用粉末X射线衍射技术研究溶液结构的新方法 ⅡLi2SO4溶液的结构函数

本文叙述了用θ- 2θ粉末衍射仪精确测定获得的 Li2 SO4 溶液实验衍射强度数据的校正方法和计算溶液结构函数 i(s)的具体步骤。由积分法和高角法联用获得了优化的标度因子 0 .2 62

用粉末X射线衍射技术研究溶液结构的新方法Ⅲ Li_2SO_4溶液的径向分布函数与模型计算

本文用折合强度和径向分布函数概念分析了由粉末 X射线衍射技术测量的Li2 SO4· 2 0 H2 O溶液强度数据 ,讨论了径向分布函数的主要误差来源 ,给出了 1 5nm- 1 ≤s≤ 1 65nm- 1 范围内获得的由最小二乘法精修的溶液结构模型参数。

原位磁化X射线粉末衍射法测还原铁粉的微观磁致伸缩系数

首次报导X射线粉末衍射法测量铁粉晶胞的磁致伸缩系数。还原铁粉样品原位磁化后 ,铁立方晶胞产生磁致伸缩效应 ,晶胞参数的变化引起衍射峰位置和晶面间距的变化。实验测得铁晶胞λ1 0 0 为 3 .3 3× 10 - 4,此结果表明铁晶胞的微观磁致伸缩系数比棒状、薄膜或粉末压片的系数大约 16倍。对此现象进行了合理的理论解释 ,指出大块材料中的粉末多晶之间具有较大的空隙 。

原位X－射线衍射技术研究银在碱性介质中形成AgO

用循环伏安法通过改变ＫＯＨ浓度及改变电位扫速等研究了ＫＯＨ介质中银电极表面上ＡｇＯ的形成，着重探讨了电位负扫方向上出现倒峰的条件，采用原位Ｘ－射线技术进行表征．研究结果表明，这一倒峰的出现与ＫＯＨ浓度、电位扫速等因素有关，该峰代表了ＡｇＯ继续生成的阳极氧化峰．

原位磁场下粉末样品的X射线衍射图谱

在X射线粉末衍射仪的样品台附近施加磁场 ,测得了在原位磁场下分别具有顺磁性、抗磁性、铁磁性、亚铁磁性、反铁磁性和磁性混合物的 6个样品的X射线衍射图谱 .与无磁场时的相应衍射图谱相比较 ,这些图谱中有衍射峰消失 ,又有新的衍射峰出现 ;或是峰位置和强度发生变化 ;而且磁场方向不同时 ,衍射图谱也不一样 .产生这些现象的部分原因可能是 ,在磁场下物质内部的磁矩沿着磁场方向定向 ,粉末晶胞内产生应力 ,导致晶格歧变 (如磁致伸缩效应 )

碱式碳酸钴热分解产物的微量粉末X射线衍射分析

研究了碱式碳酸钴在氮气中的热分解反应 ,测定了其热重分析曲线 ,并用微量粉末 X射线衍射法 (样品重量约 6 m g)对其热分解的固体残留物进行了表征 .实验结果表明 :在 339～ 394°C温度范围内生成尺寸 6～ 18nm的 Co3 O4与 Co O纳米晶混合物 ,在 70 0°C的最终产物为尖晶石型 Co3 O4.计算的晶胞参数为 :a=0 .80 84nm ,V=0 .5 2 83nm3 ,Z=8,Dcalc=6 .0 73g/ cm3 ,与常规 X射线衍射分析的结果相一致 .

X射线粉末衍射仪在实验教学中的应用

利用x射线粉末衍射仪（XRD）对TiO2粉末试样进行物相分析，把该仪器用于实验教学中，使学生了解x射线粉末衍射分析仪的工作原理，熟悉D8 ADVANCE型x射线衍射仪的使用方法以及培养学生对科研的兴趣和锻炼学生创造性思维都有其重要的意义。

XRPD在制药业中的应用——X射线粉末衍射用于配方特性原位分析

X射线粉末衍射（XRPD）作为一种广泛应用的分析工具。在制药工业中已被推到了应用最前线，可为用户提供关于药物发现、开发和生产等许多领域的关键数据。X射线衍射在硬件和软件方面的新进展，特别是快速X射线探测器的开发，大大缩短了测量时间，减少了测量所受的限制。

X射线粉末衍射的发展与应用——纪念X射线粉末衍射发现一百年(待续)

为了纪念X射线粉末衍射发现一百年,对其一百年来的发展与应用进行了概括和总结。主要包括以下3个方面的内容:决定X射线粉末衍射应用深度和广度的试验设备的发展,特别是高速度电子计算机和高强度光源的作用;X射线粉末衍射研究物质结构的3个方面(多晶聚集态结构、表面与薄膜结构及晶体结构);X射线粉末衍射近年发展的新技术(系列X射线晶体学、原位与极端条件下的粉末衍射、时间分辨粉末衍射、微区粉末衍射、三维X射线衍射显微术、粉末衍射与电子衍射的结合)。

X射线粉末衍射的发展与应用——纪念X射线粉末衍射发现一百年(续前)

4.3微区衍射技术微区衍射,就是对一块比较大的不均匀试样上的一个微小区域进行衍射分析,另一个含义是可以对极微量的试样进行衍射分析。为此,微区衍射必须有强而细的X射线束。而使用传统的X射线衍射仪,用光阑限束获得的微束X射线不可能太细,强度也很弱,因此微区衍射的实际应用并不多。

X射线粉末衍射的发展与应用——纪念X射线粉末衍射发现一百年(续前)

4 X射线粉末衍射技术的新发展经过上百年的研究,已经发展出一些在特定状态和特定条件下用粉末衍射技术对多晶聚集态进行结构研究的新技术,比如在隔绝空气或某种极端条件下,在一个微小的区域内对极少量的试样或在一个过程中研究试样变化的情况等。下面介绍几种可适应不同要求的X射线粉末衍射技术和装置。

X射线衍射揭示粉末物质内部结构

本文的第一部分（见Instrumenta25（9）16）评述科研人员通过对单晶衍射（SCD）的技术改进，使其成为实验室中常规的科研工具。然而，SCD技术的巨大进步还体现在粉末X射线衍射（XRD）方面。粉末X射线衍射是一种非破坏性的、可以揭示粉末物质内部结构的强大技术，它不仅可以应用于实验室，而且也可以应用于过程控制和产品检验等方面。

X射线粉末衍射仪的新进展

介绍了ＸＭ线粉末衍射仪最新技术进展及今后的发展趋势。

粉末多晶X射线衍射积分强度公式的研究

分析了粉末多晶X衍射积分强度公式常见推导方式中存在的问题 ,即近似条件不明确 ,物理图象欠清楚。采用本文总结的正空间———倒空间———正空间分段分析方法 ,提出了一个物理图象清晰的新的推导方式 。

铁钼粉末冶金抗磨材料次表面亚稳相的XRD分析

在一台普通的二圆X射线衍射仪上 ,利用不对称布拉格反射STD(试样相对于入射线倾斜在某一角度α0,进行2θ扫描 )技术与常规CBD(正常的θ/2θ偶合扫描 )模式相结合的方法 ,对铁钼粉末冶金抗磨材料的摩擦表层、次表面层及体相的物相纵向进行了较全面分析 ,特别揭示了摩擦次表面层Fe -C亚稳相的存在 。

国产X射线衍射仪低温测试的温度准确性验证

采用冷压陶瓷技术开发具有一级相变、居里温度（TC）低于室温的（Ba0.91La0.09）Ti1-0.09/4O3（BL9T）单相陶瓷。该陶瓷用于国产X射线衍射仪低温粉末XRD测量时的温度准确性验证。考虑晶体结构随温度的弛豫后，由介电温谱和变温拉曼光谱技术综合确定的砭最高为-62℃，以确保BL9T在％以上始终处于立方结构。以BL9T的单胞体积（圪）与温度的线性膨胀关系为依据，验证了在低于室温进行粉末×RD测量时变温样品室具有较高的温度准确性。在-30℃到-60℃温度范围内，变温样品室内热电偶的监控温度（瓦）与陶瓷粉末样品表面的实际温度（t）的偏差非常小（〈2℃）。

原位技术在锂离子电池中的应用

利用原位拉曼、原位XRD以及SEM技术相互佐证,对电芯材料在充放电过程中的氧化/还原反应产物、晶体变化、表面形貌等进行分析,是对电芯充放电过程机理研究的一次探索。利用激光共聚焦拉曼光谱仪对镍锰酸锂电池充放电过程进行光谱分析,拉曼光谱采集与电池充放电循环同步进行。同时利用X射线衍射仪进行检测,在充放电循环过程中,每隔一段时间对其进行XRD检测,并且忽略采集过程中电池反应的变化。通过对镍锰酸锂电池在充放电过程中的拉曼光谱和XRD研究,在线监测充放电过程的可逆现象,并通过拉曼光谱解析说明材料的价态变化,通过原位XRD表征晶体结构变化,同时利用SEM观察循环前后的极片,分析极片循环后表面的差异性沉积物,验证了拉曼光谱强度降低的原因。通过这次研究,掌握了原位拉曼/XRD技术、镍锰酸锂电池的特征峰位及归属等,并且对实验中遇到的强度变化现象进行了分析,对出现该情况的原因做了简单剖析,并提供了理论依据。通过此次关于原位技术在锂离子电池方面的应用研究,可以为电池化成、循环等过程中出现的问题提供解决思路,指导研发人员对电池的机理研究和质量分析进行更深入的探索。

X射线粉末图的计算机模拟

在晶体结构的研究中．X射线衍射法占有非常重要的地位。特别是X射线粉末分析更是晶体结构测定中不可缺少的一种手段。但是在一般缺少这种测试仪器的学校，讲解这部分内容却比较困难。我们在计算机上模拟出X射线粉末图，并将其打印出来，使每个学生得到一张计算机模拟的图片，用来学习研究晶体的结构。

纳米薄膜厚度的X射线测量

研究了通过小角度 X射线衍射 (XRD)技术测量纳米薄膜沉积厚度与沉积速率的方法 ,并测定了在 Si C表面沉积 Fe纳米薄膜的厚度和沉积速率。结果表明 ,采用小角度 XRD技术测量纳米薄膜厚度和沉积速率 ,能克服基片性质、表面平整度和金属膜氧化的影响 ,准确。

高压下的同步辐射能量色散粉末衍射

同步辐射已经成为高压研究的一个非常理想的光源。在北京同步辐射装置（BSRF）上、结合金刚石对顶砧超高压实验技术建立起来的能量色散X射线粉末衍射系统，已用于物质状态方程和结构相变的研究。介绍了能量色散衍射方法，以及同步辐射原位测试过程。