超高压液相色谱-高分辨质谱快速筛查和确证食用贝类中多种原多甲藻酸贝类毒素

建立超高压液相色谱-高分辨质谱快速筛查和确证贻贝、牡蛎、蚌类、扇贝等食用贝类及其制品中3种天然形式的原多甲藻酸贝类毒素的检测方法。样品中的原多甲藻酸采用乙腈-水体系均质提取，应用改进型QuEChERS技术净化，在乙腈-水（含5mmol／L醋酸铵和0．1％甲酸）体系经AcquityHSST3柱（150mm×2．1mm，1.8μm）梯度洗脱，实现了3种原多甲藻酸贝类毒素的基线分离。该方法基于电喷雾正离子模式，采用高分辨质谱一级全扫描和数据依赖扫描，对食用贝类及其制品样品中的原多甲藻酸贝类毒素进行检测。3种贝类毒素的定量限均为10μg／kg（RSN〉10）；在10-500μg／L范围内线性关系良好，相关系数（R^2）均大于0．99。应用该方法对国内外多个地区的贝类产品进行了筛查及确证，其中部分样品检出原多甲藻酸贝类毒素。该方法灵敏度高，重复性好，操作简便、快捷，适用于食用贝类及其制品中多种原多甲藻酸贝类毒素的筛查分析。

石墨烯-管尖固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定贝类中3种原多甲藻酸贝类毒素

本实验以石墨烯为吸附剂,制作了石墨烯-管尖固相萃取装置,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了一种同时测定贝类中3种原多甲藻酸贝类毒素的分析方法。样品采用90%的甲醇提取,正己烷去脂,乙酸乙酯反萃取,石墨烯-管尖固相萃取净化,Kinetex XB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,在电喷雾正离子模式下,以选择反应监测方式测定,外标法定量。结果表明,贝类中3种原多甲藻酸毒素在1.0~100μg/kg的范围内线性良好,相关系数均大于0.99,定量限(LOQ)均为1.0μg/kg;在1.0μg/kg、5.0μg/kg和50μg/kg 3个加标水平的添加下,回收率在78.5%~102%之间,相对标准偏差小于15%。该方法具有灵敏、简单、快速等特点,适用于贝类水产品中3种原多甲藻酸毒素的分析检测。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定贝类水产品中原多甲藻酸类和大田软海绵酸类毒素

目的采用超高效液相色谱-串联质谱法建立贝类产品中AZA1、AZA2、AZA3、OA、DTX1、DTX2多种毒素的定性、定量检测方法。方法贝类样品用甲醇提取后,Strata-X固相萃取柱净化。采用ACQUITY UPLCTMBEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)对目标化合物定性及定量分析。结果所检测的贝类毒素线性相关系数均大于0.998;方法定量下限(LOD)为0.05μg/kg^0.8μg/kg;高、中、低3个添加水平的平均加标回收率在85.6%~96.7%之间,相对标准偏差为3.6%~11.4%。结论该方法灵敏度高、操作简单高效,适用于贝类水产品中原多甲藻酸毒素和大田软海绵酸贝类毒素的同时检测分析。