粉末冶金高温合金中的原始颗粒边界(PPB)问题

概述了热等静压态粉末冶金高温合金中原始颗粒边界(PPB)的形成机理及其对合金组织与性能的影响,以及影响PPB形成的因素和消除PPB的措施。指出PPB的存在不利于合金组织的控制,而且使合金的塑性降低,性能不稳定。通过调整合金成分、选择合适的粉末制备和处理工艺以及改进成形工艺等措施可以消除PPB。高温固溶处理可以溶解PPB析出物,但冷却速度不合适时PPB会再次析出。

热等静压制备粉末高温合金原始颗粒边界研究现状

粉末高温合金作为先进高温材料被广泛应用于航空航天领域。热等静压(hot isostatic pressing,HIP)是粉末高温合金构件的制备方法之一,但是原始颗粒边界(prior particle boundaries,PPBs)的存在会极大的影响构件的性能。本文综述了热等静压制备粉末高温合金原始颗粒边界的研究现状,概述了原始颗粒边界的形成机理及其影响,总结了粉末高温合金中原始颗粒边界的消除方法,并对这些方法应用的可行性及有效性进行了分析和展望。原始颗粒边界的消除方法主要包括向粉末添加Hf、Nb等强碳化物形成元素,对粉末进行预热处理,真空动态脱气处理或等离子体滴凝处理;优化粉末制备工艺,选用纯度更高、尺寸分布更均匀的粉末:选用合适的热等静压工艺参数和工艺方式;对制件采取热挤压、退火、固溶处理和热等静压后处理等。

原始颗粒边界对粉末热等静压成形FGH97合金性能的影响

目的基于粉末冶金近净成形工艺,研究原始颗粒边界(PPBs)对FGH97合金力学性能的影响,并验证热处理和二次热等静压工艺能否消除PPBs。方法采用等离子旋转电极雾化法制备FGH97合金粉末,分别在1200℃/120 MPa/2 h和1200℃/140 MPa/3 h条件下进行热等静压成形。先后对FGH97合金进行固溶(1200℃/4 h/炉冷)和时效(910℃/3 h/空冷+750℃/8 h/空冷+700℃/17 h/空冷)热处理,并对热处理后的样品进行二次热等静压(制度为1200℃/140 MPa/3 h)。对上述实验前后的FGH97合金显微组织进行表征,使用Photoshop软件计算PPBs的占比,研究热处理和二次热等静压工艺对PPBs的消除作用。结合力学性能测试研究PPBs对合金性能的影响。结果当采用压力更高、保温时间更长的热等静压制度时,制备得到的FGH97合金PPBs占比更少、力学性能更好,其PPBs占比为5.6%,室温抗拉强度为1412 MPa,屈服强度为947 MPa,伸长率为16%。经热处理后,FGH97合金中PPBs的占比下降至3.0%,该合金在650℃下的抗拉强度为1262MPa,屈服强度为956MPa,伸长率为17%;经二次热等静压后,PPBs的占比降低至1.3%。结论PPBs会对FGH97合金的力学性能产生不利影响,热处理和二次热等静压工艺均可消除PPBs。

FGH95粉末高温合金原始颗粒边界及其对性能的影响

本文针对FGH95合金中原始颗粒边界的组成及其对合金冲击韧性、拉伸性能和持久性能的影响进行了研究。研究结果表明:其原始颗粒边界的组成与粉末的氧含量有很密切的关系。当氧的含量低于40×10-6时,原始颗粒边界主要由大尺寸γ′组成,这种原始颗粒边界不会对合金的力学性能产生影响;当氧的含量大于70×10-6时,原始颗粒边界主要由MC型碳化物组成,这种原始颗粒边界将对合金的力学性能产生不利影响。

粉末高温合金中原始粉末颗粒边界研究进展

原始粉末颗粒边界(prior particle boundary,PPB)是粉末高温合金(powder metallurgy superalloy,P/M superalloy)中常见的缺陷之一,它是在制粉期间以及热等静压或热挤压前期的加热过程中,在原始粉末表面处析出的一层细小且连续的第二相网膜;这层析出物可能会阻碍粉末颗粒间的扩散与连接,成为了合金中的薄弱界面,严重破坏合金组织,危害其拉伸、冲击等各项力学性能。本文着重介绍了目前针对粉末高温合金中原始粉末颗粒边界的研究进展,重点概述了影响原始粉末颗粒边界的形成因素及消除措施。

热变形对FGH96高温合金原始颗粒边界的影响

通过Gleeble-1500热模拟试验机对热等静压成形FGH96高温合金进行热压缩试验,其中温度为1075℃,变形速率为0.001 s-1,变形量为70%。利用场发射扫描电镜、透射电镜和电子能谱研究了合金原始颗粒边界（prior particle boundary,PPB）的组成,讨论了原始颗粒边界在FGH96高温合金再结晶过程中的作用,并分析了合金热变形对原始颗粒边界的影响。结果表明:热等静压成形FGH96高温合金中的原始颗粒边界主要由Ti的碳化物和γˊ相共同组成;原始颗粒边界对合金热变形再结晶形核起促进作用,对晶粒长大起阻碍作用;合金热变形可以改善原始颗粒边界在组织中的分布,从而使晶粒长大过程顺利进行。

粉末高温合金FGH96中的原始粉末颗粒边界及其对合金拉伸断裂行为的影响

采用等离子电极旋转雾化法和热等静压法(hot isostatic press,HIP)分别制备FGH96粉末与合金,对原始及高温(1 150℃)预热处理后的FGH96粉末表面析出相以及HIPed FGH96合金的原始粉末颗粒边界(prior particleboundary,简称PPB)进行分析,进而研究PPB对合金室温和750℃拉伸断裂行为的影响。研究发现:原始粉末表面无明显析出相,1 150℃预热处理后粉末表面有块状MC和细小氧化物分布;热等静压法制备的FGH96合金及其热处理后,PPB析出相主要由颗粒和块状的金属碳化物MC及富Zr的氧化物颗粒组成;该合金经过固溶和时效处理后,颗粒状MC部分溶解而块状MC长大,PPB碳化物的尺寸分布由单峰分布转变为双峰分布;常温拉伸时微孔在PPB上形成并扩展,合金沿PPB断裂;750℃拉伸时,合金强度与塑性较常温下明显降低,部分M23C6在晶界析出,块状和颗粒状碳化物部分溶解,为M23C6提供碳源,合金断口呈现沿晶和沿PPB混合断裂的形貌。

粉末GH4169合金中的原始颗粒边界问题

探讨了粉末GH4169高温合金中的原始颗粒边界的形成机理、其对合金组织性能的影响以及消除措施等。结果表明:粉末GH4169合金中原始颗粒边界组织主要由MC碳化物构成,而在粉末成型前进行预热处理可以有效抑制原始颗粒边界组织的生成,提高合金综合性能。

微量元素Hf消除FGH96合金中原始粉末颗粒边界组织机制的探讨

粉末冶金高温合金中原始粉末颗粒边界组织(PPBS)由碳化物和少量碳氧化物组成。采用SEM、TEM以及AES等研究了粉末颗粒内、表面上以及合金中PPB上碳化物的结构和组成,依据热力学和扩散理论分析了Hf消除原始粉末颗粒边界组织(PPBS)的微观机制。结果表明:快速凝固粉末颗粒表面形成含有Ti、Nb、Cr、Mo、W的MC型亚稳定碳化物MC′,在HIP过程中粉末颗粒表面上的MC′相转变成稳定的MC相,以及粉末颗粒内的Ti、C元素向烧结颈处扩散,HIP后在粉末颗粒边界上形成富Ti和Nb的MC型碳化物(Ti,Nb)C。加入微量Hf后,在粉末颗粒内形成了更多更稳定的含Hf的MC型碳化物(Ti,Nb,Hf)C,C、Ti被"绑定"在碳化物(Ti,Nb,Hf)C中,抑制了C、Ti向烧结颈处扩散,从而抑制了MC型碳化物在粉末颗粒边界上的析出。

铪对FGH4097合金系热力学平衡析出相和原始颗粒边界的影响

为消除粉末冶金高温合金FGH4097中存在的原始颗粒边界(PPB),采用Thermo-Calc热力学计算软件对FGH4097合金系进行热力学计算,并进行相应的组织观察与能谱分析,重点研究了铪(Hf)在FGH4097合金中的分布规律以及Hf对析出相的影响,特别是分析了Hf对合金中PPB的影响规律。结果表明,FGH4097合金中Hf主要存在于MC、MB2和γ'相中,Hf能促进MC相和γ'相的析出,有效地抑制M6C和M23C6型碳化物的形成。Hf质量分数为0.30%时消除了FGH4097合金中的PPB。

镍基粉末高温合金原始颗粒边界形成及组织演化特征

采用等离子旋转电极(PREP)法制备高温合金粉末,通过热等静压(HIP)和热挤压(HE)进行固结成型,对制备的粉末及HIP、HE态合金内部和表面显微组织进行表征,探索镍基高温合金原始颗粒边界(PPB)的组成、形成机制及组织演化特征。结果表明:合金在粉末态已发生元素偏析,粉末表层有细小的富Al氧化物颗粒,且颗粒表面有Zr、C、O元素的富集层;合金PPB主要为连续的大尺寸??相、MC型碳化物、Al2O3和富Zr的氧化物颗粒;PPB形成机制是在温度场的作用下,碳化物、??相和氧化物易于在结合面析出,合金经热挤压后,原始颗粒边界上大的??相完全消失,连续的PPB被破碎,形成含MC碳化物和少量氧化物的沿挤压方向竖状排列的小颗粒,此时,合金已完成动态再结晶。

原始粉末颗粒边界对FeCrAl合金冲击韧性的影响机理

粉末冶金制备的FeCrAl合金中存在的原始粉末颗粒边界对合金力学性能及断裂机制的影响目前尚不明确。本工作通过显微组织分析及扫描电镜原位拉伸试验,系统研究了FeCrAl合金中原始粉末颗粒边界对合金冲击韧性的影响机理。结果表明:粉末冶金制备的FeCrAl合金中原始粉末颗粒边界析出相主要为Nb的碳氮化物,在受力变形过程中,裂纹沿原始粉末颗粒边界处Nb的碳氮化物萌生并扩展,造成合金局部发生脆性沿晶断裂,从而导致粉末冶金制备的FeCrAl合金晶界强度较低、冲击韧性较差。

粉末高温合金FGH96原始颗粒边界及高温原位高周疲劳研究

利用扫描电镜原位观察的方法研究了粉末高温合金FGH96中不同级别的原始颗粒边界(PPB)在550℃下对合金高周疲劳力学行为的影响。结果表明:采用等离子旋转电极(PREP)制粉+热等静压(HIP)工艺制备的FGH96合金中PPB主要由大尺寸γ'相和碳化物组成;不同级别的PPB对高周疲劳裂纹萌生和扩展均无显著影响,裂纹萌生于晶粒内部,裂纹扩展受晶界与应力轴角度影响,穿晶或沿晶扩展;在裂纹快速扩展区和瞬断区,PPB级别严重的FGH96合金断口呈现穿晶和沿PPB断裂的形貌。

喷射成形LSHR合金原始颗粒边界形成及时效形核机理

原始颗粒边界(PPB)作为粉末高温合金3大缺陷之一受到广泛关注。本文对喷射成形LSHR高温合金中PPB形貌进行观察分析,探讨PPB的抑制方法,并在704℃下分别进行100,200,500和800h的时效处理,观察PPB形态演变及碳化物、强化相特征变化,探讨长期时效PPB形核、生长机理。结果表明,喷射成形LSHR合金PPB析出相主要由碳氮化物、硼化物及少量大颗粒γ′组成。熔滴的激冷和Ti、Al、C、B等元素在表面富集是促使PPB形成的主要原因。经高温固溶处理能够消除PPB,但同时导致晶界强度降低。经长期时效处理,碳化物和γ′在热驱动力下重新形核,并发生长大,导致PPB加剧。

Rene′95粉末高温合金原始颗粒边界析出及其形成机理

原始颗粒边界析出是粉末高温合金的重要缺陷之一,本文利用俄歇电子能谱(AES),透射电镜(TEM)和能谱仪(EDAX)分析了原始颗粒边界的偏析状况,主要偏析元素及偏析相。结果表明,在原颗粒边界上有MC,M_23C_6、M_6C及以Z_rO_2为主的氧化物等多种析出,其中Z_rO_2析出是高温扩散后形成的,析出量很大。同时也发现,低温长时间时效会导致氧在碳化物和氧化物与基体的界面偏析。

直接HIP成型粉末高温合金中PPB问题研究的介绍

原始粉末颗粒边界(PPB)是粉末高温合金中存在的主要缺陷之一,它是热等静压(HIP)过程中由于元素偏析与表面吸附的氧和碳发生化学反应形成了以向粉末颗粒边界聚集为特征的一层网状析出相。PPB的存在阻碍金属颗粒间的扩散与连接,使粉末颗粒之间无法进行充分的冶金结合,形成弱界面,降低了合金的力学性能。本文分析了PPB形成及评价方法方面的相关研究,综述了PPB对直接HIP成型粉末高温合金组织和性能影响的相关研究进展,并介绍了一些预防和消除PPB的主要方法。

颗粒间断裂在P/M镍基高温合金低周疲劳断口上的特征

粉末冶金(P/M)合金中由于原始颗粒边界(PPB)的存在,在力学性能试样断口上呈现颗粒间断裂。通过SEM、TEM、AES等手段对采用等离子旋转电极(PREP)制粉+直接热等静压(HIP)成形工艺的一种P/M镍基高温合金低周疲劳(LCF)断口上颗粒间断裂的形貌和类型进行了表征和分析,讨论了PPB的起因及其与疲劳裂纹在颗粒间萌生、扩展断裂机制的关系和颗粒间断裂对疲劳寿命的影响。结果表明:PREP+HIP工艺成形的镍基合金中的PPB由多种综合因素造成;PPB降低了合金的断裂韧性,直接影响颗粒间断裂程度;在LCF断口上,单颗粒成为裂纹源的占颗粒间断裂断口总数的67%,多颗粒裂纹源占17%,其他占16%;颗粒间断裂在LCF断口上的分布表征分为4级;颗粒间断裂越严重,对合金疲劳寿命影响越大。

高温扩散退火处理对FGH96粉末高温合金PPB的影响

研究了亚固相线温度扩散退火处理对FGH96粉末高温合金原始颗粒边界(PPB)的影响,结果表明,试验用热等静压(HIP)态FGH96试样中所存在的PPB主要由富Ti和Nb的MC型碳化物以及少量的氧化物组成。试样经1230℃×8h/AC扩散退火处理后并不能完全消除PPB,但部分碳化物溶解,PPB从连续网膜转变成离散的颗粒状,显微组织中PPB明显减轻。试样经HIP+1150℃×30min/WC处理后在PPB较严重的区域出现裂纹,主要沿PPB扩展;退火态试样经1230℃×30min/WC处理后裂纹相对较细,其主要沿晶界扩展。

初始组织对FGH4096高温合金锻造组织及室温拉伸性能的影响

粉末冶金高温合金是航空发动机热端部件用关键材料,通常采用烧结—锻造工艺制备成形,烧结态样品组织(以下简称初始组织)对锻造过程中的组织演化及锻后样品力学性能具有重要影响。基于此,本文采用热压烧结(HP)技术制备了高、低原始颗粒边界(PPBs)缺陷等级的两种样品,研究了不同初始组织经热锻处理后的微观组织和力学性能。实验结果表明,高PPBs缺陷等级的样品经热锻处理后,其缺陷等级明显降低,室温拉伸抗拉强度和延伸率由1220±74MPa和18.1±3.6%增加至1402±3MPa和26.8±1.5%,性能显著提升且趋于稳定,断裂模式由沿颗粒断裂变为穿颗粒断裂。低PPBs缺陷等级的样品经热锻处理后,其缺陷等级略有降低,室温拉伸抗拉强度和延伸率由1209±27MPa和18.8±1.0%增加至1249±3MPa和24.9±1.5%,拉伸性能略有提升,断裂模式由沿颗粒断裂变为沿颗粒+穿颗粒混合断裂。

超温处理对热等静压FGH96合金PPB及主要力学性能的影响

研究了超温对热等静压FGH96合金原始颗粒边界(PPB)、拉伸性能及冲击性能的影响,并分析了力学性能试样的宏观和微观断口特征。分析发现,超温后FGH96合金中的PPB会有所增加,且随着超温温度的提高,增加得更为明显;相同超温温度下,超温时间对PPB的影响不明显。超温后热等静压FGH96合金的拉伸强度有所降低,而拉伸塑性和冲击韧性略有提高,拉伸断口和冲击断口沿PPB开裂的特征更加明显。