2-氯乙基-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷的合成

2-氯乙基-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷是重要的药物合成中间体.以D-葡萄糖为原料,一锅法合成2,3,4,6-四-O-乙酰基-α-D-1-溴代吡喃葡萄糖供体.该供体在促进剂碳酸银的作用下与2-氯乙醇偶联,立体专一性地得到了1,2-反式结构的2-氯乙基-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷.目标化合物的结构经氢谱分析得到了确证,方法简便,实用.

HPLC-DAD及HPLC-MS研究干燥工艺对中药粗榧化学成分的影响

用高效液相色谱-二极管阵列检测器及高效液相色谱-质谱联用技术,发现常压及减压干燥能使粗榧提取物中两个主要的化合物（1号峰和2号峰）发生降解。减压干燥后两个化合物分别减少了20.2%和45.6%,常压干燥后,两个化合物均检测不到。与干燥前相比,减压干燥和常压干燥使3号峰面积分别增加了1.90倍和5.74倍。1-3号峰均具有特征性的黄酮化合物的两个紫外吸收带（240-280 nm和300-400 nm）,被推测为黄酮化合物,质谱研究推测1-2号峰发生了苷键断裂生成3号峰。用AB-8大孔吸附树脂,葡聚糖凝胶LH-20,反相硅胶（ODS）柱色谱分离纯化得到1-3号峰的3个化合物,对其进行了红外和核磁测定,鉴定出芹菜素-5-O-α-L-吡喃鼠李糖基（1→4）-β-D-吡喃葡萄糖苷和芹菜素-5-O-α-L-吡喃鼠李糖基（1→4）-6″-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷两个黄酮苷,干燥过程使它们苷键断裂生成了苷元芹菜素（3号峰）。

白花鬼针草化学成分研究

目的:研究白花鬼针草醇提物的化学成分。方法:以硅胶色谱、Sephadex LH-20色谱及C18反相硅色谱分离纯化白花鬼针草醇提物的化学成分,以1H-NMR、13C-NMR以及质谱鉴定化学结构。结果:从白花鬼针草醇提物中分离、纯化、鉴定了6个化合物,分别为:槲皮素-3,3′-二甲醚-7-O-β-D-吡喃酮葡萄糖苷(1)、奥卡宁4′-O-β-D-(2″,4″,6″-三乙酰基)-吡喃酮葡萄糖苷(2)、4-O-(6″-O-对-香豆酰基-β-D-吡喃酮葡萄糖)-对-香豆酸(3)、4-O-(2″-O-乙酰基-6″-O-对-香豆酰基-β-D-吡喃酮葡萄糖)-对-香豆酸(4)、邻苯二甲酸异丙酯(5)、原儿茶酸(6)。结论:6个化合物均首次从白花鬼针草中分离得到,其中,槲皮素-3,3′-二甲醚-7-O-β-D-吡喃酮葡萄糖苷(1)、4-O-(6″-O-对-香豆酰基-β-D-吡喃酮葡萄糖)-对-香豆酸(3)、4-O-(2″-O-乙酰基-6″-O-对-香豆酰基-β-D-吡喃酮葡萄糖)-对-香豆酸(4)、邻苯二甲酸异丙酯(5)4个化合物属于首次从鬼针草数药用植物植物中分离鉴定。

狗脊中的酚酸及其苷类成分

目的研究狗脊Cibotium barometz根茎的化学成分。方法采用大孔吸附树脂、柱色谱及制备HPLC进行分离纯化,并采用波谱学分析和化学方法鉴定其结构,筛选其抗炎（LPS诱导小鼠腹腔BAW细胞分泌NO模型）、神经保护（谷氨酸诱导SK-N-SH细胞损伤模型）、肝保护（APAP诱导Hep G2细胞损伤模型）、肿瘤细胞毒（MTT法）、抗糖尿病（α糖苷酶和PTP1B酶抑制模型）和雌激素受体拮抗剂/激动剂等生物活性。结果从狗脊根茎50%乙醇提取物中分离得到了9个酚酸及其苷类化合物,分别鉴定为原儿茶酸-4-O-（6′-O-原儿茶酰基）-β-D-吡喃葡萄糖苷（1）、白藜芦醇（2）、对羟基肉桂酸（3）、对羟基肉桂醛（4）、C-藜芦酰乙二醇（5）、4-甲基邻苯二酚（6）、原儿茶醛（7）、对羟基苯甲酸（8）、咖啡酸（9）。在浓度10、1及0.1μmol/L下化合物1对BAW细胞释放NO的抑制率分别为75.3%、72.0%和58.0%,在浓度10μmol/L下化合物1对APAP引起的Hep G2细胞损伤具显著保护作用,细胞存活率与阳性对照双环醇相当,在肿瘤细胞毒、雌激素受体激动剂和拮抗剂筛选模型下均未显示出显著的药理活性。在浓度1μmol/L下化合物2对BAW细胞释放NO的抑制率为50.0%,其他药理模型下均未显示出显著的药理活性。结论化合物1为新化合物,命名为双原儿茶酸苷;且具有较好的抗炎、肝保护活性,化合物2-5均为首次从该属植物中分离得到。

金毛狗脊中的一个新酚苷

目的研究金毛狗脊Cibotium barometz的化学成分。方法采用柱色谱和高效液相色谱法分离纯化金毛狗脊中的化学成分,并采用光谱法鉴定其结构。结果从金毛狗脊中分离得到的6个化合物分别鉴定为6-O-原儿茶酰基-D-葡萄糖(1)、3-O-咖啡酰基-D-葡萄糖(2)、1-O-咖啡酰基-β-D-葡萄糖(3)、咖啡酸(4)、原儿茶酸(5)、对羟基苯甲酸(6)。结论其中化合物1～3、6均为首次从金毛狗脊中分离得到,化合物1为新的酚苷,命名为金毛狗脊苷D。

小花鬼针草中1个新的橙酮苷类化合物

目的对小花鬼针草Bidens parviflora全草的化学成分进行系统研究。方法对小花鬼针草80%乙醇提取物的醋酸乙酯部位采用硅胶、聚酰胺、Sephadex LH-20及HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从小花鬼针草80%乙醇提取物中分离得到10个化合物,分别鉴定为(Z)-6-O-(4″-O-乙酰基-6″-O-p-香豆酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-6,7,3′,4′-四羟基橙酮(1)、奥卡宁-4′-O-β-D-(6″-乙酰基)-葡萄糖苷(2)、7,3′,4′-三羟基-6-O-(4″,6″-二乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-橙酮(3)、6,7,3′,4′-四羟基橙酮(4)、异奥卡宁(5)、丁香酸-4-O-α-L-鼠李吡喃糖苷(6)、奥卡宁-4′-O-β-D-(6″-反式-对-香豆酰基)-吡喃葡萄糖苷(7)、奥卡宁-4′-O-β-D-(4″-乙酰基-6″-反式-对-香豆酰基)-吡喃葡萄糖苷(8)、槲皮素-3,4′-二甲醚-7-O-芸香糖苷(9)、cordifolioidyne B(10)。结论化合物1为1个新化合物,命名为鬼针草苷I,化合物6和10为首次从该属植物中分离得到,其他化合物为首次从该植物中分离得到。

黄药大头茶茎中1个新的酚苷

目的研究黄药大头茶Gordoniachrysandra茎的化学成分。方法利用硅胶、MPLC柱色谱、高效制备液相色谱等色谱方法进行分离纯化,根据理化常数测定及波谱数据分析鉴定化合物结构。结果从黄药大头茶茎中分离得到5个化合物,分别鉴定为3,4-二甲氧基苯酚1-O-β-D-[6-O-(4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲酰基)]-吡喃葡萄糖苷(1)、3,4,5-三甲氧基苯基-6-O-香草酰基-β-D-葡萄糖苷(2)、2α,3β,19α-三羟基齐墩果-12-烯-23,28-二羧酸(3)、白桦酸(4)、3-O-β-D-半乳糖基-(1→2)-[β-D-葡萄糖基-(1→2)-α-L-阿拉伯糖基-(1→3)]-β-D-葡萄糖醛酸基-3β,16α,22α,28-四羟基-22-O-巴豆酰氧基-齐墩果-12-烯-23-醛(5)。结论化合物1为新化合物,命名为黄药大头茶苷A,化合物3~5为首次从黄药大头茶中分离得到。

鬼针草化学成分研究

目的 研究鬼针草Bidens bipinnata的化学成分。方法 应用硅胶、Sephadex LH-20、制备液相等多种色谱技术进行分离纯化，并通过多种波谱分析方法鉴定化合物。结果 从鬼针草95%乙醇提取物中分离得到18个化合物，分别鉴定为槲皮素-5-O-β-D吡喃葡萄糖苷（1）、奥卡宁-4′-O-β-D-（2″, 4″, 6″-三乙酰基）-吡喃葡萄糖苷（2）、奥卡宁-4′-O-β-D-（3″，4″-二乙酰基-6″-反式-对-香豆酰基）-吡喃葡萄糖苷（3）、木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（4）、山柰酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（5）、山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷（6）、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（7）、槲皮素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（8）、金丝桃苷（9）、芦丁（10）、柚皮素（11）、芹菜素（12）、槲皮素（13）、5, 7-二羟基色原酮-7-O-β-D-葡萄糖苷（14）、咖啡酸（15）、没食子酸（16）、β-谷甾醇（17）、胡萝卜苷（18）。结论 化合物1和11为首次从鬼针草属植物中分离得到，化合物3～7、14、15、18为首次从鬼针草中分离得到。