粉末高温合金中原始粉末颗粒边界研究进展

原始粉末颗粒边界(prior particle boundary,PPB)是粉末高温合金(powder metallurgy superalloy,P/M superalloy)中常见的缺陷之一,它是在制粉期间以及热等静压或热挤压前期的加热过程中,在原始粉末表面处析出的一层细小且连续的第二相网膜;这层析出物可能会阻碍粉末颗粒间的扩散与连接,成为了合金中的薄弱界面,严重破坏合金组织,危害其拉伸、冲击等各项力学性能。本文着重介绍了目前针对粉末高温合金中原始粉末颗粒边界的研究进展,重点概述了影响原始粉末颗粒边界的形成因素及消除措施。

粉末高温合金FGH96中的原始粉末颗粒边界及其对合金拉伸断裂行为的影响

采用等离子电极旋转雾化法和热等静压法(hot isostatic press,HIP)分别制备FGH96粉末与合金,对原始及高温(1 150℃)预热处理后的FGH96粉末表面析出相以及HIPed FGH96合金的原始粉末颗粒边界(prior particleboundary,简称PPB)进行分析,进而研究PPB对合金室温和750℃拉伸断裂行为的影响。研究发现:原始粉末表面无明显析出相,1 150℃预热处理后粉末表面有块状MC和细小氧化物分布;热等静压法制备的FGH96合金及其热处理后,PPB析出相主要由颗粒和块状的金属碳化物MC及富Zr的氧化物颗粒组成;该合金经过固溶和时效处理后,颗粒状MC部分溶解而块状MC长大,PPB碳化物的尺寸分布由单峰分布转变为双峰分布;常温拉伸时微孔在PPB上形成并扩展,合金沿PPB断裂;750℃拉伸时,合金强度与塑性较常温下明显降低,部分M23C6在晶界析出,块状和颗粒状碳化物部分溶解,为M23C6提供碳源,合金断口呈现沿晶和沿PPB混合断裂的形貌。

微量元素Hf消除FGH96合金中原始粉末颗粒边界组织机制的探讨

粉末冶金高温合金中原始粉末颗粒边界组织(PPBS)由碳化物和少量碳氧化物组成。采用SEM、TEM以及AES等研究了粉末颗粒内、表面上以及合金中PPB上碳化物的结构和组成,依据热力学和扩散理论分析了Hf消除原始粉末颗粒边界组织(PPBS)的微观机制。结果表明:快速凝固粉末颗粒表面形成含有Ti、Nb、Cr、Mo、W的MC型亚稳定碳化物MC′,在HIP过程中粉末颗粒表面上的MC′相转变成稳定的MC相,以及粉末颗粒内的Ti、C元素向烧结颈处扩散,HIP后在粉末颗粒边界上形成富Ti和Nb的MC型碳化物(Ti,Nb)C。加入微量Hf后,在粉末颗粒内形成了更多更稳定的含Hf的MC型碳化物(Ti,Nb,Hf)C,C、Ti被"绑定"在碳化物(Ti,Nb,Hf)C中,抑制了C、Ti向烧结颈处扩散,从而抑制了MC型碳化物在粉末颗粒边界上的析出。

原始粉末尺寸对Ti(C,N)基金属陶瓷烧结特性和组织结构的影响

用热分析仪、扫描电镜和透射电镜对主要硬质相分别以亚微粉、亚微粉与纳米粉的混合粉(以下简称混合粉)、纳米粉为原料制成的Ti(C,N)基金属陶瓷的烧结特性、组织结构和性能进行了研究。结果表明:主要硬质相TiC、TiN的粉末粒度越细,金属陶瓷的液相点越低,并且其快速致密化过程开始得越早,但主要硬质相全为纳米粉时,最终无法使其达到较高的致密度。用亚微粉制得的金属陶瓷具有常规金属陶瓷的典型结构,即"黑芯-白壳"。用纳米混合粉制得的金属陶瓷,没有明显Rim相的小颗粒和具有"白芯-黑壳"结构的小颗粒的数量大大增加,而具有"黑芯-白壳"结构的大颗粒的数量没有明显的增加。部分纳米粉的加入使金属陶瓷的综合力学性能得到了较大的提高。

原始粉末对熔融织构YBCO超导体的影响

采用熔融织构生长法,制备了多晶YBCO超导体。X光衍射图象表明,晶体按垂直于c轴的择优取向排列。这种排列规则的层状结构有利于电流传输,并为77K,0T下的低温测试结果所证实。在0～7T外场下的I-V测试曲线证明:熔融织构生长工艺使普通粉末烧结样品中存在的弱连接问题获得了重大改善。研究了三种不同的原始粉末对熔融生长样品J_c的影响;做出了以三种不同粉末为原料的熔融生长样品的临界电流密度-熔融温度对比曲线;用X光衍射仪对样品做了相分析;用扫描电镜对样品进行了断口形貌观察和对比。采用合适的工艺制度制备的样品,在0T和1T下,J_c值分别达到12200 A/cm^2以上和4200 A/cm^2以上(1μV/cm,77K)。

原始粉末颗粒边界对FeCrAl合金冲击韧性的影响机理

粉末冶金制备的FeCrAl合金中存在的原始粉末颗粒边界对合金力学性能及断裂机制的影响目前尚不明确。本工作通过显微组织分析及扫描电镜原位拉伸试验,系统研究了FeCrAl合金中原始粉末颗粒边界对合金冲击韧性的影响机理。结果表明:粉末冶金制备的FeCrAl合金中原始粉末颗粒边界析出相主要为Nb的碳氮化物,在受力变形过程中,裂纹沿原始粉末颗粒边界处Nb的碳氮化物萌生并扩展,造成合金局部发生脆性沿晶断裂,从而导致粉末冶金制备的FeCrAl合金晶界强度较低、冲击韧性较差。

直接HIP成型粉末高温合金中PPB问题研究的介绍

原始粉末颗粒边界(PPB)是粉末高温合金中存在的主要缺陷之一,它是热等静压(HIP)过程中由于元素偏析与表面吸附的氧和碳发生化学反应形成了以向粉末颗粒边界聚集为特征的一层网状析出相。PPB的存在阻碍金属颗粒间的扩散与连接,使粉末颗粒之间无法进行充分的冶金结合,形成弱界面,降低了合金的力学性能。本文分析了PPB形成及评价方法方面的相关研究,综述了PPB对直接HIP成型粉末高温合金组织和性能影响的相关研究进展,并介绍了一些预防和消除PPB的主要方法。

热等静压处理温度对一种高性能粉末高温合金组织和性能的影响

采用光学显微镜、扫描电镜和拉伸试验等研究了不同温度热等静压处理(HIP)对一种高性能粉末高温合金显微组织和力学性能的影响。结果表明:在γ′相溶解温度以下进行热等静压处理,合金中存在较多的原始粉末颗粒边界(PPB)组织,并且含有大量的残留枝晶,热处理后PPB不能完全消除,以至于影响合金的室温和高温塑性;在γ′相溶解温度以上进行热等静压处理,基本消除了PPB组织,残留枝晶含量较少,热处理后得到完全再结晶组织,不含有PPB组织,同时晶粒并未快速长大。

消除粉末高温合金中原始颗粒边界机制

采用SEM、TEM研究了高温合金粉末颗粒内部与合金中碳化物的类型和组成,采用热力学软件计算了不同Hf含量FGH4096的碳化物组成,结果表明,粉末高温合金中原始颗粒边界上的析出物为以TiC为主的MC型碳化物,MC型碳化物(TiC、ZrC、HfC、NbC、TaC)在镍基高温合金中按溶解度从大到小为TiC>NbC>TaC>ZrC>HfC。TiC在FGH4096中的溶解度较HfC的大,雾化粉末快速凝固过程中,加入Hf的FGH4096合金碳化物析出量大于不加Hf的FGH4096合金碳化物析出量,HfC均匀形核于整个粉末颗粒中。在热等静压过程中,Hf与C的结合力强而形成HfC,最终在FGH4096合金中形成(Hf,Ti,Nb)C,致使C元素无法扩散至粉末颗粒表面形成TiC,避免了原始粉末颗粒边界的形成。加入Zr消除FGH4096中原始颗粒边界的机制与添加Hf的FGH4096相同。

热变形工艺对FGH96高温合金PPB析出相及组织的影响

以AA粉制备的HIP态FGH96高温合金为研究对象,研究不同热变形工艺前后FGH96高温合金PPB析出物及组织状态的变化。结果表明:HIP态FGH96高温合金可见呈圆形分布的PPB析出物,粗大的长条状γ′相呈圆形链状分布是PPB的主要特征之一;经热变形后,FGH96高温合金PPB变形、破碎,再结晶晶粒细化、扭转,晶粒取向差变小;随着热变形温度升高、变形量增大、变形速率减小,PPB析出物变形和破碎程度越显著,粗大的初生γ′相和二次γ′相残留越少、尺寸越小;热变形温度升高、变形量增大以及变形速率减小有利于PPB的减轻甚至消除。

PPB对镍基粉末高温合金裂纹扩展行为的影响

研究了直接热等静压(As-HIP)成形的一种镍基粉末高温合金中原始颗粒边界(PPB)对其裂纹扩展行为的影响。结果表明,粉末高温合金中的原始颗粒边界上析出的碳化物、氧化物会导致断裂韧性(KIC值)降低,使界面极易萌生裂纹;在裂纹扩展过程中发生沿颗粒间断裂,改变扩展棱的走向,并加剧裂纹沿晶界扩展,使裂纹扩展速率加快;沿原始颗粒边界扩展的裂纹尖端的断裂韧度与边界析出物的物理性质、数量、尺寸密切相关,析出物排列越密集,KIC值越小,会加速裂纹在这些薄弱区扩展。

镍基粉末高温合金中微量元素Hf的作用

利用FEG-SEM,TEM,AES和EDS分析技术以及物理化学相分析等方法,系统地研究了微量元素Hf在镍基粉末高温合金中的作用.结果表明:Hf以固溶态分布在枝晶间γ固溶体内,有助于减少原始粉末颗粒边界组织.Hf促进γ′相形态失稳,导致大尺寸立方状γ′相发生分裂,更快地进入γ′相低能稳定的择优形态.Hf主要分布在γ′相和MC型碳化物中,改变γ′相和MC型碳化物及γ固溶体相间合金元素的再分配,有利于消除合金的缺口敏感性,改善合金综合力学性能.