原位统计分布分析技术分析不同中低合金钢连铸板坯横截面上碳、硅、锰、磷、硫、铌、钛、钒

采用金属原位统计分布分析(OPA)技术考察了不同生产工艺条件下不同厚度的中低合金钢连铸板坯横截面上C、Si、Mn、P、S、Nb、Ti、V等元素的分布、富集及中心偏析形态。观察并描述了几种典型的中心偏析形式,如断续的、连续的以及正负偏析呈交错分布状等;发现大多元素的中心偏析模式相对固定,即在沿拉速方向一定厚度范围内具有稳定性;给出了最大偏析度、统计偏析度等定量表征元素分布状态的原位技术特征值;讨论了各元素在板坯中形成偏析的难易程度及常见的分布模式。硫元素的偏析分析结果和传统分析硫偏析的方法-硫印也基本一致。研究表明,原位统计分布分析技术能有效地应用于较宽含量范围内、不同厚度尺寸的中低合金钢板坯的成分分布分析和偏析分析,且其分析结果具有很好的重复性和可靠性。

火花源原位统计分布分析技术研究船板钢坯断口样品中碳元素的偏析

以火花源原位统计分布分析方法获得船板钢坯样品表面的元素含量分布信息,运用数据切割的方法将原始火花数据进行切割,然后与实际样品切割进行位置对应,从而实现了通过间接方法得到冲击断口样品侧表面碳元素分布分析数据。采用裁减合并的方法得到碳元素的平均统计偏析度为0.706 8,与实际分析结果取得了很好的一致性。该方法可用于中低合金钢小样品异形面中碳元素的火花原位偏析分布分析。

原位统计分布分析技术在连铸板坯成分偏析检测方法中的应用

利用原位统计分布分析技术的可对金属材料中大面积范围内化学成分及分布状态进行快速定量统计分析这一技术特征,对连铸板坯全截面上碳、锰元素的宏观偏析及分布状态进行了定量统计研究。采用化学成分的含量偏析、最大偏析度、统计偏析度、统计符合度等指标,讨论了偏析特征和偏析分布状态。分析结果表明:元素碳、锰偏析产生的重点部位是板宽中心和1/4处,且内弧偏析重于外弧;偏析的分布状态可归纳为三种分布状态,即点、线、面偏析。此技术的应用有利于控制连铸板坯的质量和监控连铸工艺条件。

基于火花源原位统计分布分析技术的IF钢夹杂物表征方法研究

IF钢被广泛应用于汽车及家电面板领域,对表面质量要求非常严格,夹杂物的存在对IF钢冷轧板的表面质量和性能具有显著影响,因此必须对铸坯表面进行清理。由于生产工艺的差别,开浇过程钢水夹杂物未充分上浮,以及连铸机升速过程中液面波动引起的保护渣被卷入等诸多原因导致了IF钢表层夹杂物数量、种类和尺寸分布的不确定性,因此系统研究IF钢铸坯中夹杂物分布的定量表征方法,对于探寻IF钢表层夹杂物分布规律,确定合适的铸坯表层清理深度,实现对结晶器内夹杂物的控制具有重要意义。金属原位统计分布分析技术通过对经无预燃、连续扫描激发的火花放电所产生的元素光谱信号进行高速数据采集和解析,可实现大尺寸金属样品中夹杂物含量和尺寸的快速定量分布分析,将火花源-原位统计分布分析技术与扫描电镜能谱分析相结合,研究了IF钢中夹杂物的异常放电行为,制备了与待测试样匹配的IF钢粒度分布参考物质,探讨了IF钢中Al的异常光谱信号与氧化物夹杂粒度分布的相关性,发现夹杂物组成元素异常信号净强度与夹杂物粒径的二元线性回归方程具有良好的线性相关性,并由此建立了基于火花源原位统计分布分析技术的IF钢夹杂物组成、含量和粒度分布表征方法。研究了IF钢外弧处皮下0~3 mm处的夹杂物含量、组成和粒度分布的变化规律,发现IF钢中的氧化物夹杂主要由两类组成:一种是脱氧产物,主要为单一的氧化铝,另一种是卷渣夹杂物,主要为Al,Ca和Si的复合夹杂物,靠近表层的0.5和1.0 mm处的夹杂物含量较低,皮下1.5~2.5 mm处夹杂物含量相对较高,而且存在较多的Al和Ca的复合夹杂物,平均粒径也较大,但至皮下3.0mm处夹杂物含量和粒径都有所下降。该表征方法的建立对于改进IF钢生产工艺具有重要指导作用。

原位统计分布分析技术在连铸方坯偏析分析中的应用

炼钢连铸工艺需要了解方坯中各元素的分布偏析情况,进而对连铸工艺参数进行调整。实验选取一块经低倍硫印分析发现存在明显缺陷的连铸方坯样品进行原位统计分布分析,对应硫印分析的缺陷位置可以看出该样品中元素硫、磷、碳有一定程度的富集,在该缺陷带产生了明显的正偏析,这与硫印分析取得了很好的一致性。应用原位统计分布分析技术对另一块40Cr连铸方坯的C、Mn、Cr元素进行检测,根据各元素含量的二维分布图、统计分布图及分段区间对样品的元素偏析情况进行分析,发现该样品中碳元素分布不均匀,元素锰和铬的分布较好。该技术的应用可进一步指导炼钢工艺。

原位统计分布分析技术分析进口厚钢板偏析状态

应用金属原位分析仪对某进口厚钢板中C、Si、Mn、P、S、Ni、Cr、Mo等元素的偏析状态进行了检测,分析了所检测的该厚钢板横截面上两个区域中各主要合金元素偏析状态的特点。通过将原位分析的检测结果与应用火花源原子发射光谱法和ICP-AES法及红外吸收法的分析结果进行对比,发现C、Si、Mn、P、Ni、Cr、Mo元素在该厚钢板的不同区域呈不同的偏析特征,说明应用原位统计分布分析技术进行偏析检测能够更充分地定量反映所测样品各元素的偏析状态。

激光光谱原位统计分布分析技术测定汽车板表面线状缺陷中异常元素

用激光光谱原位统计分布分析方法(LIBSOPA)获得汽车板表面线状缺陷样品元素分布的信息。运用激光光谱定量分析、深度扫描和一维表面线扫描结合的方法得到缺陷部位和非缺陷部位的元素含量信息,然后与实际样品位置信息对应,从而得到垂直线状缺陷方向各相关元素的分布分析数据。采用激光光谱原位统计分布分析方法获得的汽车板表面线状缺陷异常元素的数据与其他方法(扫描电镜,辉光光谱法)的分析结果相符。该方法具有激发斑点小、微损分析、原位分析等优点,尤其在分析镀层覆盖下的线状缺陷方面优势明显,可以用于汽车用薄板表面线状缺陷异常元素的甄别,为改进生产工艺提供了新的判据。

材料非平面部位组成与状态的原位统计分布分析表征技术

采用激光原位统计分布分析(Laser-OPA)技术表征非平面表面小规格样品(焊管弧形表面、船板钢厚板坯冲击试样和定向凝固镍基高温合金涡轮叶片)的成分分布情况,首次提出用二维投影含量等高图、三维形貌含量等高图等方法来表征样品非平面表面各化学元素分布状况。焊管弧形表面元素的频度-含量分布与最大偏析度的结果较吻合;对于船板钢厚板坯冲击试样,火花原位(Spark-OPA)、激光诱导击穿光谱原位(LIBS-OPA)与激光烧蚀电感耦合等离子体质谱原位统计分布(LA-ICP-MS-OPA)的元素分布情况三者一致;高温合金涡轮叶片的LA-ICP-MS-OPA结果表明,低熔点元素在多晶带区域容易析出,工艺上采用定向凝固技术能有效改善析出现象。

原位统计分布技术分析汽车大梁钢坯

采用金属原位分析技术对汽车大梁钢坯横截面上各元素的成分分布、中心偏析、疏松、夹杂等进行质量分析。并采用最大偏析度以及统计偏析度等指标对各元素的偏析程度进行了定量表征。从大梁钢坯横截面整体的原位统计分布二维成分等高图可以直观的看出,在连铸坯横截面上中心部位,硫形成一条较连续的"带状"偏析,磷形成一条不连续的"带状"偏析,其它元素中心"带状"偏析不明显。结果表明,被测连铸大梁钢坯横截面内弧侧有明显的疏松现象,在内弧侧的缺陷位置(缩孔)处富集了少量铝和钙。此技术的应用有利于连铸坯的质量控制和工艺条件改进。

火花源原位统计分析技术对涡轮盘的成分分布分析

火花源原子发射光谱原位统计分布分析技术(OPA)是近十几年发展起来的一种大尺度金属截面的高通量成分分布分析技术,具有分析速度快、多元素信号同时定位采集、统计解析信息量大等独特优势,已被广泛应用于中低合金钢铸坯中的成分分布分析。采用火花源OPA技术对铸&锻变形FGH96高温合金航空发动机涡轮盘纵剖面中的主要合金元素Al,Cr,Co,Ti,W,Mo和Nb进行了成分分布分析,并通过适宜的校准曲线的拟合实现了七种合金元素的定量统计解析。采用直读光谱仪对纵剖面轮毂至轮缘的不同部位进行了定点分析,两种方法具有较好的一致性。结果表明,经过新的铸&锻工艺生产的变形FGH96涡轮盘中除了含量较低的Nb元素外,大部分元素的统计偏析度都小于5%。由于涡轮盘不同部位冷却方式的差异,导致轮毂和轮缘上某些元素分布的差异,其中Ti,Nb等碳化物形成元素在轮缘处存在一定的偏析,含量有所升高,而W,Mo和Co则在轮中部分布较不均匀,采用扫描电镜结合能谱分析的方法也观察到了轮缘处了大颗粒的Ti和Nb的碳化物的存在,进一步证实了涡轮盘边缘Ti和Nb偏析的存在。大尺度涡轮盘的元素成分分布分析结果对于FGH96合金涡轮盘新型铸&锻变形工艺的改进和性能提高具有重要的指导作用。

原位统计分布分析——冶金工艺及材料性能的判据新技术

提出了原位统计分布分析的新概念,它以测试信息原位性、原始性、统计性为特征,旨在反映材料中较大尺度(cm2)范围内不同组成定量统计分布规律,系现有宏观平均含量分析及微观结构分析之外的另一种材料性能表征技术。火花光谱单次放电研究表明:在无预燃的情况下,每一个火花单次放电的信号都与该材料对应位置(1～4μm)及原始状态相关。材料的较大尺度范围内实现无预燃激发时,可以获得几万至几百万个单次放电的信号,它们分别与各自放电的原始位置及原始状态相对应。在信号统计解析的基础上,提出了一些表征材料性状的新信息,例如,在材料中,各元素不同位置含量的统计定量分布;各元素偏析度的准确定量计算;元素不同含量在材料中所占的原位置权重比率(统计偏析度);统计致密度;夹杂物及粒度的统计定量分布等。该技术成功地应用于连铸等冶金工艺、材料研究及生产的质量判据。

激光诱导击穿光谱技术对火车车轮钢中成分的原位统计分布分析表征

随着铁路规模的迅速扩大,对列车运行的可靠性及耐久性的要求也越来越高,车轮作为铁路机车车辆行走系统的核心部件,它与轨道之间的摩擦既要保证安全又要提升速度,车轮材料的性能直接影响车轮对磨损和滚动接触疲劳损伤的敏感性,其服役性能也受到高度关注。研究表明,车轮钢材料的成分及分布状态可对其组织性能产生显著影响,因此,运用激光诱导击穿光谱分析技术结合原位统计分布分析方法,通过其可多元素同步快速分析的高效性、较好的空间分辨能力、较大区域内的扫描分析能力等技术优势,结合统计分布分析方法,实现对车轮钢材料成分及其分布状态的快速表征。选取垂直于车轮轮辋外侧面作为分析面,对其进行低倍检测观察到在远离踏面的区域存在明显的粗大树枝晶结构,其组织结构存在不均匀性,并以此作为特征分析区域进行取样,采用320目的氧化铝砂纸进行表面处理,利用LIBSOPA系统进行成分分布分析。首先,在不同剥蚀条件下对各元素特征谱线的光谱信号强度及其稳定性进行比对分析,优化选定了20个预剥蚀10个剥蚀作为实验条件;其次,采用内标法建立了火车车轮钢中Si,Mn,P,S,Cr,Ni,Mo,Cu和V等九个元素的定量分析方法并对车轮钢样品中的元素含量进行测定,其定量结果与直读光谱分析的结果具有较好的一致性;最后对样品进行了区域扫描并运用统计偏析度对各元素的成分分布状态进行了统计表征,成分分布分区统计结果显示所有元素靠近踏面区域的统计偏析度均小于远离踏面区的统计偏析度,结合成分二维分布图可知,测试样品远离踏面区域的成分分布不均匀,其结果与低倍检验方法观察到的结果对应性较好。运用LIBSOPA技术实现了对火车车轮钢材料中多元素的成分分布表征,为快速判定车轮钢材料成分及分布状态提供了全新的思路和表征手段。

不同不锈钢板偏析的原位统计分布技术解析

采用金属原位统计分布分析技术,结合传统分析手段,综合解析了系列不同不锈钢板横截面各元素的偏析分布规律和样品疏松程度。采用含量二维等高图、含量三维视图等观察了各元素的偏析分布状态,利用最大偏析度以及统计偏析度等对各元素的偏析程度进行了定量表征。结果表明,每个不锈钢板样品中均有某些元素表现出明显的、特定的偏析分布规律,如有些样品C元素在板中心两侧形成两条正偏析带;有些样品Nb元素在板中心形成负偏析;有的样品S元素在板中心线则形成正偏析等,每个样品元素的偏析分布规律可合理解释其低倍的疏松表现形式。此外,各样品S元素的原位统计分布分析结果,包括含量分布、最大偏析度、统计偏析度等和硫印及硫印评级结果也表现出很好的一致性。

高碳钢连铸方坯中心偏析的原位统计分布分析研究

在钢铁轧制及后续工艺中,需要掌握连铸方坯的元素偏析情况。本文采用原位统计分布分析技术研究了高碳钢连铸方坯中C、Si、Mn、P、S、Cr等元素的偏析状态,重点讨论了金属原位仪的扫描速度优化对分析结果的影响。将连铸方坯中心线部分原位分析的一维偏析分布图与ICP-AES和红外吸收法多点取样分析的偏析分布图进行了对比,发现两种方法的偏析分布图具有良好的一致性,表明原位统计分布分析技术能较好的应用于连铸坯的元素偏析检验。

重轨钢中硫化锰夹杂物粒度的原位统计分布分析

采用原位统计分布分析技术对重轨钢铸坯中MnS夹杂的粒度分布情况进行了分析研究。通过ASPEX扫描电镜-能谱仪(SEM-EDS)将重轨钢中不同尺寸的MnS夹杂进行统计,建立了原位统计分布分析MnS夹杂的粒度分布曲线,分别对重轨钢铸坯中5~10、10~20、20~50μm的MnS夹杂的分布情况进行了统计分析。结果表明,沿着铸坯的内部到边缘的方向上,5~10μm小颗粒夹杂一直存在,10~20、20~50μm大颗粒MnS夹杂所占比例降低,直到铸坯边缘,几乎没有大颗粒MnS夹杂存在。将该结果与ASPEX扫描电镜-能谱仪得到的结果相比较,两者在反应夹杂物分布趋势上具有一致性,说明原位统计分布分析技术分析铸坯中夹杂物的粒度分布方法的建立具有可靠性。

不同拉速工艺下连铸板坯横截面中心偏析和夹杂物的原位统计分布分析

采用原位统计分布分析技术对不同拉速工艺条件下连铸板坯中心横截面的偏析特性和夹杂物分布进行了研究。通过对3.0 m/min和4.2 m/min拉速条件下C,Si,Mn,P,S及Al系夹杂物含量在连铸板坯中心横截面的分布规律对比,发现在低拉速工艺条件下,样品中C,Mn,P等元素在连铸板坯横截面的统计均匀性好于高拉速工艺条件下样品,Si,S等元素则呈现相反的规律,S,P,C等元素易形成“点状”偏析,呈不连续分散分布的特点,Al系夹杂物分布均匀,粒度小;高拉速工艺条件下,样品中S,P,C等元素易形成“带状”偏析,呈连续分布的特点,并位于板厚中心线附近,Al系夹杂物分布不均匀,粒度大,更靠近板坯的上下表面。

钢中硅系夹杂物粒度的原位统计分布分析

研究了钢中硅系夹杂物的颗粒尺寸测定的原位统计分布新方法。结合定量金相和扫描电镜多种物理分析手段,探讨了原位火花光谱中元素硅的异常光谱信号与硅夹杂物的颗粒数量、尺寸之间的相关性,发现钢中单位面积内尺寸大于3μm的夹杂物颗粒个数对异常火花相对频数影响较大,异常平均强度占总体平均强度的比例也与大于3μm的硅系夹杂物的平均粒径密切相关,由此建立了相应的数学模型来计算钢中较大颗粒硅系夹杂物的数量、平均粒径和最大平均粒径。将方法应用于多种钢样品中硅系夹杂物颗粒的状态分析,所得结果与定量金相分析结果具有良好的对应关系。

帘线钢82A大方坯的原位统计分布分析

采用金属原位分析仪对帘线钢82A大方坯进行了原位成分统计分布分析,并探讨了方坯不同区域中C、Si、Mn、P、S、Al和Ca元素的分布规律,发现C、S、P和Mn在中心存在明显的岛状偏析,中心区域的偏析较边部严重。C、S和Mn元素在方坯边部有明显的负偏析带,而Si的分布较为均匀。帘线钢中的Al基本上都以夹杂物的形式存在,并以Al、Ca的复合夹杂物为主,且中心的夹杂物含量明显比边部多。采用扫描电镜结合能谱分析的方法对不同区域夹杂物的尺寸和成分进行了研究,两种方法所得结果具有较好的一致性。

钢中铝夹杂物粒径的原位统计分布分析

采用金属原位分析仪对含铝夹杂物的参考物样品进行分析,详细探讨了火花光谱净强度分布与夹杂物粒径分布的内在规律。结合金相检测结果,对参考物样品中夹杂物粒径分布进行统计,建立相关数学模型。该数学模型表明原位分析中火花光谱净强度与铝夹杂物粒径存在线性关系。将数学模型应用到合金钢的研究,实现了钢中铝夹杂物粒径分布的统计分析。在此基础上得出钢中铝夹杂物最大粒径的计算方法,并计算出金属原位分析仪在分析钢中夹杂物粒径时的检出限。

连铸钢坯质量的原位统计分布分析研究

采用原位统计分布分析技术得到与样品原位置相对应的数以万计原始信号并对其进行系统解析 ,实现不同质量连铸钢坯试样的疏松度、均匀度以及夹杂物含量的定量表征。准确计算了连铸钢坯试样疏松度、碳元素的最大偏析度。提出铸坯各原位置成分含量的权重比率方法用以表征材料的均匀度 ,并提供了统计分布允许差范围内 (C0 ±R)所占权重比率以及权重比率为 95 %置信度时 ,中位值置信扩展率 (K)等 2种判断模式。该方法以测量信息的原始性、原位性及统计性为特征 ,反映了连铸钢坯较大尺度范围内各化学组成及其形态的定量统计分布规律。采用上述方法可以合理解释连铸钢坯之间的质量差异性 ,可作为连铸钢坯质量的判断依据。