使用变温原位X射线衍射技术认识氧化铜在氢气和一氧化碳气氛下的物相变化

实验与理论相结合是化学专业教与学的原则。通过运用原位X射线衍射技术(in-situ XRD)探究氧化铜在氢气和一氧化碳气氛下的还原,结果发现无论在氢气或一氧化碳气氛下,从300℃开始,氧化铜逐渐被还原为氧化亚铜和铜单质,且该3种物相同时存在。直至温度升至450~500℃时,所有的氧化铜和氧化亚铜全部变为了铜单质。实验结果表明氧化铜的还原并非是一个由CuO→Cu2O→Cu逐步还原的单一过程,理论上可以得到的纯氧化亚铜物相在实验过程中并未得到,对此结果进行了分析。另外,将大型仪器尤其是原位表征技术推广到本科教学中具有重要意义。

时间分辨原位同步X射线衍射技术在分子筛研究中的应用

介绍了时间分辨原位同步 X射线衍射技术 (in situ TR XRSD)的原理。该技术以其原位测量性和时间分辨性为特征 ,广泛应用于分子筛研究的各个领域。举例阐述了该技术在水热合成条件的优化、结晶动力学参数测定、成核机理探索、转晶过程和机理。

添加剂对HNIW热诱导晶型转变的影响规律及作用机制

针对六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW)在复杂环境中容易发生晶型转变形成掺杂晶型,导致炸药结构损伤、性能下降及安全性降低的问题,采用原位X‐射线粉末衍射技术研究了复合炸药中添加剂对ε‐HNIW晶体热诱导晶型转变行为的影响,利用粉末衍射无标样定量相分析方法计算获得了复合炸药中HNIW热晶变率随温度的变化规律,获得了复合炸药中HNIW的热晶变特征参数及热晶变规律,提出了将添加剂分为易晶变体系、中间体系和难晶变体系三类。结果表明,易晶变体系中的添加剂对HNIW有微量溶解作用,在HNIW晶体表面形成界面微溶层,使得热晶变路径从固→固晶变改变为固→液→固晶变,降低了活化能垒,从而明显促进HNIW的ε→γ热晶变。难晶变体系和中间体系的添加剂对HNIW晶体有较强包覆作用,通过改变热量传递模式及表面隔热作用,提高了热晶变起始温度,在一定程度上实现了对HNIW热晶变的抑制作用。