液态奶中镁元素原位在线检测方法研究

镁元素是牛奶中的重要营养组分之一,其含量检测的前处理步骤繁琐。该文提出了一种超声喷雾激光诱导击穿光谱(US-LIBS)检测方法,通过将超声雾化和极短焦激光诱导击穿光谱技术有机结合,巧妙避免了液态奶的等离子体猝灭效应。使用US-LIBS方法无需对液态奶样品进行任何前处理,即可在秒级时间内完成液态奶中镁元素的在线原位检测。为进一步提升镁元素的检测精度,实验通过构建重加权特征光谱算法(RCSA),从复杂、变动的基质干扰中准确提取镁元素的光谱信息。计算结果表明,经RCSA处理后,实际液态奶样品中镁元素的检出限和线性系数(r^(2))分别为0.3 mg/kg和0.97,可有效满足液态奶中镁元素的检测需求。因此,US-LIBS为乳制品智能制造提供了一种强大的在线分析工具,并有望进一步拓展至其它液态体系中微量元素的原位在线检测。

利用激光诱导击穿光谱原位在线检测褐煤及煤烟

褐煤是我国现阶段的主要用煤,但因为其较低的煤化程度,使用时会产生污染环境的二氧化碳和黑灰,而且烟尘中含有的金属离子会危害人体健康,所以开展对褐煤烟尘的研究非常有意义。而激光诱导击穿光谱技术(LIBS)具有快速、多元素同时分析的特点,适合用于煤烟的原位在线探测。实验制备了含铅浓度不同的三种褐煤样本(O,H,L),其中O为原始无铅样本,利用LIBS对褐煤及煤烟进行原位在线探测。实验仪器主要由激光器,反射镜,聚焦透镜,触发装置,载物平台和分析系统组成。用高纯度铅块校准实验中的的波长漂移。分析了褐煤样本O,H,L的元素成分。发现褐煤O中含有C,Si,Fe,Mg,Al,Ca,Sr,Na等元素,同时检测到空气中的元素N,O,H_(α)和H_(β)等,且含铅褐煤光谱中多出了8条铅元素的谱线,最后给出了褐煤中主要元素的光谱鉴别表。然后使用447 nm的连续光点燃褐煤,将1064 nm的脉冲光聚焦在煤烟上,对褐煤煤烟进行了原位在线检测。发现煤烟中含有Mg,Ca,Al,Sr,Pb等金属离子,说明了褐煤中的一些金属离子会随着煤烟排放到空气中并危害人体健康。经褐煤及煤烟的光谱比较,发现煤烟的信噪比更差,且所有元素的谱线强度都比在褐煤中弱很多,另外发现在烟尘中碳原子谱线的相对强度是所有元素中最高的(无明火),这说明LIBS可以有效探测CO_(2)。分析了实验中的CN分子谱,给出了CN分子的具体波长,并利用LIFBASE软件拟合了CN分子的转动温度和振动温度,分别为6780和7520 K。最后对样本H和L两种煤烟中的铅浓度进行分析,选取参考线(CaⅡ363.846 nm)归一化之后比较了铅元素在363.956,368.346和405.780 nm处的相对强度,发现这三条特征谱线的相对强度与自身实际所含的铅浓度呈很好的线性关系,验证了LIBS技术应用于煤烟中重金属元素半定量分析的可行性。

海底原位在线观测节点电能管理系统设计

为了保证海底原位在线观测节点安全、稳定运行,研制了一套电能管理系统,该系统由电能分配模块、节能控制模块、参数采集模块、控制模块、故障隔离模块、管理软件模块组成。方案设计中首次采用含有现场可编程逻辑门阵列(FPGA)的嵌入式控制器,实现远程供电和管理、运行状态实时监控以及突发故障快速隔离。文中重点介绍了电能管理系统参数采集、电能分配、节能控制以及故障隔离等模块的硬件和软件设计。观测节点在蓬莱海域成功布放后,在两个月的试验期内电能管理系统稳定运行。海试结果证明,电能管理系统达到了功能设计要求。

低温风洞极低露点原位在线测量技术研究

面向低温风洞极低露点原位在线测量需求,开展了基于激光吸收光谱的宽温域、高精度、极低露点原位在线测量技术研究。分析了激光吸收光谱露点测量技术原理,开展了吸收谱线选型、光谱参数标定和光谱信号处理方法研究,测量了低温平台原位在线露点和0.3 m低温引导风洞露点,并与冷镜式露点仪比较了测量精度。研究结果表明:激光吸收光谱露点测量技术可以实现宽温域、高精度、原位在线露点测量,露点测量范围–100~30℃,测量误差小于1℃,测量时间低于1 s,可满足低温风洞极低露点测量需求。

同步辐射SAXS原位在线检测纤维微结构系统的研究

研制开发了一套适用于同步辐射大科学装置上的原位在线检测装置,运用远程计算机控制,以同步辐射SAXS为手段,可实现纤维内部微缺陷的原位在线检测。原位在线检测可以表征高性能纤维在制备过程中缺陷和结构变化与工艺之间的关系,这是制备高性能纤维的关键所在。通过设备调试与实验,该系统可实现原位在线检测碳纤维、芳纶和超高分子量聚乙烯3大高性能纤维在不同温度、不同张力以及不同气氛下微缺陷与结构演化过程。

一种基于扫描探针的微纳结构原位在线读写方法

基于扫描探针的弯月形液滴限制电化学沉积方法(Meniscus confined electrochemical deposition,MCED)能够在微纳尺度进行结构制造和表面修饰,近年来受到了众多研究者的广泛关注。然而,在三维微纳结构制造(“写”)过程中,无法在线原位检测(“读”)加工结构形貌,导致其应用受到一定的限制。本研究对比分析了MCED微纳制造方法和扫描电化学池显微镜检测方法(Scanning electrochemical cell microscopy,SECCM)在系统物理配置和原理上的异同;提出SECCM交流调制模式对采用MCED方法制造的微纳结构进行在线原位成像,通过对比SECCM直流和交流模式的检测结果,发现交流模式能够有效克服直流模式对样本表面造成损伤的缺点,且抗干扰能力明显提高,成像图像的MSE降低了27.85%。对比扫描电子显微镜成像结果,验证了交流扫描模式能够较好的对样本进行在线原位成像,增加了MCED试验操作的在线可观测性和操作的准确性。因此,该方法使得在线MCED微纳操作可视、续接、定点修饰等功能成为可能,对扩宽MCED在微纳领域的应用具有重要意义。

原位在线监测多因素协同对玻璃纤维/环氧树脂复合材料热老化性能的影响

针对玻璃纤维增强聚合物(GFRP)复合材料作为火电烟囱内衬的服役老化问题,以玻璃纤维/环氧树脂(GF/EP)复合材料为研究对象,用正交试验法研究温度、偶联剂含量和热流老化时间等因素对GF/EP复合材料热损伤后的质量损失率、弯曲强度和剪切性能的影响。采用金相显微图像处理法测量计算GF/EP复合材料的孔隙率,使用自主设计并搭建的原位在线监测系统对GF/EP复合材料进行测试。结果表明,不同因素对GF/EP复合材料性能的影响程度不同。偶联剂含量的增加会有限改善GF/EP复合材料的质量损失率,而温度因素对复合材料弯曲强度的影响较大,复合材料本身存在的后固化行为会影响弯曲性能的变化趋势,随温度升高弯曲强度总体下降了11.8%。GF/EP复合材料的层间剪切强度与热老化时间密切相关,16 h相比8 h热流老化后的层间剪切强度均值提高了10.2%。

粉末冶金真空炉专用新型热电偶与在线原位校准

从粉末冶金行业的精确生产与优质高效的战略出发,简述粉末冶金行业用钨铼热电偶的特点、分类与使用。详细论述粉末冶金真空炉专用超高真空（10-5 Pa）、超高压（15 MPa）密封式热电偶及炉温均匀性测试等新型传感器。详细探讨真空炉测温准确度的影响因素：真空度、发射率、热导率、热响应时间及热电偶的插入深度、热电偶保护管的选择等;简介进口真空炉专用热电偶国产化研究,国内外温度传感器性能对比及替代进口真空炉热电偶的成功业绩。目前,对测温系统的检定,多采用分立元件法,即对构成测温系统的元件及仪表分别进行检定。此种检定方法是离线的。本文简述离线式检定方法的诸多弊端以及美国宇航标准（AMS 2750E）中,有关系统准确度校准的特点及要求。详细论述在线原位校准的最新理念,最佳的系统准确度校准方案,并开发出与其配套、行之有效的带有校准孔的热电偶及便携式在线校准仪。为了提高测温系统的准确度,建议采用在线原位校准,方便易行,现已在国内推广应用。

在线原位观察电镀镍磷合金镀液光亮剂的作用

以喷金云母片为基体,浓度为正常镀液5%的电镀镍液作母液,应用电化学扫描隧道显微镜在纳米尺度范围内在线原位观察光亮剂对镀层微观形貌的影响.实验发现,对不加光亮剂的镀液,所得镀层尽管无光亮性,但镀后的粗糙度与峰谷值HA-V明显降低;加有全光亮性光亮剂的镀液,虽可得到全光亮镀层,但其粗糙度与峰谷值HA-V却增加了,半光亮剂对峰谷值与光亮性的影响处于以上两者之间,证明光亮剂的作用机理不是微观整平作用,纳米尺度内的微观整平性与镀液的光亮性没有必然的联系.

基于激光诱导击穿光谱的洋葱在线原位检测

激光诱导击穿光谱(Laser-induced breakdown spectroscopy, LIBS)是一种分析多元素的光学技术,可用于新鲜蔬菜的快速检测.以洋葱为例,采用LIBS对其含有的元素进行了在线原位检测.用乙酸铅溶液污染洋葱以模拟大气湿沉降的重金属污染现象,并进行重金属Pb元素检测.使用主成分分析(principal components analysis, PCA)和反向传播人工神经网络(back-propagating artificial neutral network, BP-ANN),以洋葱、大蒜、小葱为样品进行区分检测.洋葱光谱中的特征谱线包括Si、Fe、C、Mg、Al、Ca、Ti、Sr、Ba、Na、Li和K等元素,以及N、H、O的谱线和CN分子谱带.不同浓度梯度乙酸铅溶液污染的洋葱样品中都能检测出Pb元素,其相对强度与溶液浓度成比例.此外,PCA的结果表明洋葱、小葱、大蒜的区分效果明显,BP-ANN交叉验证的识别率为89.47%.结果证明LIBS在对元素进行快速分析时具有较好的识别能力,是检测新鲜蔬菜的有效手段.

基于原位界面电学特征的膜污染迁移

为了对过滤过程中出现的膜污染迁移现象准确定义并且确定在一定的实验条件下膜纤维的有效过滤部分,基于电阻抗图谱技术和Zeta电位检测技术研究在中空纤维膜死端恒通量过滤模式下存在的膜污染迁移过程及膜纤维长度对其产生的影响.结果表明:膜污染迁移过程的定义为在中空纤维膜过滤系统中轴向空间上不同位置的污染程度重新分配的现象.当纤维长度较短时,膜污染重新分配的过程较快发生,较容易发生污染迁移现象.当纤维长度较长时,不会出现污染迁移现象,并且由于末段的抽吸力严重不足,导致末段膜纤维成为无效的过滤部分,降低过滤效率.操作通量为20 L/(m2·h)时,纤维长度1.8 m的膜有效过滤部分长1.2 m,污染迁移现象不明显.

溶解氧长期原位监测系统在矿业中的应用

针对矿业生产溶解氧原位监测中,采用的氰化法导致矿浆腐蚀性强、干扰杂质多、无法进行长期原位监测等难题,设计了一种高精度、高抗干扰性、快速响应的原位溶解氧测量系统。系统具有防腐防磨的机械保护结构,基于荧光猝灭原理为基本方法,设计了精密光电检测交流放大和数字检相电路,通过多阶积分平均滤波完成相位偏差的测量方案。通过实地对比实验表明:系统检测精度高,响应时间快(检测时间小于等于30 s),抗干扰能力强,在恶劣环境中仍然可以长期稳定工作,可以实现矿业现场溶解氧的原位在线监测。

烯丙基聚乙二醇原位交联表面修饰尼龙66纤维及其功能改性

以三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)为交联剂,过氧化二苯甲酰(BPO)为引发剂,烯丙基聚乙二醇(APEG)为相变单元,电子转移型有机化合物为光热致变剂,通过浸渍、原位热引发聚合对尼龙66纤维进行表面修饰处理,并通过差示扫描量热仪、电子扫描显微镜、纤维强力仪等表征了修饰前后纤维的结构与性能。结果表明,上浆后的尼龙66纤维断裂强度下降明显;TAIC含量增多,尼龙66纤维的相变焓和相变温度降低;APEG与TAIC质量比为8∶1时上浆率和回潮率最高,此时结晶焓和熔融焓分别为41.79和42.07 J/g,结晶温度和熔融温度为33.75和46.96℃。纤维在常温、自然光线下为白色,在较强的太阳光下为桃红色,在31℃以上为粉色。纤维具有明显的热储能和光热致变色特性。

药物晶型研究及其在临床和结晶工艺中的应用进展

药物晶型的差异导致药物溶解度和稳定性不同,进而影响药物的临床疗效及生物利用度。因此,近年来药物晶型越来越受到研究者们的重视。该文通过查阅并整理相关文献,从药物晶型的影响因素、药物晶型的识别与控制、药物晶型评价方法及应用等方面对近年来药物结晶理论研究进展进行概括总结,旨在为药物晶型的控制、工艺筛选等提供参考。

生化过程的监测与控制

本文介绍原位在线测控生化过程,尤其是新型传感器的测量pH、二氧化碳、溶氧、细胞质量等参数中的应用与发展,并介绍光谱学、FIA系统以及软件传感器在生化过程控制中的应用。

350 MW超临界直流锅炉脱硝精细化喷氨控制系统的研究与应用

结合京秦热电#1号机组脱硝精细化喷氨控制系统改造及试验参数对比,优化改造了多点原位式在线同测技术的脱硝精细化喷氨控制系统,并在350 MW超临界机直流锅炉机组中进行了实践性探索,得出了试验详细参数及结论,圆满地解决了脱硝喷氨过量及喷氨不均匀的问题。

环境微界面过程的原位和在线研究方法

环境微界面过程是污染物在各环境要素中迁移转化的基本过程,也是研究污染控制方法的基础.发展原位和在线研究方法,对于揭示污染物在环境微界面的迁移转化规律和进行污染控制过程的研究具有重要意义.本文基于环境微界面过程的基本特征,在针对多相环境催化的原位研究方法基础上,分析了用于环境微界面过程的原位和在线研究方法所面临的挑战和相应对策,主要介绍了红外光谱、拉曼光谱和质谱等技术在气固环境微界面过程原位研究中的应用,提出了发展环境微界面过程原位和在线研究方法体系的构想.

新型口袋式微型裂变电离室设计进展

口袋式微型裂变电离室(MPFD)是美国堪萨斯州立大学半导体材料与辐射技术实验室提出的一种具有创新性,具备耐辐照、耐高温特性的先进堆芯中子注量率探测器设计.本文简要介绍了堪萨斯州立大学MPFD的基本设计思想及其主要设计结果,并结合本研究长期以来在裂变电离室设计和研发过程中积累的经验,对MPFD进行了优化设计.目前原理型工程样机正在装配和测试中,未来有望用于核反应堆堆芯三维中子注量在线监测、材料辐照考核的原位中子注量率在线测量,以及特殊中子场下的裂变过程微观核参数研究等.

符合AMS 2750D标准的温度传感器的研制与应用

简述美国标准AMS 2750D中系统准确度测试传感器、炉温均匀性测试传感器、控制温度传感器及负载传感器的性能、用途、分类与选择,以及在线原位校准的优点。详细探讨符合美国标准要求的温度传感器的研制与应用。结果表明,作者研制的2750D用温度传感器,完全满足美国标准要求。

基于卡尔曼滤波算法的葡萄糖酶生物传感器高精度检测方法

发酵过程关键底物葡萄糖的原位在线检测对提高发酵效率,实时评估发酵状态有着关键作用,目前传统离线检测存在操作复杂、误差大、滞后时间长等问题,难以满足发酵过程浓度反馈控制需求。针对发酵过程葡萄糖在线精准、宽范围检测问题,本文基于自制葡萄糖酶生物传感器提出一种自适应卡尔曼滤波高精度检测方法。首先搭建检测模块,建立浓度响应特征方程进行定标,提出自动调整进样量策略实现宽范围浓度下的高精度检测。分析10-6级电流采集过程中噪声干扰特性,高浓度检测下结合移动平均滤波算法,分区段进一步提取噪声下的有效信号。基于自制在线检测仪器进行乙醇发酵实验,与商用检测仪器SENSEP进行对比,实验结果表明在宽范围浓度检测下(1~180g/L)误差均小于2%,实现了发酵过程中葡萄糖浓度的高精度检测。