Al基非晶合金原位TEM拉伸塑性形变研究

为探究Al基非晶合金小尺度变形行为,首次用热双金属片拉伸装置实现Al_(86)Ni_(7)Er_(5)Co_(1)La_(1)非晶合金纳米线原位TEM拉伸观察。结果表明:Al_(86)Ni_(7)Er_(5)Co_(1)La_(1)非晶合金纳米线室温下表现出明显尺寸效应,拉伸断裂应变高达14.6%;选区电子衍射分析表明,该成分非晶合金纳米线在变形过程中始终保持非晶状态,未发生形变诱发纳米晶现象。

急冷Al-Cu-Cr合金中二十面体准晶-晶体相变的原位TEM研究

利用透射电子显微镜原位加热技术研究了快速凝固Al70Cu10Cr20合金中富Cr二十面体准晶的相变过程。结果表明,当加热温度达到700℃时,亚稳Al-Cu-Cr二十面体准晶相转变为具有体心立方结构的γ1相,其晶格常数为a=0.91 nm。二十面体准晶相到γ1相的转变为扩散型相变、伴随着长程准周期序的破坏和原子团的瓦解。γ1相的形成经历了形核与晶粒长大阶段,其生长主要受Al原子和Cu原子的扩散控制。

基于原位TEM拉伸的稀土H13钢塑性形变行为和断裂机制

采用原位TEM拉伸结合离位EBSD分析,研究了稀土H13钢在拉伸过程中的组织演化和裂纹扩展行为。结果表明,稀土H13钢拉伸试样晶界处的应力集中和粗大的颗粒状夹杂物是裂纹萌生的主要来源;拉伸过程中多处裂纹萌生后汇聚成较大的主裂纹,主裂纹沿着与拉伸方向垂直的方向扩展到试样边缘,主裂纹具有"Z"字形的锯齿状特征。裂纹附近区域的应力分布不均匀,与应力相对较低的区域相比,应力相对较高区域的V1/V2变体对的晶界长度分数从56.5%增加到58.8%,V1/V3&V5变体对的晶界长度分数从16.3%增加到21.6%;变体对的晶界长度分数增加表明了孪生马氏体含量的提高,从而有效缓解晶界处的应力集中,有利于减少裂纹萌生并提高塑韧性。拉伸过程中,稀土H13钢试样晶界处的残余奥氏体发生应力诱导相变;马氏体基体内的位错发生大量增殖,并在大角度晶界和碳化物析出处形成明显的位错塞积,其中晶界处的位错塞积促进了残余奥氏体的应力诱导相变。

阳极溶解促进位错发射和运动的TEM原位观察

用自制的恒位移加载台在ＴＥＭ中原位观察了３１０不锈钢在水中阳极溶解前后加载裂尖前方位错形貌的变化．在排除室温蠕变影响后发现，阳极溶解能明显促进位错发射、增殖和运动．３１０不锈钢薄膜试样在室温水中能产生应力腐蚀．

原位透射电镜在纳米多孔金原子尺度变形研究中的应用

纳米多孔金(NPG)具有高曲率、高比表面积的结构特征,且比强度较高,作为一种结构功能一体化材料受到广泛关注。然而,影响NPG实际应用的最大障碍之一是其在拉伸作用下内部单根韧带失效导致的塑性失稳。过去的研究主要集中在宏观力学实验的研究,无法直接观察单根韧带的塑性变形行为。随着原位透射电子显微镜(transmission electron microscopy,TEM)的发展,已具备从原子尺度研究NPG中单根韧带塑性变形过程的能力,这对理解NPG变形机理进而合理设计制备高塑性纳米多孔结构金属具有重要意义。本文主要以近几年利用球差校正透射电子显微镜(Cs⁃corrected TEM)原位原子尺度研究NPG塑性变形的系列工作为例,简要综述了NPG单根韧带在塑性变形过程中位错运动(攀移和滑移)和表面原子扩散行为的最新进展,并对纳米结构金属材料的未来研究进行了展望。

强度错配双界面约束条件下纯铝层TEM原位拉伸观察

利用透射电镜(TEM)中的原位拉伸台对纯金属铝及受强度错配双界面约束的纯铝层拉伸过程进行观察。结果表明:纯金属铝拉伸过程中裂端形成微孔洞后即与主裂纹连接,在界面约束条件下,裂端形成微孔后并非立即与主裂纹连通,而是在更前沿位置产生更多的微孔洞,即发生连续孔洞化。拉伸过程中,裂尖钝化与锐化的现象共存,随着中间纯铝层厚度的降低,裂端发射的位错在其周围晶界形成越来越严重的塞积,大大提高了晶界及裂端前沿应力场强度,引起中间纯铝层的脆化。

X80管线钢焊接接头微观断裂行为的TEM原位观察

为了从微纳米尺度研究管线钢的断裂方式,通过透射电镜原位拉伸方法,从焊缝区和热影响区直接取样,直观测试了X80管线钢在晶粒尺度范围的裂纹生长、扩展等断裂过程和机理.研究表明:在原位拉伸过程中,晶内发射的螺型位错与刃型位错速率之比约为4∶1;晶界裂纹为不连续扩展,而裂纹在晶内沿其DFZ的方向萌生扩展,其扩展是连续的.在加载过程中,裂纹会越过晶界扩展,当裂纹越过大角度晶界时,裂纹扩展方向改变约为30°,扩展方式也会有所变化;当裂纹越过小角度晶界时,裂纹扩展方向不变,扩展方式也不变.

基于MEMS的原位液体TEM芯片的设计与制作

传统透射电子显微镜（TEM）观察液态样品特征时,通常将其先速冻成固态,而原位TEM可以动态地观察液态样品的变化,避免了一些额外因素的影响。设计了一款基于微机电系统（MEMS）技术的非流动原位液体TEM芯片,用于对液态样品结构动态变化的实时观测。采用低压化学气相沉积（LPCVD）法制备50 nm厚的低应力氮化硅薄膜作为芯片的电子束透射窗的材料,并在窗口层上面制作金属网格来加固其承载能力,采用MEMS技术完成了芯片的制造。实验结果表明,TEM芯片在相应的TEM样品杆的辅助下,成功实现了对铜纳米粒子生长过程中形态变化的实时观测。

镍基单晶高温合金短时时效过程中取向变化的原位研究

利用TEM和XRD原位研究了一种镍基单晶高温合金在时效过程中的取向变化。研究发现固溶-时效热处理后的初始样品内部不同γ＇相之间存在～4°的小角度晶界。对材料在950℃下进行10 min短时时效处理,原位TEM和XRD结果表明γ＇相的取向偏离初始取向～5°,且该取向变化在降温之后也不会完全恢复;该短时升、降温过程使γ＇相的取向集中度增加。

纳米尺寸NiTi多晶微带中马氏体相变的原位透射电子显微镜研究

纳米尺寸NiTi合金中的马氏体相变行为决定了其在微纳尺度的应用。利用透射电镜(TEM)对拉伸变形NiTi微带中的马氏体相变行为进行了原位研究。发现当应变达到0.9%时,马氏体首先在取向择优的晶粒内形核、长大和扩展。继续拉伸样品至断裂(应变为5.2%),相邻取向不择优的晶粒内没有观察到马氏体形核。由于NiTi微带包含不容易发生马氏体相变的晶粒,且发生相变的晶粒内应力集中,导致其断裂应变远小于块体样品的断裂应变。实验结果说明当将NiTi合金应用于微纳尺度时需充分考虑纳米尺寸材料中的马氏体相变行为及其力学性能的影响。

X80管线钢焊接接头TEM观察下的断裂行为对比

对X80管线钢焊接接头3个区域的试样在透射电子显微镜(TEM)下进行原位拉伸试验,通过观察各个区域裂纹的萌生与扩展过程,对其微观断裂行为进行了研究和分析。结果表明:母材区中,裂纹萌生扩展主要以多裂纹起裂为主,表现为沿晶扩展的断裂形式,最后造成在切应力作用下的剪切脆性断裂;热影响区内,主裂纹首先在切应力作用下以45°方向起裂,整个扩展过程是主裂纹钝化、位错发射、主裂纹前方无位错区形成、微裂纹形核、主裂纹与微裂纹连接扩展这一多尺度过程不断重复的过程,最后导致准解理穿晶断裂;焊缝区中,从主裂纹分支出多条裂纹,裂纹均以与拉伸轴成45°的方向起裂,表现为沿晶与穿晶混合的断裂模式,最后造成穿晶脆性解理断裂。

多晶Au纳米线大塑性变形的原位透射电子显微镜研究

本文利用透射电镜‘双倾拉伸实验’技术,原位研究了Au多晶纳米线在拉伸状态下的变形行为。实验发现由纳米晶粒组成的多晶纳米线在室温下具有-48%的大塑性变形能力。这种大塑性变形能力由晶界滑移和晶界的迁移相互协调实现。在滑移的同时,通过晶界原子扩散导致的晶界迁移来协调晶界滑移,避免空洞和裂纹的产生。

位错发射与纳米裂纹形核的TEM实验观察

进行了1Cr18Ni9Ti(奥氏体321型不锈钢)的TEM原位拉伸实验,观察到了位错从裂纹尖端的发射、无位错区形成、纳米裂纹形核及位错塞积等物理现象。其中无位错区形状清楚,和理论计算结果吻合,无位错区中的纳米裂纹形核与长大验证了微孔聚合的裂纹扩展机理。

SiC_(f)/SiC复合材料原位分析研究进展

原位观测方法能实时、动态、连续地观测SiCf/SiC复合材料的损伤演变过程,对研究SiCf/SiC复合材料在服役环境下的安全运行具有重要的学术价值和工程意义。本文介绍了SEM原位观测、X-CT原位观测、TEM原位观测方法的原理及在研究SiCf/SiC复合材料损伤演变方面的优势、局限性及制样方法,综述了近年来国内外采用SEM、X-CT及TEM 3种原位观测方法分析SiCf/SiC复合材料微裂纹的萌生、扩展过程及微观结构对于不同外部激励信号的动态响应过程的研究工作。最后指出X-CT原位分析技术研究SiCf/SiC复合材料的动态损伤是未来的主要发展方向。

针状铁素体管线钢组织及强韧化机理研究

采用TEM及原位TEM拉伸裂纹扩展观察等试验手段,研究了管线钢针状铁素体组织及各组织单元对位错运动及裂纹扩展的影响,分析讨论了针状铁素体的强韧化机理。结果表明,大角度晶界、M/A组元对位错的运动及裂纹扩展有显著影响,有效阻碍位错的运动和裂纹扩展,从而提高材料强韧性。小角度晶界对位错运动影响较小,对裂纹扩展几乎没有影响。针状铁素体组织中以块状转变机制形成的块状铁素体和非等轴铁素体使管线钢具有高的韧性,而低温转变的板条状贝氏体组织对强度贡献更大。

镍基单晶高温合金相界与界面位错的相互作用

本文通过在透射电子显微镜(TEM)中应用原位加热台,对镍基单晶高温合金进行了变温加热,观察研究了γ/γ'相界面与界面位错的相互作用。发现相界面迁移过程中不改变界面位错网络的位错密度,只会改变位错网络形态。研究发现界面位错的弹性应力场能够阻碍γ'相长大,使界面产生向γ'相凹进的凹槽。

晶态骨架介孔CeO2和CeO2-ZrO2的合成与结构表征

以乙酸铈、乙酸锫为无机源,嵌段共聚物P123为模版剂,采用溶胶-凝胶法合成了介孔CeO_2及CeO_2-ZrO_2复合体,用XRD、氮气吸附脱附、TEM、HRTEM、SAED等对材料进行了表征.结果表明,所得介孔CeO_2具有规则的晶态孔道结构,孔径约在10nm左右,特别是其孔壁晶粒高度定向排列且平行于孔道方向.原位高温TEM观测表明,该介孔CeO_2在800℃仍具有很高的孔道完整性.掺杂ZrO_2后发现,在ZrO_2摩尔含量低于30%时仍具备高度定向排列结构,高于30%时骨架晶粒取向逐渐趋向无序化.

高温与电子束辐照共同作用下SiO_(x)材料的结构演化研究

本文利用透射电子显微镜原位加热技术研究了高温下SiO_(x)材料的结构演化行为,并通过EELS谱分析了SiO_(x)材料结构的化学组成变化。研究结果表明:在高温作用下,电子束辐照对SiO_(x)材料的相分离过程起到了促进作用;高密度电子束辐照是SiO_(x)材料中产生孔状结构的主要原因;SiO_(x)材料在高温和电子束辐照作用下,会快速形成纳米硅镶嵌在多孔二氧化硅薄膜中的特殊结构。

用原位电镜技术研究银纳米线与硫溶液的液相反应机理

为了研究纳米材料在液态环境下的反应机理,开发了一组新型的液体透射电镜(TEM)芯片.该组液体基芯片不仅可以实现上下窗口自对准的功能,而且可以实现在纳米级别控制液体层的厚度.利用该组液体芯片我们成功地观测了液态环境下Ag纳米线与S溶液的化学反应过程.实验结果表明,该反应过程不是简单的一步化合反应形成最终产物硫化银(Ag_2S),而是在反应过程中先形成可溶解的中间产物多硫化银(Ag_2S_4).这个中间产物会导致一小部分反应物Ag纳米线的溶解,而大部分Ag纳米线转变成Ag_2S纳米颗粒的聚集物.我们相信这一液体TEM芯片技术可以被广泛应用到液相环境下各种化学反应过程的研究.

透射电镜原位观察Cu/ZnO甲醇催化剂前驱体的分解过程（英文）

本文通过透射电镜原位研究了甲醇催化剂前驱体锌孔雀石的分解过程。HRTEM、电子衍射及STEM面扫元素分析结果显示锌孔雀石分解过程可大致分为四个阶段:分解首先同时引发于锌孔雀石晶体内部的随机区域和晶体外表面,导致局域结构塌陷形成内部孔洞和非晶表面扩散层;随后孔洞逐渐增多增大,表面扩散层进一步增厚,同时CuO在孔洞区域和表面扩散层区域逐步结晶形成小晶粒;接着锌孔雀石结构完全分解,形成相互交织的CuO和ZnO,其中CuO小晶粒被非晶态ZnO相互隔离;此后进一步加热,ZnO逐步结晶得到相互交织的CuO晶粒和ZnO晶粒,即焙烧后催化剂的结构。本研究通过TEM直观观察了整个分解过程的结构变化,增进了对甲醇催化剂前驱体焙烧过程的理解,也有助于催化剂焙烧条件的优化。