原位NMR技术研究丙烯聚合N催化剂制备时邻苯二甲酸酐的溶解过程

利用原位NMR技术研究了N催化体系制备过程中邻苯二甲酸酐(PA)的溶解过程,考察了各原料组分间的化学反应,跟踪测试了不同反应时间下~1H NMR和31P NMR的变化,并结合GC-MS联用技术对反应产物进行了分析。表征结果显示,在MgCl_2-磷酸三丁酯(TBP)-PA体系中,PA并非物理溶解,而是发生微弱反应生成邻苯二甲酸丁酯和邻苯二甲酸辛酯类化合物;在MgCl_2-环氧氯丙烷(ECP)-PA体系中,PA酸酐环断开发生化学反应生成PA-ECP-MgCl_2芳香酯类物质,但由于MgCl_2在体系中的溶解性差,该过程非常缓慢;在MgCl_2-ECP-TBP-PA体系中,PA也可反应生成PA-ECP-MgCl_2芳香酯类物质,而TBP与反应产物更强的络合作用导致31P的化学位移向更高场移动。