同步辐射微区X射线荧光光谱法原位分析蚯蚓中K,Ca,Cu,Zn和Pb

为了研究重金属元素在蚯蚓体内的富集和存储机制,使用同步辐射微区X射线荧光光谱法(μ-SRXRF)研究了K,Ca,Cu,Zn和Pb元素在生长于南京栖霞山铅锌矿区附近菜园土壤的蚯蚓体内的分布特征,发现Pb主要富集在蚯蚓后部消化道周围的区域,Zn,Cu在蚯蚓后部的分布规律与Pb类似,推测后部消化道周围区域的分布是蚯蚓为了阻断毒性重金属元素威胁而特有的富集和存储方式。5种元素的相关性表明,Pb和Zn相关性最高,存储方式最为相似,Pb与K和Ca在蚯蚓后部的分布呈显著正相关,说明毒性元素Pb在蚯蚓体内的富集和存储过程可能伴随着其它元素的吸收。本研究表明,μ-SRXRF在原位微区分析蚯蚓样品的元素空间分布方面具有很大优势,而进一步开展土壤及蚯蚓中Pb的形态研究,是研究重金属胁迫下蚯蚓解毒机制的重要前提。

X射线荧光光谱原位微区分析的地学应用评介

原位微区分析是微观物质研究的重要手段,是现代分析技术的重要发展方向。以扫描核探针(SNM)、同步辐射X射线微探针(SR-XRMP)、二次离子质谱(SIMS)和激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)为主的微区痕量分析技术是一类新的微区分析手段,它从根本上解决了以电子探针分析技术(EMPA)和各类电镜(扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、分析电子显微镜(AEM))为主的电子微束技术(发展较早,已相当成熟)难以分析痕量元素的弱点,使原位微区分析成为一种能测定包括主、次、痕量元素和同位素在内的完整分析体系。文章收集了20世纪80年代以来原位微区X射线荧光分析地质应用探索的文献,首先介绍了相关专著、XRF专著中的相关内容及这方面的重要评述,随后从SR-XRMP、SNM、微束X射线荧光光谱(M-XRF)和多功能X射线荧光光谱仪器等方面评介其地学应用,涉及矿物微区元素分布、地质包裹体、陨石分析、从海洋矿物层状结构和韵律特征进行的成因矿物学研究及海洋环境变化、通过石笋类环带结构和湖泊沉积进行的古环境古气候研究的时间分辨率提高到季节尺度、恐龙蛋化石的铂族元素分布研究生物绝灭事件等。最后从技术特点和应用领域讨论了原位微区XRF分析的分类问题。引文187篇。

原位微区X射线荧光分析在矿物学研究中的应用

从新疆采集了13件岩矿石样品,用于研究蚀变过程中矿物的元素含量变化特征。成都理工大学研制的IED-6000型原位微区X射线荧光分析仪被应用于获得蚀变过程中矿物的化学和物理数据。这种无损的微区X射线荧光分析仪主要是以低功耗X光管和电致冷Si-PIN半导体探测器为基础,采用毛细管X射线透镜实现微区测量的功能,并且能够集成到任何显微镜上进行测量,焦斑长轴直径约110μm。通过微区X射线荧光测量,将黝铜矿更正为黄铁矿,提高了矿物鉴定的效率及准确性;在蚀变剖面研究中,矿化岩石样品的长石颗粒都富含Cu和Zn元素,可以作为找矿直接指示元素。Cr,Mn和Co等元素含量与矿化程度呈负相关。

原位微区X射线荧光光谱分析装置与技术研究进展

原位微区X射线荧光(Micro-XRF)光谱分析技术是X射线光谱学领域一重要分支。近年来X射线毛细管光学透镜聚焦技术不断进步,以实验室X光源为基础的原位微区X射线光谱分析装置与应用技术快速发展,已成功应用于多领域样品的原位、多维、动态和非破坏性微区分析。文章介绍了近年来X射线毛细管光学透镜技术发展和原位微区X射线光谱分析装置研制进展,对近年来micro-XRF光谱分析技术在大气气溶胶颗粒物分析与来源识别、考古样品产地和真伪鉴别、古气候古环境重建研究中沉积纹层样品元素分析,以及刑侦科学中指纹样品的鉴定等应用领域进行了系统介绍,阐述了micro-XRF光谱分析技术性能的影响因素(空间分辨率和强度增益)。micro-XRF光谱分析技术不仅可以获取样品表面的信息,还能够获取样品内部的信息,成为目前国际上一门迅速发展的竞争技术。我国在毛细管透镜制造技术与性能研究,以及micro-XRF应用领域取得了重要进展。由于X射线焦斑尺寸对能量的依赖性以及样品基质对X射线的吸收效应,在微区定量分析中易引入较大误差,利用X射线毛细管透镜获取更小光斑尺寸与高稳定性的X射线光束,提高micro-XRF分析技术的空间高分辨率性能和对基体效应进行校正实验将是今后一个重要的研究目标和分析研究难点。

微区原位X射线荧光光谱法测定银合金及首饰

利用带微区分析功能的新型X射线荧光光谱仪,对银合金及首饰中Ag、Cu、Zn等元素进行微区原位分析,建立合理的定量分析方法。该方法具有良好的精密度和准确度,可应用于银合金及首饰的无损检测,并象电子探针测量那样避开焊点,准确地测定各元素的含量。

微束X射线荧光分析法鉴别激光打印机墨粉的研究

目的利用微束X射线荧光分析法(μ-XRF)研究激光打印机用墨粉的鉴别。方法利用μ-XRF对9台不同型号激光打印机用墨粉、对应的打印字迹、提取的字迹墨粉所含元素进行定性、半定量的分析。结果根据检出元素种类的不同,可将9台不同型号激光打印机用墨粉、对应的打印字迹、提取的字迹墨粉分成7类、4类、4类,区分率分别为94.4%、75%、69.4%。结论本研究所建立的μ-XRF鉴别激光打印机墨粉方法具有微区、原位无损检验等优点,对提高激光打印文件检验水平具有现实意义。

X射线荧光光谱微区分析在铅锌矿石鉴定上的应用

X射线荧光光谱微区分析可以使用更小以及更少的样品得到更为丰富的矿物信息,因而近年来该技术的研究较多同时取得长足的进步。本文简要介绍X射线荧光光谱微区分析技术,同时探讨该技术在铅锌矿石鉴定当中的应用。

X射线荧光光谱微区分析在钨矿石鉴定中的应用

为解决类质同象矿物在显微镜下鉴定困难的问题,采用X射线荧光光谱仪微区分析功能对黑钨矿((Fe,Mn)WO4)、白钨矿(CaWO4)等钨矿石中主元素和主要伴生元素进行定性扫描和微区分布分析,获取矿物标本中存在的异常元素及其所处部位,然后在该部位确定重点测区进行定量分析以获取矿物组分的含量,最后计算各组分的配位数,并结合矿物组分含量的理论值给矿物定名。根据矿物标本的扫描图,重点对分析谱线、背景点、能量窗口、测量方式进行选择,有效规避了干扰。对谱线的重叠干扰、基体效应和矿物效应进行了仔细的研究,选择了合适的校正方式。各主要检测组分校准曲线的相关系数均大于0.999。对定量鉴定方法的精密度进行考察,各组分的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于4%。将实验方法用于测定黑钨矿和白钨矿标本,定量鉴定结果与电子探针分析结果进行了比较,3个矿物标本各主要组分检测结果的相对偏差(RD)均小于4%,3组数据完全吻合。

X射线荧光光谱微区分析在铜矿物类质同象鉴定中的应用

铜矿物种类繁多,赋存状态各异,成分复杂,由于共生矿物和伴生矿物的存在,增加了传统岩矿鉴定工作的难度。特别是铜矿物间存在的类质同象现象(黝铜矿和砷黝铜矿)和铜矿物与其他矿物间(磁黄铁矿和方黄铜矿)存在镜下光学特征相似的现象,应用偏光或反光显微镜难以给铜矿物准确定名。本文应用具有微区分析功能的X射线荧光光谱仪扫描铜矿物标本谱图,通过选择测量条件、测量方式和干扰校正模型(谱线重叠和基体效应)建立了类质同象物相的鉴定方法。该方法具有较高的精密度和准确度,对黄铜矿标本进行12次测定,S、Fe、Cu的相对标准偏差(RSD)分别为0.74%、0.86%、0.18%;对铜矿物标准样品进行单次测定,待测元素的测量结果与推荐值的相对误差均小于6%。该方法可准确甄别出黝铜矿与含银砷黝铜矿、磁黄铁矿与方黄铜矿;测量效率高,能够提供主量元素和主要伴生元素的二维或三维图像,直观地呈现矿物的分布情况,为铜矿物的准确定名和矿物的综合利用提供了有价值的信息。

X射线荧光光谱微区分析在铅锌矿石鉴定上的应用

自然界很多矿物存在类质同象现象,它们在显微镜下特征相似难以区分,对于这类矿物的鉴定,需要借助X射线衍射分析、电子显微镜、电子探针分析和离子探针分析等手段,获取矿物的化学成分和结构,为矿物鉴别提供有用的信息。本文以铅锌矿石中比较典型且易于收集的方铅矿(Pb 86.60%、S 13.40%)和闪锌矿(Zn 67.10%、S 32.90%)为例,借助偏反光显微镜,初步鉴定矿石的矿物特征;再利用X射线荧光光谱仪微区分析功能,对铅锌矿石标本进行定性和定量鉴定,对矿石所表现的各种特征做矿物学解释。实验结果表明,铅锌矿石标本中存在S、Pb、Zn、Cd等异常元素,并对闪锌矿标本中Zn、S、Fe、Cd等异常元素进行分布分析,绘制组分的二维或三维分布图显示各元素分布的异常区域高度一致;在电荷耦合器的实时监控下,对铅锌矿石标本靶区进行定点定量测定,根据所测组分含量,并结合矿物化学成分理论值定名为方铅矿和闪锌矿。本方法测定闪锌矿标本各组分的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于4%,测定结果与电子探针测定结果吻合。本方法只要将矿石制成光片,无需喷碳处理,即可对铅锌矿石中主次量元素进行原位微区定性和定量分析,测定速度快且不破坏矿石标本,解决了类质同象矿物(如方铅矿和硒铅矿、闪锌矿和含铁闪锌矿等)在光学显微镜下鉴定困难的问题,提高了铅锌矿石定名的准确性,为岩矿鉴定工作提供一种新的技术手段。

晶体微区能量色散X射线荧光光谱分析中干扰峰的研究

微区能量色散X射线荧光光谱仪(μ-EDXRF)是进行物质微区成分分析和元素分布分析的工具,在定性和半定量分析中发挥着重要的作用,被广泛应用于地质学、考古学、材料学等领域。本文对μ-EDXRF的晶体分析谱图中常出现的一些干扰峰进行研究,总结出识别、减小与消除干扰峰影响等问题的方法,确保分析结果的准确性。

微区X射线荧光成像技术在岩心分析中的应用

微区X射线荧光(Micro-XRF)分析技术是通过微小的X射线光束照射样品,对样品进行原位成分观测的无损分析手段之一,具有灵敏度高、速度快和准确性高的特点。采用微区X射线荧光光谱仪(M6 JETSTREAM)对安徽铜陵冬瓜山铜矿床四段岩心样品进行面扫描,分析不同矿层共17种元素区域分布特征、空间分布规律及组合关系等,结果表明:(1)Cu和Fe两种成矿元素高值空间分布区域基本不重叠,S与Fe分布范围高度重叠,关系密切,微量元素Ni,Bi,Pb,Zn,Si,Na与Cu密切相关,而Ti,Al,K与Fe具有弱相关性;(2)垂向上,Fe元素含量随深度增加逐步增大,而Cu元素含量呈降低趋势,其他元素也随深度呈下降趋势;(3)元素分布受石炭纪中期海底喷流沉积成矿作用和岩浆热液成矿作用叠加改造作用明显;(4)该钻孔矿石矿物以磁黄铁矿、黄铜矿和黄铁矿为主,垂向上组合规律明显,脉石矿物以石英、石榴子石和透辉石为主。该技术通过分析元素空间分布规律、相关性以及矿物组合和分配关系等可对元素富集和运移以及对矿床的成矿机制、成因模式等地质环境和地质过程提供新认识和新证据。结合矿床地球化学特征的分布模式,微量元素可作为寻找主矿种的指示元素,为深部找矿提供依据。此外,该技术能作为预分析技术快速筛选出感兴趣的信息和位置,为后期各种更高精度的微区分析提供不同尺度、不同层次的元素分布信息。

X射线荧光光谱微区分析在元素赋存状态研究中的应用

结合光学显微镜等其他方法,利用X射线荧光光谱仪微区分析功能,对锰矿石中的Mn元素,辉钼矿中的Mo、S、Re等元素,含黄铁矿包裹体的闪锌矿中的S、Fe、Zn等元素进行微区原位定性或定量分析,研究确定元素在地质体中不同的赋存部位或赋存状态。本法只要将矿石矿物标本制成光片,即可进行微区原位分析,为元素赋存状态研究工作提供一种新的技术手段,同时能够补充和验证其他研究方法。

同步辐射微束X射线荧光分析及其在生物医学中的应用

介绍了同步辐射微束 X 射线荧光分析的特点、主要的仪器设备和方法。介绍了在头发和病变组织中微量元素成分的扫描分析,细胞元素谱及其在外界物理、化学条件下的变化分析等。展示了同步辐射微束 X 射线荧光分析在生物医学研究中的广阔前景。

毛细管X光透镜三维共聚焦微束X射线荧光技术在岩矿样品分析中的应用

利用毛细管X光透镜搭建了三维共聚焦微束X射线荧光谱仪,处在激发道的多毛细管X射线会聚透镜和处在探测道的多毛细管X射线平行束透镜处于共聚焦状态,该共聚焦结构降低了X射线荧光光谱的背底,从而有利于降低的X射线荧光分析技术的探测极限。在上述共聚焦结构中,多毛细管X射线会聚透镜和多毛细管X射线平行束透镜的焦斑重合形成共聚焦微元,探测器只能探测到来自该共聚焦微元内的X射线荧光信号,当该共聚焦微元在样品移动时,就可利用该共聚焦技术原位无损得到样品内部的三维X射线荧光信息。该共聚焦技术使用的多毛细管X射线会聚透镜具有103量级的功率放大倍数,从而降低了该共聚焦技术对高功率X射线源的依赖程度,即利用低功率普通X射线源就可以设计毛细管X光透镜共聚焦X射线荧光技术。利用上述共聚焦微束X射线荧光谱仪对两种岩矿样品进行三维无损分析,在其中一种岩石中发现:Fe浓度大的区域Cu的浓度也大,这在一定程度上反映了岩矿自然生长的机理。实验结果证明:该共聚焦X射线荧光技术可以在不破坏样品情况下分析岩矿样品中元素成分组成和元素三维分布情况。该共聚焦三维微束X射线荧光技术在矿石勘察、玉器选材和鉴别、石质食用器皿、"赌石"和家用石质地板检测等领域具有潜在的应用。

同步辐射微束X射线荧光分析及其在生物医学中的应用

介绍了同步辐射微束X射线荧光分析的特点，主要的仪器设备和方法。介绍了在头发和病变组织中微量元素成分的扫描分析，细胞元素谱及其在外界物理、化学条件下的变化分析等。展示了同步辐射微束X射线荧光分析在生物医学研究中的广阔前景。

地质材料稀土元素的X射线荧光分析文献评介

稀土元素分析一直是无机分析化学的热门课题,在相当长的一段时间内也是一大难题。20世纪六、七十年代白云鄂博多金属稀土矿物质组成的研究热潮和七、八十年代痕量稀土元素地球化学的研究热潮有力推动了我国地质材料稀土元素分析技术的发展。文章先从我国稀土元素分析专著、稀土矿石国家一级标准物质、国家标准分析方法和稀土元素分析评述论文等方面评介了我国稀土元素文献及稀土元素分析的基础条件概况。文章收集了国内1964年至2018年以来X射线荧光分析地质材料中稀土元素的部分文献,从矿石矿物中稀土元素和各类地质材料中的痕量稀土分析和矿石矿物中稀土元素的微区原位分析三方面对文献作了重点评介。简介了X射线荧光分析在早期稀土矿石矿物中稀土分量测定的历史贡献,最后讨论了X射线荧光在当今地质材料稀土元素分析中的现存问题并对未来发展提出建议。

X射线荧光光谱仪及其分析技术的发展

按照获得和分辨特征X射线荧光光谱的方式,X射线荧光光谱仪可以分为波长色散X射线荧光光谱仪(WDXRF)和能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)两大类。依照这一分类,论述了X射线荧光光谱仪在设备装置和配套方法方面的新状况。X射线荧光光谱仪整机现在向着小型化、智能化、多功能方面发展,仪器各部件也随着研究的深入而得到了更进一步地改进,在这一基础上,仪器可分析元素的含量范围得到了拓展,方法也得到了丰富。目前,X荧光光谱仪开发了微区面分布的元素成像分析方法、高级次谱线分析方法、薄膜分析方法等新的方法,对这些新方法作以介绍,同时也对基本参数法(FP法)的新近发展作了说明。