纳米级性能测量中原位透射电子显微镜的现状和展望

纳米材料的研究无论是在基础科学还是在应用技术上都面临着许多新的挑战。纳米材料的性能极大地取决于它们的尺寸和形状。测量大面积或大量的纳米材料所得的性能是整个样品的平均值，因此，单个纳米颗粒或单根纳米管的不寻常的特性就被掩盖了。测量由原子结构所决定的单一纳米结构的性能是纳米科学的一个基本方向。对现有的测试技术和试验方法来说，表征单一纳米颗粒／纳米管／纳米纤维的性能是一难题。首先。

原位液相透射电子显微镜及其在 纳米粒子表征方面的应用

近年来,基于透射电子显微技术、微纳加工技术和薄膜制造技术的发展,原位液相透射电子显微技术产生,为构建多种纳米级分辨率尺度下的微实验平台,发展新型纳米表征技术和众多领域的相关研究提供了途径.本文首先介绍了应用于原位液相透射电子显微技术的液体腔设计要求,然后介绍了液体腔的发展和典型的制备工艺,最后综述了近年来液体腔透射电子显微镜在纳米粒子成核和生长方面的应用研究,并探讨了该技术前沿发展面临的机遇和挑战.本文将为提高我国先进纳米表征技术和原子精准构筑技术提供相关讨论和支持.

基于微芯片的透射电子显微镜的低温纳米精度电子束刻蚀与原位电学输运性质测量

利用微芯片制备技术制备了带有电极的原位电学薄膜芯片,并结合自制的原位透射电镜样品台,实现了低温下透射电子显微镜聚焦电子束对InAs纳米线的精细刻蚀以及不同温度下的原位电学性能测量.研究发现,随着刻蚀区域截面积的减小,纳米线的电导率也随之减小.当纳米线的截面积从大于10000 nm2刻蚀至约800 nm2时,纳米线电导的减小速率与截面积的减小具有线性关系.同时利用低温聚焦电子束刻蚀,在InAs纳米线上原位制备了一个10 nm的纳米点,并在77与300 K下对该纳米点进行了电学性能测量.通过测量发现在77 K时出现库仑阻塞效应,发生了电子隧穿现象;而300 K时,热扰动提供的能量使这种现象消失.

NiCo2O4纳米线的原位透射电镜研究

通过水热法制备了Ni-Co前驱体纳米线,随后将其在空气氛围中煅烧处理得到链状NiCo 2O 4纳米线。为进一步研究单根链状NiCo 2O 4纳米线的微结构和电学性能之间的关系,在场发射透射电镜内利用STM-TEM样品台将单根链状NiCo 2O 4纳米线连接在两个电极之间,并研究其原位电学性能变化。结果表明:对纳米线施加5 V的电压,经过一段时间后,电流引起的焦耳热会使温度升高,纳米线的结构由链状逐渐转变成一根单晶的完整纳米线结构,电学性能明显改进,其原因是单晶纳米线电子传输过程中不会受到阻挡。

原位液体室透射电子显微镜技术的发展及应用

原位液体室透射电子显微镜技术的发展,极大地扩展了透射电子显微镜的使用范围,使之能够以纳米尺度的成像分辨率对液体环境中的样品进行实时动态分析.本文基于本课题组近年来参与和开展的研究,综述了原位液体室电子显微镜的研究进展,包括原位液体室透射电子显微镜实验装置的研制,及其在纳米材料制备与表征、电化学反应过程、新能源材料与器件、生命科学等领域的应用.最后,对原位液体室透射电子显微镜领域的未来发展趋势进行了展望.

原位环境透射电镜研究SnO2纳米线作为K-O2电池空气正极的放电行为

本文使用先进的球差校正环境透射电子显微镜(AC-ETEM)与原位电化学测试平台,在环境透射电镜中以SnO2纳米线作为空气正极,构建起一纳米K-O2金属空气电池,原位观测该电池在氧还原反应(ORR)过程中的微观变化行为。实验结果表明:在ORR过程中,SnO2纳米线首先转化为Sn单质颗粒与K2O;因纳米尺度的Sn单质颗粒具有优异的催化活性,在O2氛围中纳米线的表面生成了大量的KO2。但由于KO2不能稳定存在,会迅速分解成K2O2并释放O2,导致材料发生巨大的体积膨胀。相关实验结果为宏观K-O2电池的设计与改性提供了直观的实验证据。

H-800透射电镜的修复和与离子注入机及串列加速器联机

为建立一套离子注入机和串列加速器-电镜联机装置,对停止运行多年的H-800透射电镜进行了修复,并通过适当改造和防震措施,实现了与离子注入机和串列加速器的联机,可以在离子注入现场原位研究材料微结构的演化过程,为在我国深入开展离子束与固体相互作用的基础和应用研究提供一个强有力的研究手段。本文详细介绍了一台H-800型透射电镜的修复过程和联机技术,及应用该联机电镜所获得的初步实验结果。

串列加速器-离子注入机-透射电镜联机系统的建立

建立了由2×1．7MV串列加速器、200kV离子注入机、H800型透射电子显微镜和联机传输系统组成的我国第1套串列加速器-离子注入机-透射电子显微镜联机装置。对主要设备进行了改造，并采取有效措施解决了联机装置的隔震问题。2台加速器和所有的真空泵都运行时，电镜仍可正常工作，观察到的图像质量不受振动影响。电镜室内样品倾斜角最大可达52°以上，离子注入不影响电镜观测，可进行离子注入的原位和实时结构研究。离子注入机输出的115keV氮离子在电镜入口测得的束流强度达100～180nA。初步实验已原位观察到氮离子注入导致单晶硅非晶化的过程，显示这套装置具有离子注入条件下的原位观测能力。

基于MEMS的原位液体TEM芯片的设计与制作

传统透射电子显微镜（TEM）观察液态样品特征时,通常将其先速冻成固态,而原位TEM可以动态地观察液态样品的变化,避免了一些额外因素的影响。设计了一款基于微机电系统（MEMS）技术的非流动原位液体TEM芯片,用于对液态样品结构动态变化的实时观测。采用低压化学气相沉积（LPCVD）法制备50 nm厚的低应力氮化硅薄膜作为芯片的电子束透射窗的材料,并在窗口层上面制作金属网格来加固其承载能力,采用MEMS技术完成了芯片的制造。实验结果表明,TEM芯片在相应的TEM样品杆的辅助下,成功实现了对铜纳米粒子生长过程中形态变化的实时观测。

相变异质结(PCH)存储材料相变行为的原位观测

相变存储器(PCM)具有速度快、寿命长等一系列优点。传统的相变存储器在相变过程中会产生蘑菇状的相变层,导致沿电流方向的元素迁移,使器件在多次循环之后失效。相变异质结(phase-change heterostructure,PCH)存储材料通过在相变材料Sb2Te3(ST)中嵌入约束层TiTe2(TT),能够有效降低其在相变过程中元素迁移和结构变异的可能性,使性能获得巨大提升。为了从微观结构上深层次地解释这一原因,本文采用原位透射电镜技术,综合利用多种表征手段,通过施加电脉冲的方法,实现了相变层由晶态到非晶态的纳秒级快速转变。约束层在整个过程中结构保持不变,具有良好的稳定性,从而能够将相变层限制在纳米尺度区域,阻止元素的扩散和迁移,保持整个结构的稳定。该结果为材料的进一步优化设计提供了支持,同时为相变存储材料的研究提供了一种新的思路。

用原位透射电镜技术观察微晶玻璃结晶过程的研究进展

总结了利用原位透射电子显微镜(TEM)技术观察纳米颗粒在玻璃介质中结晶过程的研究进展。原位TEM技术可以提供一个实时记录纳米颗粒形核结晶以及长大的动力学平台,该技术为理解和优化微晶玻璃中纳米颗粒生长机理提供了方法,从而为实现优化纳米颗粒结晶性、形貌以及其物理特性提供了直接途径。此外,还总结了微晶玻璃中纳米颗粒的成核机理,详细讨论了温度和电子束(E-beam)对纳米颗粒在玻璃介质中生长动力学过程的影响,并提出了原位TEM技术在微晶玻璃材料中应用的机遇和挑战。