材料非平面部位组成与状态的原位统计分布分析表征技术

采用激光原位统计分布分析(Laser-OPA)技术表征非平面表面小规格样品(焊管弧形表面、船板钢厚板坯冲击试样和定向凝固镍基高温合金涡轮叶片)的成分分布情况,首次提出用二维投影含量等高图、三维形貌含量等高图等方法来表征样品非平面表面各化学元素分布状况。焊管弧形表面元素的频度-含量分布与最大偏析度的结果较吻合;对于船板钢厚板坯冲击试样,火花原位(Spark-OPA)、激光诱导击穿光谱原位(LIBS-OPA)与激光烧蚀电感耦合等离子体质谱原位统计分布(LA-ICP-MS-OPA)的元素分布情况三者一致;高温合金涡轮叶片的LA-ICP-MS-OPA结果表明,低熔点元素在多晶带区域容易析出,工艺上采用定向凝固技术能有效改善析出现象。

钢中硅系夹杂物粒度的原位统计分布分析

研究了钢中硅系夹杂物的颗粒尺寸测定的原位统计分布新方法。结合定量金相和扫描电镜多种物理分析手段,探讨了原位火花光谱中元素硅的异常光谱信号与硅夹杂物的颗粒数量、尺寸之间的相关性,发现钢中单位面积内尺寸大于3μm的夹杂物颗粒个数对异常火花相对频数影响较大,异常平均强度占总体平均强度的比例也与大于3μm的硅系夹杂物的平均粒径密切相关,由此建立了相应的数学模型来计算钢中较大颗粒硅系夹杂物的数量、平均粒径和最大平均粒径。将方法应用于多种钢样品中硅系夹杂物颗粒的状态分析,所得结果与定量金相分析结果具有良好的对应关系。

不同拉速工艺下连铸板坯横截面中心偏析和夹杂物的原位统计分布分析

采用原位统计分布分析技术对不同拉速工艺条件下连铸板坯中心横截面的偏析特性和夹杂物分布进行了研究。通过对3.0 m/min和4.2 m/min拉速条件下C,Si,Mn,P,S及Al系夹杂物含量在连铸板坯中心横截面的分布规律对比,发现在低拉速工艺条件下,样品中C,Mn,P等元素在连铸板坯横截面的统计均匀性好于高拉速工艺条件下样品,Si,S等元素则呈现相反的规律,S,P,C等元素易形成“点状”偏析,呈不连续分散分布的特点,Al系夹杂物分布均匀,粒度小;高拉速工艺条件下,样品中S,P,C等元素易形成“带状”偏析,呈连续分布的特点,并位于板厚中心线附近,Al系夹杂物分布不均匀,粒度大,更靠近板坯的上下表面。

帘线钢82A大方坯的原位统计分布分析

采用金属原位分析仪对帘线钢82A大方坯进行了原位成分统计分布分析,并探讨了方坯不同区域中C、Si、Mn、P、S、Al和Ca元素的分布规律,发现C、S、P和Mn在中心存在明显的岛状偏析,中心区域的偏析较边部严重。C、S和Mn元素在方坯边部有明显的负偏析带,而Si的分布较为均匀。帘线钢中的Al基本上都以夹杂物的形式存在,并以Al、Ca的复合夹杂物为主,且中心的夹杂物含量明显比边部多。采用扫描电镜结合能谱分析的方法对不同区域夹杂物的尺寸和成分进行了研究,两种方法所得结果具有较好的一致性。

钢中铝夹杂物粒径的原位统计分布分析

采用金属原位分析仪对含铝夹杂物的参考物样品进行分析,详细探讨了火花光谱净强度分布与夹杂物粒径分布的内在规律。结合金相检测结果,对参考物样品中夹杂物粒径分布进行统计,建立相关数学模型。该数学模型表明原位分析中火花光谱净强度与铝夹杂物粒径存在线性关系。将数学模型应用到合金钢的研究,实现了钢中铝夹杂物粒径分布的统计分析。在此基础上得出钢中铝夹杂物最大粒径的计算方法,并计算出金属原位分析仪在分析钢中夹杂物粒径时的检出限。

不锈钢板中锰、钛、铝、铌夹杂物的原位统计分布分析

采用金属原位统计分布分析技术研究了系列不锈钢板中Mn,Ti,Al,Nb等类夹杂物存在的类型及状态,夹杂物的含量、组成、尺寸及位置分布等。该系列不锈钢样品中,各夹杂元素的分布具有不同的特点:Mn元素的大颗粒夹杂多位于板的中心部位;Ti,Al夹杂在整个横截面内分布则比较均匀;Nb大颗粒夹杂倾向于板的上、下表面附近及中心处。通道合成技术研究表明:Mn夹杂颗粒主要以硫化锰的形式存在;Ti夹杂主要以碳硫化钛的形式存在。给出了各类夹杂物的含量、粒度分布、平均粒径及20μm以上大颗粒夹杂的比例。综合分析和评价了各样品中夹杂物存在的种类及数量。该原位统计分布分析方法应用于不锈钢板中夹杂物的分析结果与传统的方法如金相、扫描电境等具有很好的一致性。

激光光谱原位统计分布分析技术测定汽车板表面线状缺陷中异常元素

用激光光谱原位统计分布分析方法(LIBSOPA)获得汽车板表面线状缺陷样品元素分布的信息。运用激光光谱定量分析、深度扫描和一维表面线扫描结合的方法得到缺陷部位和非缺陷部位的元素含量信息,然后与实际样品位置信息对应,从而得到垂直线状缺陷方向各相关元素的分布分析数据。采用激光光谱原位统计分布分析方法获得的汽车板表面线状缺陷异常元素的数据与其他方法(扫描电镜,辉光光谱法)的分析结果相符。该方法具有激发斑点小、微损分析、原位分析等优点,尤其在分析镀层覆盖下的线状缺陷方面优势明显,可以用于汽车用薄板表面线状缺陷异常元素的甄别,为改进生产工艺提供了新的判据。

连铸钢坯质量的原位统计分布分析研究

采用原位统计分布分析技术得到与样品原位置相对应的数以万计原始信号并对其进行系统解析 ,实现不同质量连铸钢坯试样的疏松度、均匀度以及夹杂物含量的定量表征。准确计算了连铸钢坯试样疏松度、碳元素的最大偏析度。提出铸坯各原位置成分含量的权重比率方法用以表征材料的均匀度 ,并提供了统计分布允许差范围内 (C0 ±R)所占权重比率以及权重比率为 95 %置信度时 ,中位值置信扩展率 (K)等 2种判断模式。该方法以测量信息的原始性、原位性及统计性为特征 ,反映了连铸钢坯较大尺度范围内各化学组成及其形态的定量统计分布规律。采用上述方法可以合理解释连铸钢坯之间的质量差异性 ,可作为连铸钢坯质量的判断依据。

钢中铝夹杂物粒度的金属原位统计分布分析模型研究

通过制备的铝夹杂物粒度分布参考物质,拟合了金属原位统计分布分析的异常放电强度与铝夹杂物粒度的工作曲线,据此建立了钢中铝夹杂物粒度分布的金属原位统计分析模型。实验选用生产样品,以扫描电镜(SEM)及X射线光电子能谱(XPS)为检验手段,成功制备覆盖不同粒度范围的单块铝夹杂物粒度分布参考物质。研究发现铝夹杂物放电强度与夹杂物粒度呈现指数递增的定量关系。该数学模型用于铝夹杂物的粒度分布测定,结果与SEM得到的结果吻合,表明该原位统计分布分析的数学模型可以用于钢中夹杂物粒度分布的快速、大样本量分析。

铝硅系铸造铝合金的原位统计分布分析

采用原位统计分布分析技术(OPA)对压铸铝合金样品进行了成分分布分析,通过选择合适的铝合金光谱标样和分析参数,实现了压铸铝合金中Si、Fe、Cu、Mn和Ti的成分分布的准确分析。实际样品中Si、Fe、Cu、Mn和Ti的含量定量分析结果与火花光谱仪的测定结果有较好的一致性。通过对五种元素的扫描分析可知,两种样品中Si、Cu和Ti的分布较为均匀,但对于Fe、Mn两个元素,两块样品均存在明显的偏析,且其成分分布极其相似,由通道合成结果可知,Fe、Mn是以一定比例的化合物的形式存在于铝合金中,这与扫描电镜和能谱分析的结果一致。

不锈钢连铸板坯横截面夹杂物的原位统计分布分析

采用原位统计分布分析表征技术对电磁搅拌工艺条件下生产的不锈钢连铸板坯样品横截面进行取样分析,对铸坯横截面1/4处(宽度方向)沿厚度方向的全尺寸范围、中心部位及白亮带处的铝系夹杂物含量、组成、数量、粒度分布进行解析。试验表明,由电磁搅拌产生的白亮带中C、Ti、Si各元素分布呈负偏析,其位置与低倍组织形貌中白亮带位置准确对应,Al和Ca在白亮带富集呈严重正偏析;白亮带区铝系夹杂物总量较中部区域略多,且白亮带区AlCa夹杂比例略高,而中部区域Al-O夹杂比例略高;白亮带中铝系夹杂物小颗粒比例略大,而中部区域大颗粒略多;Ca夹杂最大粒度位于白亮带,而Al夹杂最大粒度位于中部区域。采用扫描电镜结合能谱分析,验证了铸坯横截面"全尺寸"原位统计分布分析表征结果的正确性。研究表明,与扫描电镜等微观分析技术相结合,可实现原位统计分布分析对指定部位夹杂形貌的解析。

原位统计分布分析技术分析不同中低合金钢连铸板坯横截面上碳、硅、锰、磷、硫、铌、钛、钒

采用金属原位统计分布分析(OPA)技术考察了不同生产工艺条件下不同厚度的中低合金钢连铸板坯横截面上C、Si、Mn、P、S、Nb、Ti、V等元素的分布、富集及中心偏析形态。观察并描述了几种典型的中心偏析形式,如断续的、连续的以及正负偏析呈交错分布状等;发现大多元素的中心偏析模式相对固定,即在沿拉速方向一定厚度范围内具有稳定性;给出了最大偏析度、统计偏析度等定量表征元素分布状态的原位技术特征值;讨论了各元素在板坯中形成偏析的难易程度及常见的分布模式。硫元素的偏析分析结果和传统分析硫偏析的方法-硫印也基本一致。研究表明,原位统计分布分析技术能有效地应用于较宽含量范围内、不同厚度尺寸的中低合金钢板坯的成分分布分析和偏析分析,且其分析结果具有很好的重复性和可靠性。

火花源原位统计分布分析技术研究船板钢坯断口样品中碳元素的偏析

以火花源原位统计分布分析方法获得船板钢坯样品表面的元素含量分布信息,运用数据切割的方法将原始火花数据进行切割,然后与实际样品切割进行位置对应,从而实现了通过间接方法得到冲击断口样品侧表面碳元素分布分析数据。采用裁减合并的方法得到碳元素的平均统计偏析度为0.706 8,与实际分析结果取得了很好的一致性。该方法可用于中低合金钢小样品异形面中碳元素的火花原位偏析分布分析。

中低合金钢冲击断口表面的激光剥蚀电感耦合等离子体质谱原位统计分布分析

通过钢材冲击断口表面的成分分布结果分析影响材料冲击性能的原因,对材料研究具有重要意义。本文提出了小样品非连续异形面的原位统计分布分析表征方法,以激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)获得中低合金钢冲击断口表面的元素含量信息,运用统计分析方法得到断口表面B、Al、P、S、Mn、Ti、V、Co、Cu、Nb等元素的位置分布、统计偏析度、最大偏析度。结果表明,Mn在样品断口表面中部区域存在着较为严重的偏析,统计偏析度高达19.50。通常认为元素的严重偏析必定伴随着夹杂物的聚集,因此由所建立的LA-ICP-MS原位统计分布分析方法得出的Mn存在较为严重的正偏析结果,与扫描电镜分析得到的Mn夹杂物含量偏高的结论具有较好的一致性。

球扁钢的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱原位统计分布分析研究

提出了小规格异形材料的原位统计分布分析表征新方法,以激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱所得到的与球扁钢样品原始位置相对应的数以万计定量信息系统解析为基础,获得了样品各成分的定量统计分布信息,反映了该样品各组分的位置分布、统计偏析度、最大偏析度及其与材料质量间的相关性。所建立的新方法具有原始性、原位性及统计性的特点,可作为小规格异形钢铁材料研究及质量的判据。

高碳钢连铸方坯中心偏析的原位统计分布分析研究

在钢铁轧制及后续工艺中,需要掌握连铸方坯的元素偏析情况。本文采用原位统计分布分析技术研究了高碳钢连铸方坯中C、Si、Mn、P、S、Cr等元素的偏析状态,重点讨论了金属原位仪的扫描速度优化对分析结果的影响。将连铸方坯中心线部分原位分析的一维偏析分布图与ICP-AES和红外吸收法多点取样分析的偏析分布图进行了对比,发现两种方法的偏析分布图具有良好的一致性,表明原位统计分布分析技术能较好的应用于连铸坯的元素偏析检验。

钢中硅系夹杂物含量的原位统计分布分析

采用原位统计分布分析技术对钢中硅系夹杂物的含量进行了分析。结合物理化学相分析、扫描电镜和能谱仪等多种物理化学分析手段,探讨了原位火花光谱中元素硅的异常光谱信号与硅系夹杂物的数量之间的相关性,提出了夹杂硅的原位统计定量分析参数,并建立了夹杂硅含量的原位统计定量模型。同时采用通道合成技术对硅系夹杂物的组成进行了定性分析,并将所得的数学模型应用于多种不同成分的中低合金钢样品中硅系夹杂物的分析,所得结果与扫描电镜分析结果和物理化学相分析测定结果具有较好的一致性。

35号钢圆坯的原位统计分布分析

采用金属原位统计分布分析技术对直径为650mm的35号钢连铸圆坯横截面不同径向区域进行研究,发现经过电磁搅拌工艺所得的铸坯存在明显的负偏析带,对应的低倍组织显示为白亮带。白亮带两侧的成分分布有明显的差别,同时圆坯中心仍存在较为明显的中心疏松和偏析,导致芯部区域的致密度明显小于其它区域。此外,研究发现夹杂铝和硫化物在圆坯中心发生了明显的富集。

管线钢连铸板坯横截面元素的原位统计分布分析

管线钢作为石油、天然气等管道运输的主要材料,其元素分布及组织结构对管线钢强度和韧性有较大影响。实验采用原位统计分布分析技术对管线钢连铸板坯板宽中心到板宽1/4处的中心区域中C、Mn、P、S、V、Ti、Nb元素的偏析和分布状态进行了定量统计分析研究。采用最大偏析度、统计偏析度、统计均匀度等指标对各元素的偏析分布进行了定量表征。研究结果表明,C、Mn、P、S、V、Nb元素的偏析分布形式基本类似,都在板厚中心线附近和板宽1/4处的厚度方向存在由局部富集区域组成的带状偏析带。其中,C、P、S元素的偏析较为严重,统计偏析度达到20%以上。Ti元素没有观察到明显的偏析,在整个分析区域分布比较均匀。

船板钢连铸坯中心偏析的原位统计分布分析

采用原位统计分布分析技术对船板钢连铸坯的中心偏析的特性进行了研究.提出了各元素含量三维分布图、二维等高图、频度分布图、统计均匀度、统计偏析度以及统计疏松度等各种参数,定量表征了船板钢连铸坯的纵剖面以及沿厚度中心线(相当于偏析带)的剖面中各元素的含量的统计分布.船板钢连铸坯的纵剖面中C、Si、Ni等元素的最大偏析位置处于铸坯纵剖面X=4mm附近的偏析带上;Mn、S、P等元素的最大偏析位置处于X=21mm附近的偏析带上.沿板坯厚度中心线剖面的采用原位统计分布分析结果指出:在厚度中心线剖面上没有偏析带,硫呈云状(或称团簇状)分布.最大偏析度的数值与纵剖面相当,最大偏析点的位置无规律.沿该板坯厚度中心线剖面上C、S二元素的统计均匀度及统计偏析度的数值与板坯纵剖面上的统计均匀度及统计偏析度数值相当.