2 /Cu原位复合材料进行微结构分析 ,研究表明铜基体中弥散分布着 5 0nm的TiB2颗粒 ,并对Cu基体有良好的增强作用。

原位反应自发渗透法TiC/AZ91D镁基复合材料及AZ91D镁合金的拉伸变形与断裂行为

利用原位反应自发渗透技术合成了47.5%碳化钛TiC(体积分数,下同)增强AZ91D镁基复合材料,对比研究了该复合材料与铸态镁合金AZ91D基体的室温与高温拉伸变形行为,观察了拉伸断口微观组织形貌,并分析了这两种材料的断裂特征。结果表明,TiC/Mg复合材料具有良好的高温力学性能,在拉伸变形速率为0.001s-1以及温度为723K,时其拉伸强度可达91.1MPa,而此时相同变形条件下的铸态AZ91D镁合金拉伸断裂强度只有41.1MPa,增幅达120%;而在室温下,镁基复合材料的拉伸断裂强度仅高出基体铸态镁合金23.4%。镁基复合材料的断裂应变较低,高低温时均表现为脆性断裂;而镁合金则由室温下的脆性断裂向高温下的韧性断裂过渡。

铝熔体中原位反应生成TiC颗粒的机制分析

借助ＸＲＤ、ＥＰＭＡ、ＴＥＭ和ＳＥＭ等分析测试手段对铝熔体中原位反应合成ＴｉＣ进行的研究表明：（１）形成Ａｌ３Ｔｉ放出的热量可能是引发后续ＴｉＣ反应的原因之一；（２）整个反应过程中，扩散机制和溶解－析晶机制实际上都存在。在相对较低的温度区时，是由较慢的扩散过程控制整个反应。这时，随压制块温度升高，首先发生３Ａｌ（ｌ）＋Ｔｉ（ｓ）→Ａｌ３Ｔｉ的反应，然后通过该反应的反应热引发ＴｉＣ的反应；而高温区时。

原位反应法制备Al/Al_3Ti复合材料组织和性能

本研究采用一种新型的原位反应工艺，使ＴｉＯ２粉剂与纯铝熔体反应，生成Ａｌ３Ｔｉ颗粒，然后采用搅拌铸造法制备Ａｌ／Ａｌ３Ｔｉ复合材料。生成的Ａｌ３Ｔｉ颗粒尺寸细小，为２～３μｍ，而且分布均匀，与基体结合好。当ＴｉＯ２加入量为纯铝基体的３０ｗｔ％、反应温度为９２０℃时，复合材料的抗拉强度比纯铝基体提高７１．５％，硬度提高１３４％，而延伸率较纯铝稍有下降。

金属基复合材料原位反应合成技术现状与展望

在现有的金属基复合材料制备技术中 ,原位反应合成技术具有显著的技术优势和经济优势 ,它已成为当今复合材料领域中最活跃的研究方向。原位反应合成技术主要有 :放热弥散法、气液反应合成法、自蔓延燃烧反应法、直接氧化法、无压力浸润法、反应喷射沉积法、接触反应法、机械合金化法等。文中综合评述了各种原位反应合成工艺方法的原理、特点和应用前景。利用原位反应合成法制备金属基复合材料 ,在同等条件下 ,其力学性能一般都高于强制法制备的复合材料。并且原位反应合成技术的原料来源广泛、价格较低 ,工艺又相对简单、制作成本低 ,适合并能够大规模工业化生产 。

原位反应复合法制备金属基复合材料的进展

综述了近年来利用原位反应复合法制备金属基复合材料的最新工艺方法，包括：ＸＤ法、ＶＬＳ法、ＳＨＳ等，讨论其组织与性能，同时还展望了原位反应复合法的发展前景。

原位反应法制备填充叠氮化铜的碳纳米管阵列

以定向碳纳米管阵列为工作电极,采用电化学沉积法制备填充纳米铜颗粒的碳纳米管阵列,研究不同电沉积参数对碳纳米管填充铜纳米颗粒的影响规律;采用气-固原位反应法获得填充叠氮化铜的碳纳米管含能阵列。采用扫描电镜、X射线衍射仪对填充叠氮化铜的碳纳米管阵列及其前驱体进行结构表征,采用差示扫描量热仪研究其热性能。结果表明:当沉积电流为1 mA和10 mA,可获得填充效果理想的填充有纳米铜的碳纳米管阵列;气固原位反应过程中碳纳米管阵列不与叠氮酸发生反应。在热板点火作用下填充叠氮化铜的碳纳米管阵列可靠起爆。采用兰利法获得其50%电发火能量为3.09 mJ。

木材陶瓷和Si粉原位反应烧结制备多孔SiC的研究

以椴木木粉、硅粉和酚醛树脂为原料 ,先低温碳化制成木材陶瓷 ,然后利用高温原位反应烧结工艺制成了具有椴木微观结构的多孔SiC陶瓷。借助TGA研究了木粉和酚醛树脂的热分解行为。用XRD和SEM研究了木材陶瓷和多孔SiC陶瓷的物相组成和微观结构 ,用压汞法对木材陶瓷和多孔SiC的孔径分布进行了表征。研究了碳化温度、碳化速率、酚醛树脂用量、SiC含量和成型压力等因素对多孔SiC弯曲强度和孔隙率的影响。结果显示 :木材陶瓷为部分石墨化的无定形碳 ,多孔SiC由主晶相 β SiC和 10 %± 0 .5 % (体积分数 )的游离Si组成。木材陶瓷和多孔SiC具有类似于初始木材的多孔微观结构 ,孔径主要集中于 10～ 60 μm。在优化的工艺条件下 ,获得了孔隙率大于 5 0 % ,弯曲强度约为

原位反应烧结合成针状结构多孔莫来石载体

采用粘土矿物高岭土、Al_2O_3和Al(OH)_3为原料,原位反应烧结合成了针状结构多孔莫来石陶瓷膜载体.考察了不同铝源的添加对针状结构多孔莫来石载体形成的影响,并对其形成机制进行了研究.研究结果表明:针状结构莫来石形成机制为气固反应,在针状结构莫来石形成前有氟黄玉生成,并且与氟黄玉的生成量密切相关.以Al(OH)_3作为添加铝源的组成中氟黄玉更容易生成,并且随AlF_3含量的增加而增加,在随后烧成过程中转化为具有刚性骨架的针状结构莫来石,从而使多孔载体具有较高的孔隙率(>35%)和相对高的孔径(1.5μm).

EVA-g-MAH对PA6/EVA共混合金原位反应增容作用的研究

用乙烯 -醋酸乙烯酯共聚物 (EVA )对尼龙 6 (PA6 )进行增韧 ,加入乙烯 -醋酸乙烯酯共聚物与马来酸酐的接枝物 (EVA - g- MAH)进行原位反应增容 ,在反应型双螺杆挤出机上实现反应增容共混过程 ,制备出了具有超韧性的PA6 /EVA/EVA- g- MAH三元共混合金。探讨了 EVA - g- MAH对 PA6 /EVA的原位反应及增容机理 ,用高倍扫描电镜考察了合金材料的亚微相态。结果表明 ,EVA - g- MAH的加入使合金中 EVA粒子的粒径减小数倍 ,合金的冲击强度大幅度提高。另外 ,还利用 Molau实验验证了原位反应增容效果。