不同原子光谱法检测食品添加剂中重金属含量

主要对食品添加剂中2种重金属元素展开研究,通过比较检测重金属含量的2种光谱法(GF-AAS和ICP-OES),分析每种方法在食品检测过程中的优势。选取卡拉胶作为研究对象,通过检测其中的镉、铅2种重金属元素含量,对检出限、加标回收率以及重复性进行数据分析,为食品添加剂中重金属的检测提供有效的分析方法。结果表明,GF-AAS测定2种重金属元素的检出限较ICP-OES低;但是对于重复性检测、加标回收率计算,ICP-OES的效果优于GF-AAS。

非完全消化悬浮液进样火焰原子光谱法测定木耳中钾铜锌

将非完全消化法与悬浮液进样技术相结合处理木耳样品 ,即在加热下用浓硝酸消解样品 ,使绝大部分样品组分进入溶液 ,再加入乳化剂OP溶液及琼脂溶液将极小部分的不溶物悬浮成悬浮液 ,用吸收法测定铜、锌 ,以发射法测定钾。建立了测定木耳中钾、铜和锌的快速火焰原子光谱法。工作曲线法的测定结果与灰化法一致 ,相对误差小于± 2 .6% ,t检验表明此法与灰化法之间无显著性差异。方法简便、快速。

基于原子光谱法的元素形态分析技术进展

元素的形态分析在环境和生物分析中极其重要,因为元素在生物体内的作用及其代谢过程在很大程度上取决于元素存在的化学形态,而不仅仅是元素的总量。形态分析是指测定样品中构成元素总量的单独物理化学形式的浓度。最先进的形态分析方法是色谱分离和光谱检测的联用技术,特别是色谱和电感耦合等离子-质谱(ICP-MS)的联用。但是,联用技术的设备投入大、运行成本高,难以在常规实验室中的推广应用。在许多情况下,采用非色谱分离方法对样品进行处理,也可以得到足够的元素形态信息。基于非色谱分离、原子光谱测定的元素形态分析方法的费用低、操作简单、易于推广应用。本文总结了元素形态分析的样品前处理方法,综述了基于原子光谱法的元素形态分析中比较常用的非色谱分离技术,对溶剂萃取、浊点萃取、单滴微萃取、分散液液萃取等分离技术的原理、应用和优缺点进行了评述,介绍了固相萃取中常用的吸附剂及其在元素形态分离中的应用,以及氢化物发生、共沉淀等分离方法。相比于色谱分离方法,非色谱方法是快速、灵敏、廉价的分离技术。

非完全消化-火焰原子光谱法测定奶粉中钙镁铁锌

用非完全消化法处理奶粉样品,建立了用火焰原子光谱法测定奶粉中钙、镁、铁、锌的快速分析方法。在低温下用浓硝酸消化奶粉至溶液透明,加乳化剂OP溶解消化过程中所产生的油脂,可获得一均匀、透明的样品溶液。以发射法测定钙,用吸收法测定镁、铁和锌。以Sr^(2+)作为测定钙、镁的释放剂。对样品消解条件及干扰进行了考察。测定结果的相对标准偏差小于2.4%,加标回收率在98.8%～102.0%之间。方法简便、准确。

非完全消化-悬浮液进样-火焰原子光谱法测定蘑菇中的钾、镁、锌

将非完全消化法与悬浮液进样技术相组合处理蘑菇样品 ,即先用浓HNO3低温消解样品至溶液呈透明 ,再用琼脂溶液悬浮极少量不溶物 ,制成样品溶液。分别以Sr2 +溶液和NaCl溶液作为测定镁、钾的释放剂和消电离剂。以原子吸收光谱法测定镁、锌 ,以原子发射光谱法测定钾。对样品处理方法、干扰、线性范围及检出限进行了考察。建立了快速测定蘑菇中钾、镁、锌的火焰原子光谱法。相对标准偏差小于 2 8% ,加标回收率为 97 9%～ 1 0 1 6%。

国内银的分析测定研究进展(二)——国内原子光谱法测定银的研究进展

归纳总结了国内主要刊物上所发表的原子光谱法测定银的研究和应用情况。主要包括原子发射光谱法,原子吸收光谱法和原子荧光光谱法,并进一步提出了建议和设想。

非完全消化-火焰原子光谱法测定润滑油添加剂中钙、钡、锌

用硝酸以非完全消化法处理样品,以La3+作钙、钡的释放剂消除共存元素的化学干扰,火焰原子发射光谱法测定钡,火焰原子吸收光谱法测定钙、锌.对样品处理条件、化学干扰、硝酸影响、介质影响、试液与空白溶液粘度一致性、线性范围及背景吸收进行了考察,建立了非完全消化-火焰原子光谱法快速测定润滑油添加剂中钙、钡、锌的分析方法.线性范围:钙为0～12 mg/L、钡为0～80 mg/L、锌为0～1.2 mg/L.相对标准偏差均小于1.7%,加标回收率98.7%～100.6%,方法简便、准确.

原子光谱法测定润滑油中金属

评述了近年来原子光谱法测定润滑油中金属含量技术的沿革、方法及进展。着重介绍了原子光谱法测定润滑油中金属含量的样品前处理方法及原子光谱法测定技术。

消解乳化-火焰原子光谱法测定氯丁橡胶中的钠钾镁锌

用消解乳化技术处理氯丁橡胶样品,即先用浓硝酸消解样品,再用乙醇 甲基异丁基酮混合溶剂溶解消解产物并用乳化剂TritonX 100或OP乳化成乳浊液。以原子吸收法测定镁、锌,以原子发射法测定钠、钾,建立了快速测定氯丁橡胶中钠、钾、镁、锌的火焰原子光谱法(FAS)法。分别以硝酸钾、Ba2+作为钠、钾的消电离剂。对样品处理方法、溶剂及乳化剂的选择、试液与空白溶液粘度的一致性、各种干扰及检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差<1.5%,加标回收率99.5%～103 0%。

浊点萃取-原子光谱法在金属离子形态分析中的应用

简要介绍了浊点萃取的原理及其与原子光谱技术的联用,综述了近十年来应用浊点萃取法分离富集、原子光谱法测定多种金属离子不同形态含量的进展,对浊点萃取与光谱法联用在测定不同形态金属离子含量方面的发展进行了展望.

消解氨溶-火焰原子光谱法测定氯丁橡胶中的钠、镁、锌

用消解氨溶技术处理氯丁橡胶样品 ,即先用浓硝酸消解样品 ,再用浓氨水溶解消解产物制成样品氨溶液。以吸收法(FAAS)测定镁、锌 ,以发射法 (FAES)测定钠 ,建立了快速测定氯丁橡胶中钠、镁、锌的方法。在氨溶液中加入适量氯化铵控制pH值以防止Mg2 + 水解而沉积 ,以硝酸钾作为钠的消电离剂。对样品处理方法、氯化铵用量、干扰、硝酸的影响、线性范围及检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差 <3 0 % ,加标回收率 99 9%～ 10 3 2 %。方法简便、快速、准确。

火焰原子光谱法测定中成药丸中钙镁锌

用悬浮液技术处理中成药丸样品 ,将样品烘干、粉碎、过筛、悬浮于琼脂溶液中制成悬浮液。以Sr2 + 溶液作为钙、镁的释放剂 ,以吸收法测定镁、锌 ,以发射法测定钙。对样品悬浮液的稳定时间、干扰、试液与空白溶液粘度的一致性及线性范围进行了考察。测定结果的相对标准偏差小于 1.7% ,加标回收率为 96 .6 %～ 10 2 .6 %。

悬浮液进样-火焰原子光谱法测定烟叶中的钾锰

用悬浮液技术处理烟叶样品 ,即将样品烘干、粉碎、过筛 ,并悬浮在 1 .5g L琼脂溶液中制成均匀的悬浮液。以钙作为锰的释放剂和以钡作为钾的消电离剂。用工作曲线法测定 ,以火焰原子发射法 (FAES)测定钾 ,以火焰原子吸收法 (FAAS)测定锰。建立了快速测定烟叶中钾、锰的FAS法。对化学干扰、介质的影响及检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差 <2 .4% ,测定结果与灰化法一致 ,相对误差 <± 2 .5 %。

乳浊液进样火焰原子光谱法测定螺旋藻中的微量元素

目的 用火焰原子光谱法快速测定螺旋藻中微量元素。方法 用 5 0 %硝酸溶液加热至沸溶解样品 ,再加入乳化剂聚乙二醇辛基苯基醚 (OP)溶液乳化不溶的油脂而制成浮浊液 ,用火焰原子吸收光谱法测定铁、镁 ,以火焰原子发射光谱法测定钙、钾。结果 工作曲线法的测定结果与消化法一致 ,相对误差小于± 2 .7% ,t检验表明本方法与消化法之间无显著性差异。结论 在火焰原子光谱法中 ,以乳浊液进样法测定螺旋藻样品可行的。方法简便、快速。

非完全消化-火焰原子光谱法测定脱皮中钙镁钾

非完全消化法处理脱皮样品,即先用浓硝酸消解样品至溶液呈透明黄棕色,再用乳化剂OP溶解消解过程所产生的油脂而配制成均匀、透明的样品溶液。以镧作为钙和镁的释放剂,以钠作为钾的消电离剂。用原子吸收光谱法测定钙和镁,以发射法测定钾。对各种干扰的影响、线性范围、检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差<5.2 %,加标回收率在101.6 %~104.0 %之间。方法简便、快速。

火焰原子光谱法快速测定指甲中的钙镁钾

建立了非完全消化-火焰原子光谱法快速测定指甲中钙、镁、钾的分析方法。在低温下用浓硝酸消解样品,可获得均匀、透明的样品溶液。用发射法测定钙、钾,以吸收法测定镁。以Sr2+作为钙的释放剂及钾的消电离剂。对样品处理条件、化学干扰、试液与空白溶液粘度一致性、背景吸收干扰及检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差小于2.2%,测定结果与灰化法一致,相对误差小于±1.2%。方法简便、准确。

微波消解-原子光谱法分析银杏中多种金属元素

目的：建立测定银杏中铁、锰、铜、锌等13种金属元素的方法。方法：微波消解溶样，石墨炉原子吸收法测定铅和镉，火焰原子吸收法测定铁、锰、铜、锌、钙、镁、锶和镍，火焰发射法测定锂、钾和钠。结果：研究了测定不同元素的仪器最佳工作条件，并做了方法的准确性和精密度试验，结果表明，银杏中的Fe，Mn，Cu，Zn，K，Na，Ca，Mg，Li，Sr，Ni，Pb和Cd的平均含量分别为12．22，6．20，1．47，6．91，7124，6．23，112，569，〈0．15，0．83，〈2，〈0．5，〈0．03mg／kg，经茶叶标样GBW07605（GSV-4）对照测定，其检测结果均在允许范围内，相对标准偏差（n=6）为1．52％-4．88％。结论：本法用微波溶样，原子光谱法同时测定银杏中多种金属元素，具有快速、简便、节省试剂、消解完全、污染少等特点，结果令人满意。

非完全消解-石墨炉原子光谱法测定牛皮中铅、镉、铬

用非完全硝化法处理牛皮样品，即在90～100℃的温度下，用浓硝酸和过氧化氢消解，直至消化液呈透明淡黄色，再加入乳化剂OP溶解消化过程中所产生的油脂，可获得均匀的样品乳浊液。取适量的乳浊液制成试液，以氘灯扣除背景吸收。建立了用石墨炉原子光谱法的快速测定体系，从而为牛皮制品的进一步处理打下基础。本文对干、湿样品处理条件和干扰的消除进行了考察，测定结果与灰化法一致，对同批牛皮中的铅、镉、铬的含量进行了11次的平行测定，所测元素的相对标准偏差为1．9％～4．1％；各元素的加标平均回收率为97．7％～101．2％。